5. Методы исследования электрофизических параметров эпитаксиальных пленок

Эпитаксиальные пленки представляют собой чрезвычайно интересный объект для физических исследований. Используя эпитаксиальное выращивание, можно получить и исследовать монокристаллические пленки из тугоплавких материалов или из материалов, плохо поддающихся обработке. При этом можно применять подложки из других материалов, имеющих близкую кристаллографическую структуру. Исследуя эпитаксиальные пленки, можно выяснить связь между механизмом роста кристалла и его электрическими и структурными свойствами.

Эпитаксиальные пленки широко применяются при изготовлении полупроводниковых приборов. Их использование существенно улучшит частотные и импульсные свойства диодов и транзисторов.

При проведении широких исследований по отработке технологии изготовления пленок с оптимальными свойствами необходимо измерять ряд электрофизических параметров, которые оказывают наибольшее влияние на качество пленки и контролировать их распределение по ее толщине и площади. К таким параметрам относят толщину пленки, ее удельное сопротивление, распределение примеси по толщине, качество поверхности пленки, плоскопараллельность.

Рассмотрим методы измерения толщины пленки, так как при исследовании пленок толщина выступает как физический параметр. Например, простые эпитаксиальные структуры кремния имеют следующее обозначение . Первая цифра перед дробью 25 – диаметр структуры; первая цифра в числителе 8 – толщина эпитаксиального слоя, а в знаменателе 200 – толщина пластины (подложки). Буквы в числителе обозначают марку Si, из которого изготовлен эпитаксиальный слой (КДБ – кремний с дырочной электропроводностью, легированный бором), число, стоящее после букв, - удельное сопротивление эпитаксиального слоя. Буквы в знаменателе обозначают марку Si, из которого выполнена подложка (КЭС – кремний с электронной электропроводностью, легированный сурьмой), а число, стоящее после букв, указывает удельное сопротивление подложки.

В лабораторной и производственной практике используется несколько методов измерения толщины эпитаксиальных слоев. Выбор оптимального метода для частного применения зависит от типа пленки, ее назначения, толщины и требуемой точности. Широко распространены следующие методы определения толщины эпитаксиальных слоев:

- метод окрашивания шлифов;

- интерференционный метод;

- эллипсометрический метод;

- определение толщины пленки по дефектам упаковки.

Рассмотрим каждый из этих методов подробнее.

5.1. Метод окрашивания шлифов

Это наиболее простой метод определения толщины эпитаксиальных структур. Он применим для определения толщины любых структур, различающихся по типу или величине проводимости. Толщину пленки можно измерять в широком диапазоне. Однако этот метод разрушает пленку и, кроме того, он относительно трудоемок и медлителен. Его целесообразно использовать в качестве контрольного по отношению к другим методам.

Различают метод косого и шарового шлифа (рис.5.1). Процедура измерений состоит из последовательного выполнения следующих операций. На образце со стороны эпитаксиального слоя изготавливают косой шлиф под некоторым углом  (рис. 5.1, а). Этот косой шлиф создают полировкой с применением абразивных составов на основе алмазных паст АСМ 0,5, АСМ 1,0. Полученная после полировки поверхность химически окрашивается путем электрохимического нанесения меди, или химическим травлением, или анодным окислением для наблюдения границы эпитаксиального слоя с подложкой. Под микроскопом определяется расстояние L от края шлифа до этой границы. Толщина эпитаксиального слоя определяется из соотношения

d = L∙sinα. (5.1)

Для получения лучшей контрастности образец с косым шлифом предварительно окисляют в 50 %-м растворе HNO₃ или в травителе (4 части HNO₃ + 1 часть HF + 5 частей H₂O). Затем применяют катодное импульсное осаждение меди из 15 %-го раствора CuSO₄ путем многократного разряда конденсатора емкостью 0,1 – 4 мкФ при напряжении 100 – 200 В и плотности тока в импульсе 1 А/см². На пластину подают отрицательный потенциал; положительный потенциал подают на медную пластину, которая служит вторым электродом.

В зависимости от типа измеряемой эпитаксиальной структуры для химического окрашивания применяется несколько химических составов. Для измерения толщины очень тонких (около 12 мкм) кремниевых эпитаксиальных слоев со структурой p-n-перехода может быть использован метод анодного окисления. Косой шлиф изготавливают полировкой алмазной пастой. Образец с косым шлифом помещается в электролитическую ванну с электролитом (раствор KNO₃) и служит анодом, катодом является золотая пластинка. Время окисления составляет 1 минуту при плотности тока 50 мА/см². На поверхности косого шлифа возникает ярко окрашенная окисная пленка с резким изменением цвета на границе p-n-перехода.

Для кремниевых структур n-p- и p-n-типа при химическом травлении рекомендуется травитель, который приготавливается путем добавления 8 капель азотной кислоты (HNO₃) в 50 мл плавиковой кислоты (HF). Для кремниевых структур n-n⁺ и p-p⁺-типа предлагается использовать смесь 30 мл плавиковой кислоты (HF) и 15 мл перекиси водорода (H₂O₂).

Для этих же структур можно применять травитель, получаемый добавлением 4 капель азотной кислоты (HNO₃) и 2 капель раствора азотно-кислого серебра (AgNO₃) в 10 мл плавиковой кислоты. Раствор азотно-кислого серебра приготавливается путем растворения 2,0 г AgNO₃ в 100 мл воды.

Для эпитаксиальных структур арсенида галлия p-n-типа используют окисление в разбавленном растворе HNO₃ в течение 10 – 15 мин. Для структур n-n⁺, n-i-типа применяется травитель, содержащий водный раствор азотной (HNO₃) и плавиковой (HF) кислот. Соотношение компонентов подбирается из условия получения наилучшего контраста картины окрашивания для конкретного типа эпитаксиальных структур. Для замедления реакции травления в реактив добавляют 1 %-й водный раствор AgNO₃.

Применение метода косого шлифа становится затруднительным, когда необходимо получить информацию об однородности толщины по площади эпитаксиальной структуры. Для этой цели удобно применять сферический шлиф. Сферический шлиф применяют для определения толщины эпитаксиальных слоев структур типа n-p, p-n, n-n⁺, p-p⁺, если удельное сопротивление эпитаксиального слоя у подложки отличается на порядок. При использовании сферического шлифа толщина эпитаксиального слоя определяется по формуле

, (5.2)

г де Н – длина хорды контура сферического шлифа, касательной к контуру границы эпитаксиальный слой – подложка; R – радиус сферической поверхности (рис. 5.1, б).

Р

R

ис. 5.1. Измерение толщины эпитаксиального слоя методом косого (а) и сферического (б) шлифа

Точность измерений по методу окрашивания шлифов ± (5 – 10) %. На производстве для определения толщины эпитаксиальных пленок применяется главным образом метод сферического шлифа.