1.8. Определение массовой доли поваренной соли методом Мора

Поваренную соль в блюдах определяют только при поступлении жалобы на пересолю. В супах содержание соли не должно превышать 1 %.

Метод основан на титровании азотнокислым серебром вытяжки продукта в присутствии хромовокислого калия до образования красного окрашивания:

NaCl + AgNO₃ = NaNO₃ + AgCl↓

AgNO₃ + K₂CrO₄ = Ag₂CrО₄↓ + 2KNО₃

Оборудование, материалы, реактивы: пипетки вместимостью 25 см³, коническая колба вместимостью 100 см³, мерная колба вместимостью 250 см³, бюретка вместимостью 25 см³, 5 %-ный раствора бихромата калия; 0,05 н раствор азотнокислого серебра.

Проведение испытаний. Гомогонезированную навеску массой около 7 г, взвешенную с точностью ±0,01 г, количественно переносят в мерную колбу на 250 см ³, приливают в колбу небольшое количество (2/3 объема) дистиллированной воды с температурой 60-75 ^оС. Содержимое колбы настаивают 30 мин, охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и хорошо перемешивают. Затем содержимое колбы фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу.

25 мл фильтрата переносят пипеткой в колбу вместимостью 100 мл, куда добавляют 3-4 капли 5 %-ого раствора хромата калия и титруют 0,05 н. раствором азотнокислого серебра до появления красно-бурой окраски, неисчезающей в течение 30 с.

Массовую долю поваренной соли, в процентах, определяют по формуле:

, (1.8)

где V - объем азотнокислого серебра, израсходованный на титрование исследуемого раствора, мл; V₂ - объем мерной колбы, в которой растворена навеска, мл; V₁ - объем вытяжки, взятой на титрование; 0,0029- количество хлористого натрия, соответствующее 1 мл 0,05 н раствора азотнокислого серебра; m - навеска продукта, г; К - поправочный коэффициент на точно 0,05 н. раствор азотнокислого серебра.

1.9 Определение массовой доли сахара

Содержание сахара контролируют в сладких супах, определяя редуцирующие сахара до и после гидро­лиза сахарозы.

Оборудование, материалы, реактивы: водяная баня; тер­мометр ртутный стеклянный лабораторный на 100 °С; химические стаканы вместимостью 50 и 100 см³; мерные колбы вместимостью 100 и 250 см³; конические колбы вместимостью 250 см³; воронки стеклянные; пипетки вместимостью 5 и 50 см³; бюретка для горячего титрования, штатив с кольцом; 1 %-ный раствор железосинеродистого калия; 2,5 н раствор гидроокиси натрия, 1% раствор метиленового голубого; 15 % раствора железисто-синеродистого калия; 30 % раствора сернокислого цинка ; 1 н раствор гидроокиси натрия, 20 % раствор гидроокиси натрия; 20 % раствор соляной кислоты; 10 % ра­створ гидроокиси натрия (или калия); 0,2 % ра­створ метилового красного.

1. Подготовка пробы.

Навеску гомогенизированного супа (15 г) берут в стеклянный стаканчик вмести­мостью 50—100 см³ и количественно переносят теплой водой (50 °С) в мерную колбу на 250 см³. Общее количе­ство воды должно составлять не более половины колбы. Колбу встряхивают в течение 3—5 мин. Для осаждения несахаров добавляют по 2 см³ растворов 15 % желе­зисто-синеродистого калия и 30 % сернокислого цинка. Содержимое колбы доводят до метки водой, пере­мешивают и оставляют на 20 мин для осаждения осадка. Прозрачную надосадочную жидкость фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. В фильтрате опре­деляют содержание редуцирующих сахаров цианидным методом (1.9.3).

1.9.2 Гидролиз дисахаридов

Часть, полученного в (п. 1.9.1), фильтрата используют для гидролиза сахарозы. 50 см³ фильтрата переносят в мерную колбу на 100 см^3. Туда же приливают 5 см³ 20 % соляной кислоты и помещают колбу на 8 мин в водяную баню, нагретую до 70 °С. Затем колбу быстро охлаждают до комнатной тем­пературы, нейтрализуют содержимое 10 % раствором гидроокиси натрия (или калия) в присутствии метилового красного до появления желто-розового окрашивания, до­водят водой до метки, перемешивают и используют ра­створ для определения общий сахар цианидным методом и рассчитывают по формуле (1.9.3).

1.9.3 Определение редуцирующих сахаров цианидным методом

Ориентировочное титрование. Бюретку для горячего титрования заполняют испытуемым раствором. В коническую колбу вместимостью 100 см³ приливают 10 см³ 1 % раствора железосинеродистого калия, 2,5см³ 2,5 н гидроокиси натрия, одну каплю раствора метиленового голубого и доводят до кипения. В кипящий раствор из бюретки по каплям добавляют испытуемый раствор до изменения зеленой окраски (через фиолетовую) в светло-желтую.

При охлаждении оттитрованный раствор приобретает фиолетовую окраску.

Контрольное титрование. К щелочному раствору железосинеродистого калия, приготовленному как указано выше, прибавляют 1 каплю метиленового голубого и раствор сахара на 0,5 – см меньше, чем пошло на ориентировочное титрование. Смесь в течение 1-1,5 мин нагревают до кипения и кипятят 1 мин при слабом нагреве, затем кипящую жидкость дотитровывают из бюретки раствором сахара до появления желтой окраски. Продолжительность кипения не должна превышать 3мин.

Массовую долю редуцирующих сахаров (Х₁) в процентах определяют по формуле:

Х₁ = (1.9)

где 10,06 и 0,0175 – эмпирические коэффициенты, V₁ –объем израсходованного раствора сахара, см³; V– объем колбы, в которую перенесена навеска, см³; m – масса навески, г; к – поправочный коэффициент на 1% раствор железосинеродистого калия; 1000 коэффициент перевода мг в г.

За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений (Х₁) и выражают целым числом с одним десятичным знака

Массовую долю редуцирующих сахаров после гидролиза сахарозы (Х₂) в процентах определяют по формуле:

Х₂ = (1.10)

где 10,06 и 0,0175 – эмпирические коэффициенты, V₁ –объем израсходованного раствора сахаров (после гидролиза сахарозы), используемый для восстановления железосинеродистого калия при контрольном титровании, см³; V₂ – объем гидролизата после гидролиза сахарозы см3; V₃ – объем водной вытяжки, взятой для гидролиза сахарозы, см; , V – объем колбы в которую перенесена навеска; m – масса навески; к – поправочный коэффициент на 1% раствор железосинеродистого калия; 1000 коэффициент перевода мг в г.

1.9.4 Определение сахарозы

Массу сахарозы S на порцию рассчитывают по разности между количеством общего сахаров после гидролиза дисахаридов (сахарозы) Х2 и редуцирующих сахаров до гидролиза дисахаридовХ1, 1 по формуле :

S= (Х₂ - Х₁) ·0,95 (1.11)

где Х₁ – масса редуцирующих сахаров до гидролиза сахарозы, г; Х₂ – масса общего сахара после гидролиза дисахаридов, г; 0,95 – коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу

Количество сахарозы в супе сравнивают с рецептурой. Допустимые откло­нения ±10 %.