Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

книги из ГПНТБ / Плотников Р.И. Флюоресцентный рентгено-радиометрический анализ

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

24.10.2023

Размер:

10.81 Mб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 2021 / 2621 22 23 24 25 26 > Следующая >>>

следуемом	участке Никопольского	месторождения
(рис. 79, б)	слой марганцевых руд мощностью 1—2 м

залегает среди кварцевых песков и глин. В зоне кон такта рудного пласта с глинами отмечено повышенное

содержание железа (до 1 3 %		к р и в а я 2а), однако	и
в этом случае погрешность в	определении марганца		не
в этом случае погрешность в	—

О	1Z		36	Ц	О	3	6		3	12м
	ШЗ		Ш5		ШБ Ш7,WS					Ш9'
Рис. 79. Результаты опробования стенки горной вы
работки на		железо		(а)	(Кривой		Рог)	и	марганец
(б)	(Богдановскнй			карьер Никопольского					бассейна):
/ — рентгснораднометрнческое					опробование:			2 — бороздовое
опробование;		/ и	la — рентгенорадиометрнческое						опробова
ние с	Сг-фнльтром		и	без него; 2 и 2а — бороздовое						опробо
вание	на Мп и Fe соответственно; 3—					кварциты;			4 — мартн-
товая	руда; 5 — сланцы; 6 — кварцевый						песок:	7 —Мп-руда;
	S — ожелезненная				порода;	9 — глина.
превышает	0,5—1%.		Д л я		разделения			флюоресцентного
излучения	марганца			и ж е л е з а			применен			хромовый

фильтр. Аналогичные результаты получены и при опро бовании железо - марганцевых р у д Керчи.

Близкие результаты рентгенорадиометрического опро бования марганцевых руд получены т а к ж е при исполь зовании источника C d 1 0 9 в сочетании с пропорциональным счетчиком и хромовым фильтром по методике, стандарта - фона [391]. В табл. 21 приведено сопоставление дан ных, полученных при геологическом и рентгенорадиометрическом методах опробования. Среднеквадратическое отклонение данных ± 1 , 5 — 2 % .

Возможности и некоторые особенности методики пешеходной и автомобильной рентгенорадиометрических съемок д л я оконтуривания рудных тел, выходящих на дневную поверхность, рассмотрены в работе [6] на

Сопоставление результатов геологического и рентгенораднометрического методов опробования марганцевых руд по стенке выработки [391]

	Содержание марган					Содержание марган
	ца, %		По		Номер	ца, %		По
Номер			По					По
Номер		Рентгено-	греш				Рентгено-	греш
образца	Геологиче	Рентгено-	ность,		образ	Геологиче	Рентгено-	ность,
образца	Геологиче	радномет-		%	ца	Геологиче	радномет-	%
	ское опро	рнческое		%		ское опро	рнческое
	бование	опробова				бование	опробова
		ние					ние
2	31,2	29,8	+	1,4	8	24,0	27,6	- 3 , 6
3	37,7	30,4	+	1,3	9	24,4	25,0	—0,6
4	31,4	30,4	+	1,0	2а	30,6	28,4	+ 2 , 2
5	31,4	31,0	+ 0 , 4		156	29,4	32,0	—2,6
6	25,2	24,9	+ 0 , 3		15в	30,6	29,0	+ 1,6


п р и м е ре опробования железных		кварцитов		Кривого
Рога .	Пр и измерениях зонд датчика		с о д е р ж а л	в	каче-
стве	источника в о з б у ж д а ю щ е г о	излучения четыре			ми
шени	H 3 /Zr общей активностью около		60 кюри.	В	каче

стве детектора использован проточный пропорциональ ный счетчик с окном 10X15 см из лавсановой пленки толщиной 20 мкм. Д а т ч и к был укреплен на автомашине ГАЗ - 69 на расстоянии от поверхности земли 70—100 мм (рис. 80). Конструкция зондового устройства за счет выбора определенной формы рабочих поверхностей ис


точника	и	детектора		обеспечивала			устранение			влияния
на результаты изменения					воздушного з а з о р а в					пределах
80—90	см	(рис. 53, кривая 5 ) . Д л я используемого зонда
скорость счета д л я				руды	с содержанием				ж е л е з а		69%
составляла			около 1000 имп/сек.			Р е з у л ь т а т ы				рентгено-
радиометрической съемки по профилю, пройденному											н а д
выходом		магнетитового			рудного	тела		по	дн у	карьера
Ц Г О К ,	при различных скоростях					д в и ж е н и я автомашины
приведены		на рис. 81. П р и малых					скоростях			движения
автомашины			данные автомобильной съемки хорошо со
ответствуют			данным	геологического				опробования .			Н а

рис. 82 приведены результаты автомобильной и пеше ходной съемок на участке коренных выходов железистых кварцитов на поверхность в районе Ц Г О К а Кривого Рога . П е ш е х о д н а я съемка проводилась с помощью ма кета а н а л и з а т о р а Б Р А - 6 . Автомобильная съемка под твердила данные пешеходной съемки и геологического опробования .

контрольно-калибровочного устройства [390]. Погреш ность опробования исходных неизмельченных песков на

содержание	Т Ю 2 и Z r 0 2	составляет	около	0,1%	[310].
Близкие	результаты	были получены	т а к ж е при		опре
делении Ті	в естественном крупнозернистом			прибрежном

NK„Fp, делений 30

		100 Z00		100 zoo		100 200	100 ZOOM
			а			S
Рис.		81.	Сравнение	результатов		автомобильной		рентге-
норадиометрической				съемки	(б)	при различных		скоро
стях		движения автомашины			с данными геологического
				опробования		(а).
песке с источником Fe5 5 и со						сцинтилляционным			счет
чиком	в	сочетании		с д и ф ф е р е н ц и а л ь н ы м и				фильтрами
из титана и скандия . Используемые при							этом эталоны
имели	ту	ж е крупность, что				и анализируемые"			пески
[403].	П р и		опробовании		рутил-ильменит-циркониевых

песков н а р я д у с определением содержания титана воз никает необходимость и в определении с о д е р ж а н и я цир кония, находящегося в этих песках в виде циркона ZrSiCU. В этом отношении определенный интерес пред ставляют результаты опробования титано-циркониевых песков Приднепровья на содержание циркония по ходу

движения автомашины	[ 6 ] . Д л я возбуждения	циркония
использован источник	C d 1 0 9 активностью около	3 мкюри.

Измерения проводились по способу прямого отсчета рентгеновской флюоресценции циркония. П о п р а в к и на матричный эффект производились с помощью простей

шего аналого-вычислительного устройства. И з					рис. 83, а,
б, например,	видно,	что 1% Т Ю 2	влияет	на	плотность
потока излучения, регистрируемого в к а				н а л е	циркония,
так ж е как	0,01% Z r 0 2 . Скорость		счета	д л я	руды	с со
д е р ж а н и е м	2% Z r 0 2	составляла	около	50 имп/сек.		Н а


рис.	83, а приведен градуировочный				график		на цирко
ний,	полученный	для	исходных		титано-циркониевых
песков. П р и м е р автомобильной				рентгенорадиометриче-
ской	съемки над	искусственно		созданным		рудным		пла
стом	при содержании 5%		Z r 0 2	приведен		на	рис.	83,е .

О20 W ВО 80 100 120 ПО 160М

Е32 EE3J .

Рис. 82. Сопоставление результатов автомобиль ной (а) и пешеходной (б) рентгенорадиомеїрическоп съемки с данными геологического опробова

			ния	(в):
		/ — почва; 2— делювий;		3— железистый кварцит.
П р и опробовании коренных титановых руд, представ
ленных		перовскитовыми (СаТЮз)			и	титаномагнетито
в и м и	(FeTiC>3)		разностями	[193],	уменьшение			межэле -
ментного эффекта в достаточной мере достигается									ком
пенсационным способом Родса . П р и						этом	способе,		под
бирая положение и ширину окна						дискриминатора,
избирательное			поглощение	флюоресценции			Ті	атомами
С а и	Fe	удается компенсировать			за	счет	их	флюорес -

центного излучения. Уменьшение влияния воздушного зазора, переменной плотности пород и руд и получение линейного аналитического графика можно получить за счет использования разнотипных по виду излучения ис точников в двойных зондах. Применение указанных выше методических приемов, несмотря на относительное умень шение чувствительности анализа, обеспечило достаточно высокую точность опробования на Т І О 2 независимо от

Рис. 83. Результаты	автомобильной рентгеиорадиометрнческоп съем
ки над пластом		циркониевой	россыпи:
а, б — градунровочные	зависимости;	в — запись над	пластом при скорости дви
	жения	Ч"=10 км/ч.

агрегатного состояния анализируемой среды (для по рошковых проб и д л я образцов получен практический единый градуировочный график) (см. рис. 74) и хими ческого состава титановой руды (перовскит или титано магнетит) .


П р и опробовании коренных					титановых руд в усло
виях	естественного залегания				помимо	определения со
д е р ж а н и я		ТЮг	удалось	установить и		минералогический
тип	руды	[193].	С этой	целью в полевых условиях одно

временно определялось содержание трех основных эле ментов, входящих в титаномагнетитовые и перовскито-

вые руды — кальция,	титана и ж е л е з а . Д л я	перовски-
товых руд х а р а к т е р н о	повышенное содержание	к а л ь ц и я

( С а О до 40%), а д л я титаномагнетитовых — повышенное содержание ж е л е з а (до 6 5 % ) .

Градуировочный график построен по результатам сопоставления данных рентгенораа,иометрического и гео логического способов опробования на нескольких кон

трольных участках карьера . Р е з у л ь т а т ы	рентгенорадио-
метрического опробования на ж е л е з о и	титан в сопо-

14 Р. И. Плотников, Г. А. Пшеничный

209

ставлений с данными бороздового опробования по двум участкам карьера приведены на рис. 84. Н а одном из рассматриваемы х участков оруденение было представ лено преимущественно перовскитовыми рудами, а на другом — преимущественно титаномагнетитовими руда-

10 0 2 4

6 8

16 18м

Рис. 84. Результаты опробования борта

карьера на железо и титан:

/ — бороздовое

опробование; 2 — рентгенораднометрическое

опробование;

3—

перовскитовая руда;

4—кальцнт-днопсндовая

порода с включением

титано

магнетите; 5 — титаномагнетитовая руда

ми. П р и интервале

опробования

0,2—0,5 м среднее

рас

хождение

данных

определения

с о д е р ж а н и я

Т Ю 2

составило 0,5—1%.

Р е з у л ь т а т ы рентгенорадиометрического

профилирова

ния

показан ы

на рис. 85. Полученные

данные

находятся

в полном

согласии

с данным и

геологической

съемки.

Так, титаномагнетитовому рудному телу, расположен


ному в восточной части карьера , на карта х			изоконцен-
траций соответствуют повышенные с о д е р ж а н и я				титана
(до 15—40%) и ж е л е з а (до	25—50%).	В	западной
части рудного поля выявлено преимущественно				перов-
скитовое рудное тело, которому на картах			изоконцен-
траций соответствуют высокие	с о д е р ж а н и я	титана (до

25 0 25 50 75 100H

ШШ//ЖШМ

З Ї 5 6- 7

10 15 25 35

TLOz

10 15 25 35

Рис.

85.

Результаты

рентгенорадиометрической

пешеходной

съемки

карьера:

слон:

а — геологическая

карта: б. а — карты

изоконцентраций

ТЮ2

и Fe соответственно:

/ — почвенный

Л— делювий;

4 — безрудная

и орудененная

кальцнт-диопсид-амфнболовая

порода:

5 — руда титано

магнетитовая;

6 — руда

перовскнтовая;

7— гнейсы.

25—50%) її кальция	(до 50%) . С о д е р ж а н и е	ж е л е з а на
этом участке весьма	незначительно (менее	5 % ) . Цен

тральное мощное рудное тело имеет смешанный мине


ралогический		состав	руд, причем на северном участке
преобладают		перовскитовые		руды ( Т Ю 2	до	25—35%, а
Fe до	15—20%), а на		юге титаномагиетитовые разности
( Т Ю а	до 15—20%,		Fe до	2 5 - 3 5 % ) .	Н а	съемку за

трачено всего три бригадо-смены, что меньше продол жительности химического анализа одной пробы на

кальций,	титан и железо .
5. Ц е м е н т н ы е смеси и силикатные		материалы
Одной	из наиболее в а ж н ы х з а д а ч	при анализе сили

катных материалов является контроль химического со става цементных сырьевых смесей д л я управления технологическими процессами цементного производства. В цементных смесях содержатся следующие основные

компоненты: F e 2 0 3		(1 — 5%)	,	С а О	(30—50%),	S i 0 2
(10—20%)	и А 1 2 0 3 ( 3 - 6 % ) .
Д л я определения		Са и	Fe	обычно используются
отпаянные	пропорциональные		счетчики. Д л я возбужде
ния этих	элементов	чаще	всего		используется	H 3 / Z r

[159, 319—321], однако лучшие результаты, в особен

ности д л я	Fe, могут	быть получены	с C d 1 0 9 [322, 333]
или Pu2-"8	[263]. Хотя	последние два	источника сравни

тельно малоэффективны д л я Са, возбуждение более жестким излучением позволяет получить более крутой

градуировочный	график и	снизить	влияние	р а з м е р а
частиц. Отмечено, что при		использовании C d 1 0 9		наблю
дается э ф ф е к т	подвозбуждения Са		железом,	и для

повышения точности при определении Са д о л ж н а вво диться поправка на содержание Fe [323, 324]. С источ ником H 3 / Z r этот э ф ф е к т не наблюдается . Очень эффек тивен при определении Са радиоизотоп Fe5 5 , который был

применен в работах [263, 325, 326], однако	этот источ
ник не в о з б у ж д а е т Fe, более того, рассеянное	излучение

Мп Ка, р мешает определению Fe. В связи с этим в ра боте [326] Са и Fe определялись последовательно с


источниками		Fe 5 5 и		H 3 /Zr .	Эта	методика учтена			в спе
циализированном			приборе		Б Р А - 7 для		определения		Са	и
Fe	в цементных смесях [263].
	Точность,	достигаемая			при	определении		Fe	и	Са
в	порошковых		или	прессованных			пробах	цементных


смесей, составляет			обычно 0,1			и 0,2%	соответственно.
При этом	в	случае	определения			Fe требуется введение
поправки	на	содержание		Са ,	избирательно поглощаю
щего излучение Fe			[326].	Эта	точность		является вполне

удовлетворительной, хотя несколько лучшие результаты

(0,17% д л я С а О и 0,05% д л я F e 2 0 3 )			были		получены при
а н а л и з е сплавленных		проб с источником			H 3 /Zr		[319,
327].
Боле е ограничены д а н н ы е по определению						в	сырье
вых цементных смесях		кремния и А1. В работе [319]
эти элементы определялись с проточными						пропорцио
нальными	счетчиками	и источником		Р о 2 1 0 .		И з м е р е н и я
велись в вакууме . А1		определялся	с	селективным А1-
фильтром,	Si — другим	счетчиком без		фильтра .			Специ

альное вычислительное устройство вводило поправки на межэлементный эффект . Д л я сплавленных проб погреш ность определений составляла 0,09 и 0,17% д л я AI2O3

иSiC>2 соответственно^

Вработе [256] приведены результаты определения этих элементов в порошковых пробах с низковольтной рентгеновской трубкой в воздухе. В этом случае погреш

ность	анализа была		значительно больше и	составляла
д л я А 1 2 0 3 и		S i 0 2 0,4	и 0,7% соответственно.	По-види
мому,	точный	анализ	этих элементов в смесях	возможен

лишь после гомогенизации пробы сплавлением с тетраборатом лития .

В работах [256, 328] исследовалась возможность определения Са и Si в стекле и стекольной шихте. Д л я возбуждени я применялся Fe5 5 , Са определялся с отпа


янным	пропорциональным					счетчиком		и Si — с		проточ
ным счетчиком			С Р П П - 2 2 . Д л я порошковых проб								стекла
была получена высокая точность; погрешность										а н а л и з а
была	равна	0,08%		д л я С а О (в диапазон е					содержаний
6,5—8,7%) и		0,35%		д л я	S i 0 2		(в диапазон е		содержаний
71—75%). Такого				ж е порядка			результаты		были		полу
чены при определении SiC>2						с	Fe5 5 в растворимых				сили
ката х	натрия	[329, 330]. П р и					анализе исходной				шихты,
однако, результаты				были	неудовлетворительными						из-за
ее неоднородности.				Так,	погрешность			определения С а О
составила 0,8%,			а определение				S i 0 2	вообще	оказалось
невозможным .
Приведенные			д а н н ы е		наглядно иллюстрируют						влия

ние подготовки проб, которая и определяет в большин стве случаев точность анализа .

<<< < Предыдущая 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 2021 / 2621 22 23 24 25 26 > Следующая >>>

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ

#
20.10.20238.28 Mб7Пластическое деформирование металлов [сборник статей]..pdf
#
29.10.20233.63 Mб11Пластмассы заменяют металлы..pdf
#
25.10.202314.53 Mб5Платонов В.И. Экономические проблемы технического прогресса в хлопководстве.pdf
#
29.10.20233.44 Mб9Плиско В.А. Электронные машины в военном деле.pdf
#
24.10.202311.48 Mб13Плотников Л.А. Огнеупоры в черной металлургии учеб. пособие для учащихся техникумов.pdf
#
24.10.202310.81 Mб8Плотников Р.И. Флюоресцентный рентгено-радиометрический анализ.pdf
#
20.10.20238.04 Mб4Победря, Б. Е. Лекции по тензорному анализу учебное пособие.pdf
#
23.10.20238.32 Mб8Повилейко Р.П. Архитектура машины. Художественное конструирование. Проблемы и практика.pdf
#
25.10.202317.67 Mб26Повх И.Л. Аэродинамический эксперимент в машиностроении.pdf
#
21.10.202310.04 Mб14Повх, И. Л. Магнитная гидродинамика в металлургии.pdf
#
21.10.20238.94 Mб9Повышение несущей способности механического привода..pdf