7.1.2. Просвечивающая электронная микроскопия

Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) обеспечивает в настоящее время наибольшее геометрическое разрешение наблюдаемых объектов – от долей нанометров (0,14 нм) – и увеличение до 10⁶. В современных электронных микроскопах формирование изображения происходит с помощью сложной многоступенчатой системы прецизионных электронных линз, схема расположения которых подобна схеме оптического микроскопа.

Электронно-оптическая схема электронного микроскопа приведена на рис. 7.5.

Рис. 7.5. Ход лучей в электронном трансмиссионном микроскопе: И – источник электронов; О – образец; Э – экран; линзы: 1 – конденсаторная; 2 – объективная;

3 – промежуточная; 4 – проекционная

Источник электронов и система конденсорных линз 1 образуют почти параллельный пучок электронов, освещающий образец О, который находится вблизи объективной линзы 2. Увеличенное объективной линзой изображение I₁ называется первым промежуточным изображением и является объектом для промежуточной линзы 3, образующей второе промежуточное изображение I₂ . Это изображение увеличивается проекционной линзой для формирования окончательного изображения объекта на флюоресцирующем экране Э или на фотографической пластинке.

При исследовании кристаллических образцов дифракция электронов дает дополнительный вклад в контраст изображения, что резко увеличивает информативность электронно-микроскопических исследований.

При ускоряющей разности потенциалов 10⁵ В длина волны электрона 10^–3 нм, то есть существенно меньше постоянной решетки исследуемых кристаллов. При этом в условии дифракции угол оказывается малым (порядка 2 - 3°).

Таким образом, дифрагированный луч идет под очень малым углом к проходящему лучу, что повышает контраст изображения.

В случае, если исследуемый образец не является кристаллическим, контраст электронного изображения объекта на флюоресцирующем экране микроскопа определяется степенью поглощения электронов разными участками образца, что, в свою очередь, зависит от распределения толщины образца и материала с различной поглощающей способностью (разной плотностью). Такими объектами являются пластиковые или углеродные реплики с поверхности образца, морфологию которых необходимо исследовать в электронном микроскопе.

В электронном микроскопе можно реализовать три основных режима. Если отсечь дифрагированный пучок, а изображение формировать прошедшим пучком, то мы получим режим светлопольного изображения. Второй режим можно реализовать, если пропустить дифрагированный пучок, но отсечь прошедший луч, тогда изображение формируется дифрагированным пучком и называется темнопольным изображением. Третий режим - это микродифракция. В этом случае на экран микроскопа фокусируется дифракционная картина от просвечиваемого участка образца площадью 1 мкм². По характеру и взаимному расстоянию рефлексов микродифракционной картины можно определить структуру изучаемого объекта.

Контраст изображения формируется за счет взаимодействия волновых полей центрального и дифрагированного пучков и интерференции между ними. В результате интерференции наблюдается осцилляция интенсивности по толщине кристалла, а период этой осцилляции называется экстинкционной длиной. Экстинкционная длина определяет толщину кристалла, на которой при данных условиях отражения дифрагируют практически все падающие электроны. Для кремния при отражении от плоскостей (111) экстинкционная длина составляет 60,2 нм (для ), а при наблюдении в плоскости отражения (220) – составляет 75,7 нм. Экстинкционная длина существенно меньше глубины проникновения электронов в вещество и обычно меньше толщины образца.

В наблюдаемом монокристаллическом объекте может возникнуть дифракционный контраст изображения в виде системы темных полос (экстинкционных контуров), которые связаны с изменением толщины образца, его неплоскостностью (клиновидностью), изменением плотности вещества и его фазового состава, а также с угловой расходимостью падающего электронного пучка за счет рассеяния на различных дефектах.

Малые величины углов Брэгга при дифракции электронов приводят к тому, что при любой ориентировке кристалла падающий пучок всегда имеет вероятность дифрагировать на каком-либо семействе плоскостей при углах, близких к брэгговским. Любые изменения ориентировки или периодичности кристаллической структуры за счет дислокаций, дефектов упаковки, включений второй фазы и т.п. будут приводить к резкому изменению дифракционного контраста.

Особенностью метода просвечивающей электронной микроскопии является меньшая, чем для рентгеновских лучей, чувствительность к искажениям кристаллической решетки около дефектов. Например, разориентировка кристаллических плоскостей вокруг дислокации приводит к сильному увеличению дифракционного контраста рентгеновских лучей на расстоянии до 10 мкм от ядра дислокации. Аналогичное увеличение контраста в электронных лучах происходит лишь на расстоянии в несколько десятков ангстрем. Этим определяется высокая разрешающая способность электронно-микроскопи- ческого изображения, позволяющая контролировать дислокации до плотностей 10⁹ см^-2, а локальные дефекты типа включений при плотности - 10¹¹ см^-3 и более. Поэтому методы ПЭМ широко используются для исследования дефектов в эпитаксиальных слоях, дефектов, возникающих при диффузии и ионной имплантации, абразивных нарушениях, а также при контроле выделений второй фазы, сильно влияющих на физические параметры интегральных схем.

Главным фактором, ограничивающим применение ПЭМ для исследования приборных структур, являются трудности приготовления образцов.

Образцы должны быть очень тонкими, иметь плоскопараллельные стороны и чистую поверхность. Поглощение электронов в материалах увеличивается по мере повышения их плотности и атомного номера. Например, при ускоряющем напряжении 80 кВ для исследования методом ПЭМ могут применяться слои алюминия, кремния, германия и золота толщиной соответственно 2; 0,5; 0,15 и 0,05 мкм. При ускоряющем напряжении 200 кВ можно исследовать кремниевые пленки толщиной 1,5 мкм.

Образцы для ПЭМ обычно приготавливаются в виде круглых или прямоугольных фрагментов, внешний диаметр которых соответствует патрону микроскопа (2 мм). Методами динамического химического травления или ионного распыления центр образца удаляется до образования отверстия, края которого представляют достаточно тонкую пленку, пригодную для исследований методом ПЭМ.

Существует отечественный электронный микроскоп высокого класса ЭМ-200, имеющий ускоряющее напряжение до 200 кВ и дающий увеличение до 600000. Дальнейшее повышение ускоряющего напряжения позволяет увеличить толщину исследуемых образцов (до 10 мкм кремния при напряжениях 10⁶ В). Электронный микроскоп JEM-1000D фирмы JEOL (Япония) имеет ускоряющее напряжение 1000 кВ и разрешение 0,5 нм.