- •Аналитическая химия
- •Авторский коллектив:
- •Рецензенты:
- •Введение
- •Глава 1 основы качественного анализа
- •1.1. Качественный анализ неорганических веществ
- •1.1.1. Аналитическая классификация катионов
- •1.1.2. Аналитическая классификация анионов
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 2 количественный химический анализ
- •2.1. Сущность и характеристика
- •Гравиметрического метода анализа
- •2.1.1. Операции гравиметрического анализа
- •2.1.2. Отбор средней пробы и подготовка её к анализу
- •2.1.3. Расчет навески для анализа и взвешивание
- •2.1.4. Вскрытие навески
- •2.1.5. Устранение влияния мешающих компонентов
- •2.1.6. Осаждение определяемой составной части вещества в виде малорастворимого соединения
- •2.1.6.1. Механизм образования осадков
- •2.1.6.2. Влияние условий осаждения на структуру осадка
- •2.1.6.3. Причины загрязнения осадков
- •2.1.6.4. Старение осадков
- •2.1.7. Фильтрование и промывание осадков
- •2.1.7.1. Правила фильтрования
- •2.1.7.2. Промывные жидкости
- •2.1.7.3. Высушивание, прокаливание осадков
- •2.1.7.4. Техника получения гравиметрической формы и ее взвешивание
- •2.1.8. Расчет количества определяемого вещества
- •2.1.9. Метрологическая оценка результатов анализа
- •Математическая обработка результатов количественного анализа
- •Влияние отдельных ошибок на конечный результат
- •Значащие цифры
- •Определение гигроскопичной воды Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение SiO2 в силикате
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение оксида серы so3
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Определение полуторных оксидов Al2o3, Fe2o3, TiO2
- •Материалы, оборудование и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •2.2. Сущность и характеристика титриметрического метода анализа
- •2.2.1. Стандартизация растворов титрантов
- •2.2.2. Основные приемы титрования
- •2.2.3. Расчеты в титриметрическом анализе Химический эквивалент
- •Расчет результата прямого титрования при разных способах выражения концентрации раствора
- •Расчет результата в методах обратного титрования
- •2.2.4. Кривые титрования
- •2.2.5. Основные методы титриметрического анализа
- •2.2.6. Кислотно-основное титрование
- •2.2.6.1. Рабочие растворы
- •2.2.6.2. Кривые титрования и выбор индикатора
- •100,0 Мл 0,1 н hCl 0,1 н раствором NaOh
- •100,0 Мл 0,1 м уксусной кислоты 0,1 м раствором NaOh
- •2.2.7. Комплексонометрическое титрование
- •Синий цвет
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •2.2.8. Титрование по методу осаждения
- •2.2.8.1. Аргентометрия
- •2.2.8.2. Кривые титрования и способы обнаружения конечной точки титрования
- •Порядок выполнения работы
- •2.2.9. Окислительно-восстановительное титрование
- •2.2.9.1. Перманганатометрия
- •2.2.9.2. Способы обнаружения конечной точки титрования
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 3 спектральные методы анализа
- •3.1. Принципы аналитической оптической спектроскопии
- •3.2. Основные узлы и приборы для аналитической оптической спектроскопии
- •3.3. Молекулярная абсорбционная спектроскопия
- •3.3.1. Основной закон светопоглощения - закон Бугера-Ламберта-Бера
- •Таким образом
- •3.3.1.1. Ограничения и условия применения закона Бугера-Ламберта-Бера
- •3.3.1.2. Аппаратура в молекулярной абсорбционной спектроскопии
- •3.4. Молекулярная спектроскопия в инфракрасном диапазоне (икс)
- •3.4.1. Задачи, решаемые инфракрасной спектроскопией
- •Лабораторная работа № 7
- •Цель работы
- •Теоретическая часть
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Концентрация Оптическая
- •Глава 4 электрохимические методы анализа
- •4.1. Потенциометрические методы
- •4.1.1. Методы проведения потенциометрического анализа
- •4.1.2. Потенциометрическое титрование
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •4.2. Кулонометрический анализ
- •4.2.1. Установка для кулонометрического титрования
- •4.3. Кондуктометрические методы анализа
- •4.3.1. Прямая кондуктометрия
- •4.3.2. Кондуктометрическое титрование
- •Выполнение кондуктометрических измерений с помощью учебно-лабораторного комплекса «Химия»
- •Посуда, приборы, реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 5 хроматографические методы анализа
- •5.1. Хроматографические параметры
- •5.2. Обработка хроматограмм
- •5.3. Жидкостная хроматография
- •5.4. Газовая хроматография
- •5.5. Тонкослойная хроматография (тсх)
- •5.5.1. Параметры тонкослойной хроматографии
- •5.5.2. Количественные характеристики эффективности разделения в тсх
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Глава 6 микроскопические методы исследования
- •6.1. Принцип работы и конструкция сзм NanoEducator
- •6.2. Техническая спецификация оборудования NanoEducator
- •Посуда, приборы и реактивы
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Заключение
- •Библиографический список Основная литература
- •Дополнительная литература
- •3 94006 Воронеж, ул. 20-летия Октября, 84
Посуда, приборы, реактивы
Иономер И-160, весы технохимические. Стаканы, мерный цилиндр, стеклянные палочки. Растворы буферные со значением рН 6,86 и 9,18. Персональный компьютер, принтер.
Порядок выполнения работы
Измельчите камень строительного материала, просейте на ситах и загрузите в подготовленные емкости.
Под руководством лаборанта настройте и подготовьте к лабораторной работе иономер И-160. Включите прибор в сеть (включатель сетевого питания находится на задней панели прибора) и прогрейте 30 мин. На цифровом дисплее появляется изображение (рис. 4.4).
|
||||||
|
Потенциал системы |
канал |
1 |
Режим О < > О Ввод |
||
рН = (цифра) |
||||||
Тр : 20,00С |
изменение |
|||||
единицы измерения (рХ) |
калибровка |
|||||
вид измеряемого иона (Н+) |
контроль |
|||||
|
|
|
|
Рис. 4.4. Изображение цифрового дисплея иономера И-160:
1 – цифровой дисплей; 2 –органы выбора режима измерения; 3 – органы управления. Режим - переход от одного режима работы к другому (измерение, калибровка, контроль). Ввод – подтверждение произведенных действий.
Настройка прибора
Если после включения иономера картинка на цифровом дисплее отличается от приведенной на рис. 4.4, клавишей Режим выделите измерение и нажмите клавишу Ввод, подтвердите выбор.
Клавишей выделите зону температур ТР, нажать Ввод, клавишей или установить температуру, соответствующую показанию термометра в лаборатории и нажать Ввод.
Клавишей выделите вид измеряемого иона, выберите Н+ клавишей и нажмите Ввод.
Выделите клавишей единицы измерения, клавишей найдите р и нажмите Ввод.
Калибровка прибора
Выделите область калибровка клавишей Режим и нажмите Ввод.
Выберите электродную систему. Выделите слово Нормированная, нажмите клавишу Ввод.
На экране появляется значение изопотенциальной точки рНи=07,000, нажмите Ввод.
На экране появляется значение изопотенциальной точки Еи, нажмите Ввод.
На экране появляется команда поместите электрод в первый раствор. Погрузите электроды в первый калибровочный раствор (не забудьте снять пробку с хлорсеребряного электрода). Нажмите Ввод и полученное значение рН сравните с табличным значением (табл. 4.1), обращая внимание на температуру. Если требуется корректировка цифровых значений – сделайте её с помощью клавиш и . Нажмите Ввод.
Таблица 4.1
Значения рН буферных растворов
Температура, 0С |
рН буферных растворов |
|||
15 |
1,672 |
3,999 |
6,900 |
9,276 |
20 |
1,675 |
4,002 |
6,881 |
9,225 |
25 |
1,679 |
4,008 |
6,865 |
9,180 |
На экране появляется команда поместите электрод во второй раствор. Выполните её, действуя аналогично пункту 2.4. Нажмите Ввод.
На экране высвечивается команда нагреть/охладить второй раствор. На этом калибровку прекратить.
Выделите клавишей Режим слово закончить, нажмите Ввод. Прибор переходит в режим измерение.
Измерение рН растворов
Электроды предварительно промойте дистиллированной водой и высушите фильтровальной бумагой, затем опустите в исследуемый раствор и спустя 3 мин запишите показания прибора.
После окончания работы электроды поместите в дистиллированную воду и закройте хлорсеребряный электрод пробкой. Иономер выключите.
Взвесьте на технохимических весах навески измельченного камня строительных материалов и поместите их в стаканы емкостью 100…150 мл. Затем отметьте по часам время начала эксперимента и с интервалом в три минуты залейте навески 50 мл воды, отмеренные цилиндром; сразу же тщательно перемещайте стеклянной палочкой.
В дальнейшем каждую пробу перемешивайте за 2 мин до измерения рН.
Жидкая фаза суспензии, содержащая составляющие камня строительного материала, способные растворяться, является водной вытяжкой.
проведите измерение рН каждой пробы через 15, 30, 45, 60, 75 и 90 мин после её приготовления. Результаты измерения запишите в рабочую тетрадь.
Напишите реакции гидратации минералов вяжущего, на котором изготовлен исследуемый строительный материал. Объясните, какие из продуктов гидратации обусловливают полученное значение рН.
Подготовьте к работе принтер и запустите с рабочего стола Windows программу "Обработка результатов исследования". На экране появится Мастер обработки результатов; строго следуйте его указаниям.
Шаг 1. Выбор номера выполняемой лабораторной работы
Шаг 2. Ввод данных об исполнителях работы
Шаг 3. Определение концентрации Са(ОН)2 в водных вытяжках цементного камня
Шаг 4. Проверка введенных данных
Шаг 5. Завершающий этап работы Мастера
После нажатия кнопки «Создать» и завершения работы Мастера на экране появится документ Microsoft Word с результатами выполнения программы. Для вывода полученного документа на печать в меню Microsoft Word выберите «Файл» → «Печать».
По завершении работы закройте документ (на запрос «Сохранить изменения ...» выберите «Нет»). Вложите полученные результаты в рабочую тетрадь.
Выводы
установите, как изменяется рН водной вытяжки с уменьшением среднего размера частиц (увеличением степени дисперсности) и с увеличением времени настаивания.
При каких степенях измельчения получаются более стабильные результаты?