Определение оксида серы so3

Метод основан на осаждении в солянокислой среде сульфат-ионов избытком хлористого бария:

SO₄^2- + Ba²⁺ + 2Cl^- = BaSO₄↓ + 2Cl.^-

Массовая доля SO₃ находится при взвешивании выделенного осадка.

Материалы, оборудование и реактивы

Проба анализируемого материала, весы технические и аналитические, печь муфельная, растворы соляной кислоты (1:3 и 1:9), раствор бария хлористого с массовой концентрацией 40 г/л, раствор аммония углекислого с массовой концентрацией 100 г/л, раствор водного аммиака (1:1,5), раствор серебра азотнокислого с массовой концентрацией 10 г/л, раствор индикатора метилового красного с массовой концентрацией 2 г/л в этиловом спирте.

Порядок выполнения работы

Из колбы на 250 мл с фильтратом, полученным после отделения SiO₂, мерной пипеткой и колбой отбирают 50 мл раствора, переносят в химический термостойкий стакан и нейтрализуют раствором аммиака до появления легкой мути, которую растворяют несколькими каплями соляной кислоты. К прозрачному раствору прибавляют еще 2 см³ соляной кислоты, нагревают раствор до кипения и осаждают серный ангидрид 15 мл кипящего раствора хлористого бария. Раствор кипятят на плитке в течение 5 мин при постоянном помешивании, оставляют до просветления жидкости над осадком, затем фильтруют через двойной плотный фильтр "синяя лента" и промывают осадок горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора. Осадок с фильтром переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, слегка подсушивают на плитке, озоляют и прокаливают в муфельной печи в течение 20 - 30 мин при температуре 800 - 850 °С. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Массовую долю оксида серы вычисляют по формуле

,

где m₁ ‑ масса пустого тигля, г;

m₂ ‑ масса тигля с прокаленным осадком, г;

m ‑ масса навески пробы, г;

0,343 ‑ коэффициент пересчета сернокислого бария на оксид серы (VI).

Определение полуторных оксидов Al2o3, Fe2o3, TiO2

Гидроксиды железа, алюминия, титана количественного осаждаются аммиаком в присутствии хлористого аммония. Аммонийная соль предотвращает осаждение двухвалентных металлов, в особенности магния. Она ограничивает щелочность раствора и способствует лучшей коагуляции осадка гидратов полуторных окислов. Осаждение гидроксидов проходит по следующим реакциям:

FeCl₃ + 3NH₄OH = Fe(OH)₃ + 3NH₄Cl,

AlCl₃ + 3NH₄OH = Al(OH)₃ + 3NH₄Cl,

TiCl₄ + 4NH₄OH = H₄TiO₄ + 4NH₄Cl.

При прокаливании полученный осадок гидроксидов превращается в смесь безводных оксидов Al₂O₃ , Fe₂O₃ и TiO_2.

Материалы, оборудование и реактивы

10%-й раствор гидроксида аммония NH₄OH, 2%-й раствор азотнокислого аммония AgNO₃, концентрированная азотная кислота HNO₃ (плотность 1,4 г/см³).

Порядок выполнения работы

Для анализа берут из колбы на 250 мл пипеткой 50 мл фильтрата, полученного согласно пункта «определение SiO₂ в силикате» после выделения кремниевой кислоты, помещают в стакан, прибавляют 3 - 4 капли концентрированной HNO₃ (плотностью 1,4 г/см³), нагревают почти до кипения и осаждают гидроксиды 10%-м раствором аммиака, который прибавляют по каплям до появления запаха аммиака. После этого выдерживают стакан несколько минут в теплом месте, пока жидкость над осадком не посветлеет. Фильтруют через беззольный неплотный фильтр «белая лента». Осадок промывают декантацией 3 - 4 раза горячим 2%-м раствором азотнокислого аммония. При этом фильтр собирают в мерную колбу на 250 мл.

Прилипшие частицы осадка снимают со стенок стакана при помощи стеклянной палочки с каучуковым наконечником. Осадок на фильтре промывают до исчезновения реакции на хлорид-ион (проба с AgNO₃ в присутствии HNO₃) горячим 2%-м раствором азотнокислого аммония.

Осадок вместе с фильтратом подсушивают в сушильном шкафу, затем переносят во взвешенный фарфоровый тигель, озоляют на сетке, прокаливают в муфеле при 900-1000 °С в течение 40 минут, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем осадок повторно прокаливают в течение 15 минут до получения постоянной массы.

Массовую долю полуторных оксидов вычисляют (без учета гигроскопической влаги) по формуле

100,

где – масса тигля с осадком, г, – масса пустого тигля, г.

Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют для следующего анализа.

По результатам опытов а) – г) химический состав исследуемого материала представьте в виде таблицы:

Наименование пробы	Массовая доля, %
	гигроскопичной воды	SiO2	SO3	R2O3

Выводы

Представьте сущность гравиметрического метода химического анализа.

Перечислите основные операции проведения гравиметрического химического анализа.