56. Концентрація і розподіл як стадії пробопідготовки.

Підготовка проби до аналізу включає декілька стадій:

2. Висушування проби. 2. Розкладання проби. 3. Усунення впливу заважаючих компонентів: маскування, розділення.

Існують мокрий та сухий способи розкладання. Мокрий – це розчинення проби у воді, кислотах та їх сумішах, лугах, органічних розчинниках, при цьому розчинення відбувається за рахунок перебігу реакцій обміну, окиснення і комплексоутворення.

Методи маскування: Маскування- це спосіб усунення впливу заважаючих (сторонніх)

компонентів без їх відокремлення.

Способи маскування: 1. Зміна ступеню окиснення визначуваного або заважаючого компонента. 2. Зв’язування домішок у комплексну сполуку.

При неможливості замаскувати заважаючий компонент необхідно використовувати розділення. При визначенні дуже малих вмістів компонента не завжди можна підібрати методику, яка характеризується високою чутливістю. В такому випадку виникає необхідність сконцентрувати мікрокомпонент.

Операція, яка дозволяє розділити компоненти суміші, носить назву розділення. Концентрування - це операція, яка дозволяє підвищити концентрацію мікродомішок елемента, який необхідно визначати. При розділенні концентрації компонента, який визначають, і компонента, вплив якого не бажаний, можуть бути близькими і досить різними. Концентрування ж проводять в умовах різкої різниці концентрацій мікро- і макрокомпонентів.

При концентруванні речовину, яка має малу концентрацію, збирають у меншому об’ємі або масі - це є абсолютне концентрування. Абсолютне концентрування- це операція, яка дозволяє підвищитиконцентрації мікродомішок і макрокомпонента. Для цього проводять частковевипаровування або виморожування матриці (розчинника).

Відносне концентрування- підвищення співвідношення концентрацій мікрокомпонента і макрокомпонента. Здійснюють шляхом переведення мікрокомпонента і частини макрокомпонента в іншу фазу - осад, органічний розчинник, тощо.

Існує декілька класифікацій методів розділення. Найчастіше їх класифікують за фазовим станом системи. Раціонально навести класифікацію методів розділення та концентрування за фазовою ознакою, яка складає чотири групи:

I – нову фазу утворює речовина, яка відокремлюється: осадження, електроосадження, відгонка, кристалізація, сублімація та виморожування;

II – використання різниці у розподілі речовин між фазами: екстракція, співосадження, хроматографічні методи (іонний обмін, сорбція тощо);

III – використання різниці у масоперенесенні, яка спостерігається при переході з однієї фази в другу через третю (мембрану): діаліз, електродіаліз, ультрацентрифугування тощо.

IV – застосування механізму внутрішньофазового розділення за рахунок різниці у властивостях іонів, молекул, атомів в межах однієї гомогенної системи.

Більшість методів розділення ґрунтується на використанні двох фаз, які не змішуються: рідина-рідина, рідина-тверда фаза, рідина-газ.

Осадження використовують найчастіше для розділення неорганічних сполук.

Співосадження - це складний процес захвату мікрокомпонентів осадом макрокомпоненту за рахунок адсорбції, абсорбції, іонного обміну тощо.Екстракція ґрунтується на розподілі речовини між двома рідкими фазами, які не змішуються. Цей метод застосовується в аналізі для відокремлення із суміші одного чи декількох компонентів, а також для збагачення суміші цими компонентами. Тобто, екстракція - це метод і розділення, і концентрування.