Цель работы
Научиться выполнять измерения на фотоэлектроколориметре и определить содержание меди (II) в водном растворе методом градуировочного графика.
Теоретическая часть
Определение меди основано на образовании комплексного соединения меди с аммиаком: CuSO4+4NH3 → [Cu(NH3)4]SO4
Раствор
тетрааммиаката меди имеет интенсивную
голубую окраску, молярный коэффициент
светопоглощения равен
.
Прежде чем приступить к определению
меди в растворе, необходимо изучить
основы метода и законы светопоглощения,
проверить выполнимость законов при
проведении анализа.
Посуда, приборы, реактивы
Мерные колбы вместимостью 50 мл, бюретки вместимостью 25 мл, фотоэлектроколориметр КФК-2, набор кювет, раствор CuSO4 с концентрацией 1 мг/мл, раствор NH3 с массовой долей – 10 %, фильтровальная бумага, исследуемый раствор меди.
Порядок выполнения работы
Выбор длины волны. В мерную колбу помещают 5,00 мл сульфата меди и 5 мл аммиака, тщательно перемешивают и доводят объем раствора до метки. В качестве раствора сравнения используют следующий раствор: в мерную колбу помещают 5 мл раствора аммиака и доводят раствор до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. В соответствии с порядком работы на приборе измеряют оптическую плотность раствора со всеми выбранными длинами волн от 400 до 780 нм поочередно. Полученные результаты записывают в виде таблицы. По полученным данным строят спектральную характеристику (спектр поглощения) в координатах A = f (λ). Для дальнейшей работы выбирают ту длину волны, при которой оптическая плотность максимальна.
Оптическая плотность |
Длина волны поглощающего излучения, нм |
|||||||||
400 |
435 |
480 |
490 |
500 |
560 |
580 |
595 |
605 |
730 |
|
А1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Аср |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Выбор толщины кюветы. Устанавливают длину волны, выбранную в предыдущем опыте. Приготовленные растворы для опыта №1 фотометрируют в кюветах с различной толщиной от 0,5 до 5 см при аналогичных условиях. Строят график зависимости в координатах A=f(l) в соответствии с законом Бугера – Ламберта – Бера, эта графическая зависимость должна быть прямо пропорциональна. Для построения градуировочного графика выбирают ту кювету, в которой оптическая плотность раствора равна 0,2-0,3.
Оптическая плотность |
Толщина поглощающего слоя, см |
||||
0,5 |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
5,0 |
|
А1 |
|
|
|
|
|
А2 |
|
|
|
|
|
А3 |
|
|
|
|
|
Аср |
|
|
|
|
|
Построение градуировочного графика. В шесть мерных колб приливают при помощи бюретки 1,00; 3,00; 5,00; 7,00; 9,00; 11,00 мл стандартного раствора CuSO4. Затем в каждую колбу добавляют при помощи бюретки 5,0 мл раствора аммиака, перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. В качестве раствора сравнения используют следующий раствор: в мерную колбу помещают 5 мл раствора аммиака и доводят раствор до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.
Одну кювету заполняют исследуемым раствором, другую – раствором сравнения. Следует помнить, что кюветы необходимо предварительно ополоснуть исследуемым раствором и заполнить их до метки. С внешней стороны грани кюветы тщательно протирают фильтровальной бумагой, через которые будет проходить световой поток. Измеряют на фотоэлектроколориметре оптическую плотность растворов при длине волны, выбранной в опыте №1.
Строят градуировочный график в координатах: А=f(c). Прямолинейность градуировочного графика свидетельствует о том, что светопоглощение раствора тетрааммиаката меди подчиняется закону Бугера – Ламберта – Бера.
У преподавателя получают исследуемый раствор, содержащий неизвестное количество меди, добавляют 5 мл аммиака и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность раствора в тех же условиях.
V(CuSO4), мл |
V(NH3), мл |
С(CuSO4), мг/мл |
Оптическая плотность |
|||
А1 |
А2 |
А3 |
Аср |
|||
1 |
5 |
|
|
|
|
|
3 |
5 |
|
|
|
|
|
5 |
5 |
|
|
|
|
|
7 |
5 |
|
|
|
|
|
9 |
5 |
|
|
|
|
|
11 |
5 |
|
|
|
|
|
Исследуемый раствор |
|
|
|
|
||
По
градуировочному графику определяют
концентрацию раствора, соответствующую
среднему значению оптической плотности
раствора. Рассчитывают содержание меди
в контрольном растворе по формуле
m =с∙V,
где
– концентрация меди в растворе,
определенная по градуировочному графику,
мг/мл;
V–
объем мерной колбы, мл.
Рассчитывают относительную ошибку определения меди по контрольному значению массы меди mконтр в растворе:
Полученная относительная ошибка определения не должна превышать 5 %.