Определение гигроскопичной воды Материалы, оборудование и реактивы

Проба анализируемого материала, весы технические и аналитические, шкаф сушильный, бюксы с притертыми крышками.

Порядок выполнения работы

Навеску пробы массой 1 г поместите в предварительно высушенный до постоянной массы бюкс, поставьте в сушильный шкаф, нагретый до температуры (110 ± 5)°С, высушите 1,5 - 2 ч. Выньте из сушильного шкафа, охладите в эксикаторе и взвесьте. Перед взвешиванием крышку бюкса приоткройте и быстро закройте. Высушивание, охлаждение и взвешивание повторите до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,0004 г. Если при повторном высушивании масса навески увеличится, то для расчета примените массу, предшествующую ее увеличению.

Пробу гипса и гипсоглиноземистого цемента сушите при температуре 50-60 °С.

Массовую долю влаги (X) в процентах вычислите по формуле

,             

                              

где - масса навески с бюксом до высушивания, г;

- масса навески с бюксом после высушивания, г;

- масса навески пробы, г.

Определение SiO2 в силикате

Большинство силикатов, встречающихся в природе, при обработке кислотами полностью не разлагаются. Для перевода в растворимое состояние их сплавляют с содой. При этом кремниевая кислота, входящая в состав силикатов, переходит в силикат натрия. Например, для каолина:

2SiO₂ ∙Al₂O₃ ∙2H₂O + 3Na₂CO₃ → 2Na₂SiO₃ + 2NaAlO₂ + 3CO₂ + 2H₂O

При обработке соляной кислотой выделяется студенистый осадок кремниевой кислоты и образуются хлориды металлов:

Na₂SiO₃ + 2HCl → H₂SiO₃ + 2NaCl;

NaAlO₂ + 4HCl → AlCl₃ + NaCl + 2H₂О.

После выпаривания, высушивания и прокаливания кремневая кислота H₂SiO₃ переходит в ангидрид SiO₂.

Материалы, оборудование и реактивы

Проба анализируемого материала, весы технические и аналитические, электрическая плитка, водяная баня, платиновые тигли, фарфоровые чашки, стеклянные палочки, мерная химическая посуда, натрий углекислый Na₂CO₃ х.ч. или смесь Na₂CO₃ и K₂CO₃ в отношении 1:1, концентрированная соляная кислота HCl (плотность 1,19 г/см³) х.ч., разбавленная соляная кислота HCl в отношении 1:3, 1%-й раствор AgNO₃.

Порядок выполнения работы

Навеску вещества в 1 г взвесьте в платиновом тигле на аналитических весах. На технических весах взвесьте шестикратное количество соды (смеси Na₂CO₃ c K₂CO₃). Три четверти отвешенного количества соды помещают в тигель и хорошо перемешивают с анализируемым веществом тонкой оплавленной стеклянной палочкой. Последнюю по окончанию перемешивания «вымывают» (вытирают) оставшимся количеством соды, которую высыпают в тигель таким образом, чтобы она покрыла содержимое тигля. Ставят тигель в негорячий муфель и постепенно поднимают температуру до 1000 - 1100 °С. Сплавление ведут примерно 40 минут. После расплавления тигель с помощью щипцов опускают в кристаллизатор с холодной дистиллированной водой (для более полного выщелачивания), следя за тем, чтобы вода не попала внутрь. Затем тигель помещают в фарфоровую чашку диаметром 10 – 11 см и выщелачивают сплав по возможности небольшим количеством соляной кислоты. Когда сплав разложится, тигель тщательно промывают дистиллированной водой и удаляют из чашки.

Раствор в чашке выпаривают (под тягой) на водяной бане досуха. Полезно при этом растирать комочки стеклянной палочкой. Трижды смачивают сухой остаток соляной кислотой плотностью 1,19 г/см³, растирая при этом комки и выпаривая досуха. Снимают чашку с водяной бани, дают ей остыть и осторожно приливают 10 мл концентрированной HCl. Осадку дают постоять 10 мин., затем обрабатывают его 40 мл горячей воды, фильтруют через неплотный фильтр «белая лента», собирая фильтрат в мерную колбу на 250 мл, промывают горячей водой – вначале декантацией, а потом на фильтре до исчезновения реакции на хлорид-ион (несколько капель фильтрата, подкисленные азотной кислотой, не должны давать помутнения с каплей 1%-ного раствора AgNO₃).

Во избежание потери SiO₂ после промывания чашку вытирают куском беззольного фильтра, который присоединяют к основному осадку на фильтре.

Осадок вместе с фильтром озоляют во взвешенном фарфоровом тигле на сетке под тягой, затем прокаливают в муфеле при 1000 - 1100 °С. В течение 40 минут тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Для проверки постоянного веса тигель вторично прокаливают в течение 15 минут.

Массовую долю SiO₂ вычисляют по формуле

– масса тигля, г, – масса тигля с прокаленным SiO₂, г,

– масса воздушно-сухой навески материала, г.

Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют для последующих анализов.