Министерство образования и науки Российской Федерации
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«Воронежский государственный архитектурно-строительный университет»
Аналитическая химия
Учебное пособие
Воронеж 2014
УДК 543(07)
ББК 24.4я7
А 64
Авторский коллектив:
О.Б. Кукина, О.В. Слепцова, Е.А. Хорохордина, О.Б. Рудаков
Рецензенты:
кафедра физической и аналитической химии ФГБОУ ВПО
«Воронежский государственный университет
инженерных технологий»;
В.Ф. Селеменев, доктор хим. наук, заведующий кафедрой
аналитической химии ФГБОУ ВПО «Воронежский государственный
университет
А А 64 |
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ : учеб. пособие / О.Б. Кукина [и др.]; Воронежский ГАСУ. – Воронеж, 2014. – 162 с. |
Учебное пособие составлено в соответствии с федеральным государственным образовательным стандартом высшего профессионального образования и в доступной форме включает в себя основные теоретические положения, лабораторные работы, вопросы к самоподготовке и задачи по наиболее важным разделам современной аналитической химии и методам исследования веществ и материалов.
Предназначено для студентов направлений подготовки бакалавров «Химия, физика и механика материалов», «Химическая технология».
Ил. 39. Табл. 13. Библиогр.: 12 назв.
УДК 543(07)
ББК 24.4я7
Рекомендовано к изданию научно-методическим советом
Воронежского ГАСУ
ISBN 978-5-89040-499-2 © Кукина О.Б., Слепцова О.В.,
Хорохордина Е.А.,
Рудаков О.Б., 2014
©
Воронежский ГАСУ, 2014 
ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение………………………………………………………………………. |
6 |
Глава 1. Основы качественного анализа………………………………… |
7 |
1.1. Качественный анализ неорганических веществ……………………….. |
11 |
1.1.1. Аналитическая классификация катионов…………………………… |
11 |
1.1.2. Аналитическая классификация анионов……………………………. |
14 |
Лабораторная работа № 1. Обнаружение катионов Fe2+, Fe3+, Са2+, AI 3+ клинкера портландцемента………………………………………….. |
16 |
Вопросы для самоподготовки .................................................................... |
17 |
Задачи для самостоятельного решения……………………………………. |
17 |
Глава 2. Количественный химический анализ………………………….. |
18 |
2.1. Сущность и характеристика гравиметрического метода анализа………………………………………….…………………………….. |
18 |
2.1.1. Операции гравиметрического анализа…………………………….. |
19 |
2.1.2. Отбор средней пробы и подготовка ее к анализу…….................... |
19 |
2.1.3. Расчет навески для анализа и взвешивание………………………… |
20 |
2.1.4. Вскрытие навески………………………………..……………………. |
21 |
2.1.5. Устранение влияния мешающих компонентов…………………….. |
21 |
2.1.6. Осаждение определяемой составной части вещества в виде малорастворимого соединения…………………………………....... |
21 |
2.1.6.1. Механизм образования осадков……………................................ |
22 |
2.1.6.2. Влияние условий осаждения на структуру осадка……………… |
24 |
2.1.6.3. Причины загрязнения осадков……………………………………. |
25 |
2.1.6.4. Старение осадков…………………………….................................. |
28 |
2.1.7. Фильтрование и промывание осадков………………………………. |
29 |
2.1.7.1. Правила фильтрования…………………………………………….. |
29 |
2.1.7.2. Промывные жидкости……………………………………………… |
30 |
2.1.7.3. Высушивание, прокаливание осадков……………………………. |
30 |
2.1.7.4. Техника получения гравиметрической формы и ее взвешивание……………………..................................................... |
31 |
2.1.8. Расчет количества определяемого вещества…………...................... |
32 |
2.1.9. Метрологическая оценка результатов анализа………..................... |
33 |
Лабораторная работа № 2. Химический анализ цементов и материалов цементного производства…………………………………… |
42 |
Вопросы для самоподготовки ……….…………………………………….. |
47 |
Задачи для самостоятельного решения……………………………………. |
48 |
2.2. Сущность и характеристика титриметрического метода анализа….. |
49 |
2.2.1. Стандартизация растворов титрантов………………………………. |
50 |
2.2.2. Основные приемы титрования………………………………………. |
50 |
2.2.3. Расчеты в титриметрическом анализе………………………………. |
51 |
2.2.4. Кривые титрования…………………………………………………… |
56 |
2.2.5. Основные методы титриметрического анализа……………………. |
56 |
2.2.6. Кислотно-основное титрование……………………………………. |
57 |
2.2.6.1. Рабочие растворы……………………............................................ |
57 |
2.2.6.2. Кривые титрования и выбор индикатора…………………………. |
58 |
Лабораторная работа № 3. Определение карбонатной (временной) жёсткости воды …………………………………………………………….. |
68 |
2.2.7. Комплексонометрическое титрование………………………………. |
69 |
Лабораторная работа № 4. Определение оксидов кальция и магния в цементе и материалах цементного производства……………………… |
71 |
2.2.8. Титрование по методу осаждения…………………………………… |
73 |
2.2.8.1. Аргентометрия …………………………………………………….. |
73 |
2.2.8.2. Кривые титрования и способы обнаружения конечной точки титрования ………………………………………. |
73 |
Лабораторная работа № 5. Определение хлорид-ионов в образцах бетона…………………………………………………………………………. |
75 |
2.2.9. Окислительно – восстановительное титрование……………………. |
77 |
2.2.9.1. Перманганатометрия…………………………................................ |
77 |
2.2.9.2. Способы обнаружения конечной точки титрования ……………. |
78 |
Лабораторная работа № 6. Перманганатометрическое определение железа (II)………………………………………………..……………………. |
78 |
Вопросы для самоподготовки ……..………………………………………. |
79 |
Задачи для самостоятельного решения……………………………………. |
80 |
Глава 3. Спектральные методы анализа………………………………… |
81 |
3.1. Принципы аналитической оптической спектроскопии……………… |
81 |
3.2. Основные узлы и приборы для аналитической оптической спектроскопии …………………………………………………………… |
83 |
3.3. Молекулярная абсорбционная спектроскопия……………………….. |
84 |
3.3.1. Основной закон светопоглощения – закон Бугера–Ламберта–Бера. |
85 |
3.3.1.1. Ограничения и условия применения закона Бугера-Ламберта-Бера ……………………………………………. |
87 |
3.3.1.2. Аппаратура в молекулярной абсорбционной спектроскопии…. |
89 |
3.4. Молекулярная спектроскопия в инфракрасном диапазоне (ИКС)… |
92 |
3.4.1. Задачи, решаемые инфракрасной спектроскопией………………… |
93 |
Лабораторная работа № 7. Фотоэлектроколориметрическое определение Cu2+ в водном растворе ……………………………………………. |
94 |
Вопросы для самоподготовки …………………………………………….… |
96 |
Задачи для самостоятельного решения……………………………………. |
96 |
Глава 4. Электрохимические методы анализа………………………….. |
98 |
4.1. Потенциометрические методы……………………………………….... |
99 |
4.1.1. Методы проведения потенциометрического анализа ……………… |
101 |
4.1.2. Потенциометрическое титрование………………………………….. |
102 |
Лабораторная работа № 8. Прямая потенциометрия. Определение pH раствора водной вытяжки цементного камня с использованием стеклянного электрода……………………………………………………… |
103 |
4.2. Кулонометрический анализ……………………………………………. |
109 |
4.2.1. Установка для кулонометрического титрования………………….. |
110 |
4.3. Кондуктометрические методы анализа………………………………. |
112 |
4.3.1. Прямая кондуктометрия……………………………………………… |
114 |
4.3.2. Кондуктометрическое титрование………………………………….. |
114 |
Лабораторная работа № 9. Кондуктометрическое определение гидрокарбонат-ионов………………………………………………………… |
120 |
Вопросы для самоподготовки ……………………………………………… |
121 |
Задачи для самостоятельного решения……………………………………. |
121 |
Глава 5. Хроматографические методы анализа………………………… |
122 |
5.1. Хроматографические параметры ……………….……………………. |
123 |
5.2. Обработка хроматограмм ……………….……………………………. |
127 |
5.3. Жидкостная хроматография ………………………………………….. |
129 |
5.4. Газовая хроматография ……………….……………………………… |
134 |
5.5. Тонкослойная хроматография (ТСХ)…………………………........... |
138 |
5.5.1. Параметры тонкослойной хроматографии…………………………… |
139 |
5.5.2. Количественные характеристики эффективности разделения в ТСХ |
140 |
Лабораторная работа № 10. Разделение и идентификация фенолов методом тонкослойной хроматографии………………………………… |
141 |
Лабораторная работа № 11. Высокоэффективная жидкостная хроматография……………………………………………………………….. |
143 |
Вопросы для самоподготовки …………………………….………………… |
145 |
Задачи для самостоятельного решения……………………………………. |
146 |
Глава 6. Микроскопические методы исследования.................................. |
147 |
6.1. Принцип работы и конструкция СЗМ NanoEducator…………………... |
147 |
6.2. Техническая спецификация оборудования NanoEducator…............... |
155 |
Лабораторная работа № 12. Исследование поверхности твердого тела |
156 |
Вопросы для самоподготовки ……………………………………………… |
160 |
Заключение………………………………………………………………….. |
160 |
Библиографический список ……………………………………………… |
161 |