65. Підготовка речовини до аналізу

Методи виділення та очищення залежать від фізичних та хімічних властивостей органічних речовин. Найбільш поширеними у лабораторній практиці є методи перекристалізація, перегонка, возгонка , хроматографічні методи.

Перекристалізацію застосовують для очищення твердих речовин. Цей метод ґрунтується на різниці у розчинності речовини, яку очищають, у певному розчиннику за різних температур: без нагрівання та при нагріванні до температури кипіння розчинника.

Процес перекристалізації здійснють у кілька стадій: вибір розчинника ( експериментально розчинник вибирають так: невелику пробу речовини вміщують у пробірку, додаючи до неї кілька крапель розчинника. Якщо речовина розчиняється без нагрівання, такий розчинник не придатний для перекристалізації. Вибір розчинника вважається правильним, якщо речовина погано розчиняється в ньому без нагрівання, добре – при кипінні, а при охолодженні гарячого розчину відбувається її кристалізація.); приготування насиченого гарячого розчину (ефективне очищення сильно забруднених речовин можливе за допомогою різноманітних адсорбентів (активоване вугілля, силікагель тощо).); "гаряче" фільтрування(для відокремлення від механічних домішок та адсорбенту гарячий розчин фільтрують); охолодження розчину; відділення кристалів, що утворилися; промивання кристалів чистим розчинником; висушування.

Перегонка- це процес розділення рідкої суміші на окремі компоненти, внаслідок нагрівання суміші до кипіння і конденсації її парів у холодильнику у вигляді дистиляту.

Перегонка з водяною парою застосовується для виділення і очищення нерозчинних і малорозчинних у воді високо киплячих речовин, які розкладаються при перегонці при атмосферному тиску. Це найефективніший метод очищення таких речовин від смолистих домішок, а також розділення природних масел і смол на фракції. Перегонку з парою можна застосовувати і для розділення суміші високо киплячих речовин, з яких лише одна відганяється з парою.

Сублімація (возгонка)- це процес випаровування твердої речовини з наступною конденсацією її пари у твердий стан, минаючи рідкий. Цим способом користуються для очищення твердих речовин, маючих достатньо великий тиск пара при порівняно невеликій температурі. Возгонка приміняється особливо у тих випадках, коли очищення твердої органічної речовини від смольних сумішей шляхом кристалізації не досягає мети. Частіше всього возгонка - відносно повільний процес. Швидкість возгонки прямопропорційна тиску пара речовини при даній температурі і зворотньопропорційна зовнішньому тиску в приборі. Чим менша різниця між зовнішнім тиском і тиском пари речовини, тим швидше возгонка. Крім того швидкість возгонки прямо пропорційна величині поверхні випаровуваної речовини і тому препарат треба дуже тонко змільчувати.

Хроматографія- процес розділення компонентів суміші на основі різниці у рівномірному розподіленні їх руху поміж двох фаз, що не змішуються; де одна рухома, а інша - нерухома.

Хроматографічне розділення можливе лише у тому випадку, якщо компоненти зразка будуть розчинятися у рухомій фазі та будуть взаємодіяти з нерухомою фазою. В основі цієї взаємодії лежать сорбційні процеси. Хроматографічні методи розділяються за механізмом взаємодії між фазами, за технікою експерименту, агрегатному стану рухомої та нерухомої фаз. За агрегатним станом рухомої фази хроматографію ділять на газову та рідинну.