- •Аналитическая химия
- •Авторский коллектив:
- •Рецензенты:
- •Введение
- •Глава 1 основы качественного анализа
- •1.1. Качественный анализ неорганических веществ
- •1.1.1. Аналитическая классификация катионов
- •1.1.2. Аналитическая классификация анионов
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 2 количественный химический анализ
- •2.1. Сущность и характеристика
- •Гравиметрического метода анализа
- •2.1.1. Операции гравиметрического анализа
- •2.1.2. Отбор средней пробы и подготовка её к анализу
- •2.1.3. Расчет навески для анализа и взвешивание
- •2.1.4. Вскрытие навески
- •2.1.5. Устранение влияния мешающих компонентов
- •2.1.6. Осаждение определяемой составной части вещества в виде малорастворимого соединения
- •2.1.6.1. Механизм образования осадков
- •2.1.6.2. Влияние условий осаждения на структуру осадка
- •2.1.6.3. Причины загрязнения осадков
- •2.1.6.4. Старение осадков
- •2.1.7. Фильтрование и промывание осадков
- •2.1.7.1. Правила фильтрования
- •2.1.7.2. Промывные жидкости
- •2.1.7.3. Высушивание, прокаливание осадков
- •2.1.7.4. Техника получения гравиметрической формы и ее взвешивание
- •2.1.8. Расчет количества определяемого вещества
- •2.1.9. Метрологическая оценка результатов анализа
- •Математическая обработка результатов количественного анализа
- •Влияние отдельных ошибок на конечный результат
- •Значащие цифры
- •Определение гигроскопичной воды Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение SiO2 в силикате
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение оксида серы so3
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение полуторных оксидов Al2o3, Fe2o3, TiO2
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •2.2. Сущность и характеристика титриметрического метода анализа
- •2.2.1. Стандартизация растворов титрантов
- •2.2.2. Основные приемы титрования
- •2.2.3. Расчеты в титриметрическом анализе Химический эквивалент
- •Расчет результата прямого титрования при разных способах выражения концентрации раствора
- •Расчет результата в методах обратного титрования
- •2.2.4. Кривые титрования
- •2.2.5. Основные методы титриметрического анализа
- •2.2.6. Кислотно-основное титрование
- •2.2.6.1. Рабочие растворы
- •2.2.6.2. Кривые титрования и выбор индикатора
- •100,0 Мл 0,1 н hCl 0,1 н раствором NaOh
- •100,0 Мл 0,1 м уксусной кислоты 0,1 м раствором NaOh
- •2.2.7. Комплексонометрическое титрование
- •Синий цвет
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •2.2.8. Титрование по методу осаждения
- •2.2.8.1. Аргентометрия
- •2.2.8.2. Кривые титрования и способы обнаружения конечной точки титрования
- •Порядок выполнения работы
- •2.2.9. Окислительно-восстановительное титрование
- •2.2.9.1. Перманганатометрия
- •2.2.9.2. Способы обнаружения конечной точки титрования
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 3 спектральные методы анализа
- •3.1. Принципы аналитической оптической спектроскопии
- •3.2. Основные узлы и приборы для аналитической оптической спектроскопии
- •3.3. Молекулярная абсорбционная спектроскопия
- •3.3.1. Основной закон светопоглощения - закон Бугера-Ламберта-Бера
- •Таким образом
- •3.3.1.1. Ограничения и условия применения закона Бугера-Ламберта-Бера
- •3.3.1.2. Аппаратура в молекулярной абсорбционной спектроскопии
- •3.4. Молекулярная спектроскопия в инфракрасном диапазоне (икс)
- •3.4.1. Задачи, решаемые инфракрасной спектроскопией
- •Лабораторная работа № 7
- •Цель работы
- •Теоретическая часть
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Концентрация Оптическая
- •Глава 4 электрохимические методы анализа
- •4.1. Потенциометрические методы
- •4.1.1. Методы проведения потенциометрического анализа
- •4.1.2. Потенциометрическое титрование
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •4.2. Кулонометрический анализ
- •4.2.1. Установка для кулонометрического титрования
- •4.3. Кондуктометрические методы анализа
- •4.3.1. Прямая кондуктометрия
- •4.3.2. Кондуктометрическое титрование
- •Выполнение кондуктометрических измерений с помощью учебно-лабораторного комплекса «Химия»
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 5 хроматографические методы анализа
- •5.1. Хроматографические параметры
- •5.2. Обработка хроматограмм
- •5.3. Жидкостная хроматография
- •5.4. Газовая хроматография
- •5.5. Тонкослойная хроматография (тсх)
- •5.5.1. Параметры тонкослойной хроматографии
- •5.5.2. Количественные характеристики эффективности разделения в тсх
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 6 микроскопические методы исследования
- •6.1. Принцип работы и конструкция сзм NanoEducator
- •6.2. Техническая спецификация оборудования NanoEducator
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Заключение
- •Библиографический список Основная литература
- •Дополнительная литература
- •3 94006 Воронеж, ул. 20-летия Октября, 84
Вопросы для самоподготовки
какова задача качественного химического анализа?
В чём заключается частный анализ?
Какие химические реакции называются аналитическими?
Как практически осуществляется «мокрый» и «сухой» анализ?
Перечислите известные классификации групп катионов и анионов.
Задачи для самостоятельного решения
Напишите уравнения реакций взаимодействия минералов клинкера портландцемента с водой.
Напишите уравнения реакций взаимодействия минералов клинкера портландцемента и цементного камня с соляной кислотой.
Напишите уравнение реакции взаимодействия ионов Fe2+ с раствором красной кровяной соли и укажите наблюдаемый при этом эффект.
Напишите уравнение реакции взаимодействия ионов Fe3+ с раствором роданида калия и укажите наблюдаемый при этом эффект.
Напишите уравнение реакции взаимодействия ионов Al3+ с раствором алюминона в присутствии аскорбиновой кислоты и укажите наблюдаемый при этом эффект.
Напишите уравнение реакции взаимодействия ионов Са2+ с раствором оксалата аммония и укажите наблюдаемый при этом эффект.
Глава 2 количественный химический анализ
2.1. Сущность и характеристика
Гравиметрического метода анализа
Сущность гравиметрического метода анализа заключается в измерении массы любого состава вещества, содержащего определяемый компонент. Таким образом, аналитическим сигналом в методе гравиметрии является масса. Известны два варианта метода: осаждение и отгонка. В методе отгонки определяемый компонент выделяют из пробы в виде летучего соединения и взвешивают отогнанное вещество или остаток. В методе осаждения определяемый компонент переводят в малорастворимое соединение, осадок обрабатывают и взвешивают.
Гравиметрический метод является классическим химическим абсолютным методом анализа. В отличие от большинства инструментальных методов он не требует наличия стандартных образцов для градуировки. Это одно из основных достоинств метода, поэтому его используют для приготовления самих стандартных растворов. Наличие высокочувствительных аналитических весов и хорошо разработанная техника эксперимента позволяют осуществлять анализ макро-, микро-, и ультрамикроспособом. Его относят к особо точным методам анализа. При анализе простых объектов с содержанием определяемого компонента 1 % и более точность обычного гравиметрического анализа редко удается превзойти, используя другие методы: ошибка составляет 0,1 %, а в отдельных случаях – 0,01 %. При увеличении сложности образца ошибка возрастает. Потери на различных стадиях анализа обусловливают чувствительность метода. При макротехнике анализа не рекомендуется определять компоненты с содержанием их менее 0,1 % в пробе.
Для осаждения широко применяют (наряду с неорганическими) органические реактивы, что увеличивает возможности метода. Им можно определять почти все элементы, и такие вещества, как SO2, CO2, H2O, йод, а также целый ряд органических соединений.
Метод характеризуется простотой выполнения, доступностью для любой лаборатории, дешевой аппаратурой. Основным недостатком является длительность выполнения определения.