Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

книги из ГПНТБ / Алимарин, И. П. Качественный и количественный ультрамикрохимический анализ

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

22.10.2023

Размер:

19.11 Mб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 56 / 206 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 > Следующая >>>

м о ж ет быть выполнен быстро, так что эффект испарения не успевает сказываться . Если реакции выполняют на большом зерне (200X200X40 мкм), можно пользоваться капиллярной пи петкой без поршневого приспособления и работать без манипу

ляторов. Д л я эксперимента с

зерном малого размера необхо

димы поршневая мнкропнпетка и микроманипулятор.

Таким

методом

можно

обнаружить

в 1 нл раствора

Ю - 1 1 —

Ю - 1 3

элемента

помощью

обычных - цветных

реакций

(см.

табл .

8).

Исходный

раствор

должен . быть

нейтральным

или

слабокислым.

Таблица

8. Обнаружение

элементов

с помощью

цветных

реакций

на

зерне

силикагеля

М а с с а элемента

(в пкг)

при о б ъ е м е

зерна

Иов

Реагент

силикагеля

Окраска

1,6-Ю- 3

мкл

i ,е-ю

в мкл

B i 3 +

Висмутиол

560

1.1

От

оранжевой

до

Fe! +

о-Фенантролип

0,2

желтой

до

крас

От

розовой

Со 2 +

а-Нитрозо-р-

220

0,6

ной

Оранжевая

№2 +

нафтол

220

1,6

От

оранжевой

до

M g 2 +

Диметнлглиокснм

—

красной

Титановый

жел

400

Карминовая

P t C l | "

тый

—

Иодид калия

430

От

розовой

до

ярко-

красной

Однако выполнением отдельных дробных реакций на зернах

силикагеля

не исчерпываются

возможности

этого метода. Ис

пользуя

последовательно

несколько

зерен,

можно

разделить

смесь катионов и затем обнаружить

их 1 0 3 . Д л я смеси A g + , [ H g 2 ] 2 + ,

M n 2 + ,

N i 2

и Fe3^"

предложена следующая

методика

анализа .

В зерно А объемом

2• 10- 7

с м 3 вводят

описанным

выше способом,

исследуемый

раствор,

з а т е м . 2

н. соляную кислоту для осажде

ния нерастворимых хлоридов. К зерну А подвигают

равновели

кое зерно

до

их

соприкосновения.

таком положении

про

мывают зерно А подкисленной дистиллированной водой, которая просачивается через зерно А и переходит в зерно Б. В первом зерне остаются хлориды серебра и ртути, остальные катионы переходят в зерно Б. После промывания осадков зерно Б ото


двигают	и зерно А		приводят в соприкосновение с зерном Б. Про
мывают	зерно	А	концентрированным раствором		аммиака . По
чернение	при	этом зерна А свидетельствует о			присутствии
[Hg2]2 + . A g + , перешедший в зерно				Б в форме аммиачного комп
лекса, обнаруживают с помощью				раствора нитрата марганца .


В зерно Б для маскировки Fe3 +			добавляют		щелочной раствор
(2 н. по КОН ) тартрата .		Спустя	некоторое		время	по	синей
окраске с бензиднном обнаруживают присутствие						М п 2 + .	При
последующем добавлении		2 и. соляной		кислоты		зерно	пол
ностью обесцвечивается	(иногда		остается	желтоватым, но это
не мешает дальнейшей	работе) .		Никель	обнаруживают			после

подщелачпвання аммиаком с помощью диметплглиоксима. За

тем подкисленпем разрушают окрашенный	комплекс	никеля и
по реакции с роданидом обнаруживают Fe3 + .
Все окраски наблюдают как в проходящем, так и в отражен
ном свете. Реактивы добавляют строго в требуемых		минималь
ных количествах, чтобы избежать их накопления в зерне.
Интересный прием эксперимента с использованием в каче
стве рабочей емкости капиллярной пипетки	предложил Льюис

1мм


	Рис. 25. Негидрофобизованная					(а) и гидрофоби-
		зованная		(б) «газовая»		пипетка.
'(рис.	25) 1 0 4 . Исследуемый			раствор	помещают		в	кончик		капил
лярной пипетки-(автор называет ее «газовой»),								сюда	ж е	добав
ляют	реактив,	при	взаимодействии		раствора		с которым			выде
ляется тот или		иной	газообразный		продукт.		В	более	широкую

часть пипетки с другой стороны вводят реактив для обнаруже ния. По образованию осадка на его мениске, обращенном к пробе, или по появлению окраски судят о наличии того или иного компонента в пробе.

Капиллярную пипетку изготовляют из капилляра диаметром 0,8.—1,0 мм, оттягивая в микропламени участок диаметром 0,15—0,3 мм и затем кончик диаметром 30—60 мкм. Перед ис пользованием пипетки ее участок диаметром 0,15—0,3 мм гидрофобизуют, предотвращая тем самым возможность протекания реагента в пробу, находящуюся в кончике. Кроме того, на спрямленном мениске лучше наблюдается образование осадка и развитие окраски (см. рис. 25,6). Кончик пипетки, напротив, не обрабатывают кремнийорганическим веществом, чтобы сохра нить возможность его заполнения за счет капиллярных сил и иметь достаточно большую поверхность мениска, -с которой вы деляется газообразный продукт. Такую газовую пипетку можно использовать для работы с пробами объемом 1—100 нл. обна р у ж и в а я 20—500 нг вещества.

Пипетку помещают во в л а ж н у ю камеру на д е р ж а т е л ь с со судами и мерным капилляром (см. рис. 18), которые служат,

соответственно, для реактивов и для отмеривания пробы. В ле вом манипуляторе з а ж и м а ю т поршневое приспособление с обыч ной капиллярной пипеткой и забирают в эту пипетку из сосуда реактив для обнаружения, отводят манипулятор в сторону. Микропипеткой другого поршневого приспособления (в правом манипуляторе) забирают пробу из мерного капилляра, подводят кончик микропипетки к кончику газовой пипетки и переносят в

него пробу, создавая	давление	поршневым приспособлением.
Той ж е микропипеткой	(ополоснув	ее предварительно) и тем ж е

путем переносят в кончик газовой пипетки реактив для взаимо

действия с	пробой,	добавляя его	до тех пор, пока мениск рас
твора пройдет кончик пипетки и			выйдет в более широкую ее
часть. Тем	самым	обеспечивают	возможность выделяться газу

с мениска большей поверхности. З а т е м из микропипетки в левом манипуляторе вводят в газовую пипетку через широкий ее конец реагент для обнаружения, располагая его на расстоянии 4—5 мм от мениска пробы. Таким путем можно ввести несколько различ ных реагентов, поместив их на некотором расстоянии друг от Друга.

Описанная техника эксперимента использована для иденти фикации анионов с помощью прямых или косвенных реак

ций ЮЗ-ЮЗ.

§5. Идентификация катионов и анионов

Дл я качественного исследования малых образцов в ультрамикромасштабе может быть использована обычная сероводород ная схема систематического хода анализа . Технически ее выпол няют, воздействуя сероводородом на малый объем раствора. Раствор насыщают сероводородом (см. ч. 1, гл. 2, § 2). Однако некоторые используемые обычно при выполнении этой схемы реактивы д о л ж н ы быть заменены. Так, вместо концентрирован

ной соляной кислоты следует применять		разбавленную ( 1 : 1 )
ввиду того, что концентрированная	кислота	может	действовать
на пробу как газообразный реагент,	находясь рядом		в сосуде на

держателе . Но можно применять и концентрированную кислоту, используя ее заведомо как газообразный реагент. Хлорид свинца не следует растворять в горячей воде, так как малый ее объем быстро охлаждается и она перестает быть растворителем. Хоро шим растворителем в данном случае является ацетат аммония . Нежелательно использовать полисульфид аммония, так как кон чик пипетки забивается серой.


Д л я	разделения		и	идентификации	катионов	в ультрамикро-
масштабе Вильсон			с	сотр. предложили	п р и м е н и т ь 2 7 ' 2 8 разрабо
танную	ими для микрометода бессероводородную						схему ана
лиза 1 0 9 . Н и ж е		дана	классификация элементов по группам и си
с т е м а т и ч е с к и й		ход	анализа, рекомендуемый			этими	авторами .

Схема анализа катионов по Вильсону

П р и в е д е н н ая схема, по нашему мнению, небезупречна. Одна ко это единственная схема анализа катионов, р а з р а б о т а н н а я д л я выполнения в уЛьтрамикромасштабе, с учетом особенностей метода. В табл . 9 дана классификация катионов по группам, предложенная Вильсоном.

Таблица 9. Классификация катионов

Г р у п пы катионов

I I I

I V

РЬ

T i

HgH

M n

Hgl

A l

M n

T i

M g

Ионы I группы обнаруживают дробными реакциями;

собственно

ж е

систематический ход

анализа

начинается

со

I I

группы.

Анализ

группы

По сравнению с микрометодом вносятся следующие измене

ния

при анализе

катионов

I I

группы.

1. Используют

разбавленную

(1:1)

соляную

кислоту вместо

концентрированной.

Растворяют

Р Ь С Ь

10%-ном

растворе

ацетата

аммония,

а не

в горячей воде, причем A g и W

остаются в

осадке.

Используют

в качестве растворителя для AgCl и H2WO4

5%-ный раствор KCN вместо

N H 4 O H .

4. Исключают

[Hg2]2 +

из

I I группы в результате

окисления ее

до

H g 2 +

при нагревании

осадка хлоридов. О б н а р у ж и в а ю т

затем

H g 2 +

I V группе.

Ход

анализа I I группы

приведен

ниже.

О б р а б а т ы в а ю т

в микроконусе

нл

раствора,

содержащего

0,5 мкг каждого элемента, приблизительно равным объемом 5 н. соляной кислоты. П о м е щ а ю т конус в капилляр и заплавляют капилляр, центрифугируют, раствор нагревают в алюминиевом блоке 5 мин почти до 100 °С. Заплавленный капилляр помещают затем на 15 мин в холодную воду, после чего извлекают из него

конус	и	переносят на д е р ж а т е л ь в камеру. З а т е м анализ про
водят	по	схеме 1.

Схема 1. Разделение и идентификация катионов II группы

Раствор пробы (см. текст)

	Раствор		1
Ртуть	I I и	гр.	I I I , IV,
V	и V I
Присутствие		[ H g 2		] 2 +	об
наруживают			в		от
дельной пробе				исход
ного раствора

Раствор 2 Проба на РЬ

Осадок 1 (хлориды Pb, Ag, вольфрамовая кис лота)

Промывают дважды 10—20 мл дистиллирован ной воды. Добавляют 30 нл 10%-ного рас

твора СНзСООЫН.,,		перемешивают и центри
фугируют, повторяя		операцию	еще	дважды
с 20 нл раствора	CH 3 COONH 4 .			конус.
Все центрифугаты	собирают в		другой
Остаток промывают		водой и промывные воды
отбрасывают

Осадок 2 (хлорид Ag, вольфрамовая кислота) Добавляют около 30 нл 5%-ного раствора K.CN, перемешивают, нагревают, несколько минут до 80—90 °С и центрифугируют. Повторяют операцию до полного растворения осадка, собирая все вытяжки в микроконус, делят

объем пополам

Раствор	3	Раствор 4
Проба на Ag		Проба на W
-Обнаружение [Hg2?+	(в исходном	растворе). О б р а б а т ы в а ю т

в микрокбнусе 20—30 нл исходного раствора приблизительно равным количеством 5 н. соляной кислоты. Центрифугируют и помещают конус на д е р ж а т е л ь в камеру. Удаляют центрифугат, промывают осадок 30 нл дистиллированной воды, добавляют

около 30 нл концентрированного		раствора аммиака,		не переме
шивая . В присутствии [Hg2J2+ осадок становится				темно-серым
или черным, что отчетливо наблюдается			как в отраженном, та к
и в проходящем	свете.
Обнаружение	свинца (в растворе 2) . Р е а к ц и я			с д и т и з о -
н о м . Переносят	20 нл раствора	2 в микроконус, добавляют не
много насыщенного водного раствора KCN и перемешивают
кончиком пипетки. П р о м ы в а ю т		пипетку	водой, несколько раз

10%-ным раствором ацетата аммония и снова водой. З а б и р а ю т в пипетку около 20 нл 0,05%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Если реагент при этом меняет окраску,

следовательно, пипетка недостаточно чистая и ее надо промыть.
Если	этого не случается, дитизон сейчас ж е переносят в микро
конус.	Присутствие свинца обнаруживается по появлению

красной окраски. Ввиду чрезвычайно высокой чувствительности реакции необходимо внимательно следить, чтобы пипетка, конус,

Б4

реактивы и растворы для промывания нё						были	загрязнены
свинцом.
Р е а к ц и я		с х р о м а т о м		к а л и я .	Обрабатывают в			микро
конусе 20—30 нл раствора 2 равным объемом						насыщенного			рас
твора хромата калия. Образуется мелкий осадок							Р Ь С г 0 4 . Эта
реакция	т а к ж е	может	быть выполнена		на освещаемой площадке
конденсорной		палочки.
Обнаружение серебра (в растворе 3). Реакцию							выполняют
на хлопчатобумажной			нити.	Тонкую	нить, фиксированную на
д е р ж а т е л е (см. ч. 1, гл. 2, §				1), пропитывают		насыщенным			рас
твором	/г-диметиламинобензилиденроданина					в ацетоне		и	по
мещают- в горизонтальном положении в камеру.							З а т е м		пере
носят на нить		около 20 нл раствора 3 и около				20 нл 2 и. HNO3.

В присутствии серебра нить принимает фиолетовую окраску, хорошо заметную рядом с оранжевым окрашиванием нити реа

гентом. Особенно отчетливо окраска	видна при	наблюдении
в отраженном свете. Ещ е более четкие	результаты	можно полу

чить, если нить сначала пропитать раствором серебра, затем реактивом и, наконец, азотной кислотой.'

Обнаружение вольфрама (в растворе 4 ) . Переносят на пло щадку конденсорной палочки 20—30 нл раствора 4 и дают ему испариться. Затем переносят сюда ж е приблизительно .равный объем 25%-ного раствора SnCb в 10 н. соляной кислоте, .покры вая этой каплей сухой остаток пробы. В присутствии вольфрама постепенно образуется синий осадок, лучше всего наблюдаемый при освещении основания конденсорной палочки.

		Анализ	III	группы
При переходе от микро- к ультрамикромасштабу в ход ана
лиза	I I I группы	авторы вводят		следующие	изменения.
1.	Исключают	из I I I группы		T i и Z r , . т а к	как эти элементы'

лишь частично осаждаются групповым реактивом. И х переводят вновь в раствор и идентифицируют упомянутые элементы в группе V.

2. Используют для обработки осадков сульфатов						вместо
воды разбавленную		соляную	кислоту, так как осадки			Се и Th
растворяются в воде с трудом. Применение соляной						кислоты
несколько изменяет дальнейшийход анализа .						\,
3. О с а ж д а ю т	кальций карбонатом натрия, а не				аммония.
4. Переводят сульфат бария в карбонат более длительной
обработкой.
Выпаривают	фильтрат, полученный после анализа I I группы,
до первоначального		объема.	Д о б а в л я ю т	равный	объем насы
щенного раствора Na2S04, затем равный полученному						общему
объему объем	этилового спирта. Нагревают раствор					до 60 °С,
о х л а ж д а ю т и	центрифугируют. Затем			анализ	проводят по
схеме 2.

Схема 2.

Разделение^

идентификация катионов III группы

Р а с т в ор

пробы (см.

текст)

Раствор 1

Осадок 1

5 и. НС1

О б ъ е д и н я е т

Д в а ж д ы обрабатывают

с раствором

Добавляют

Раствор

Осадок

избыток 2

н. NI-UOH

Объединяют

с осадком

центрифугируют

Осадок

Раствор 3

Обрабатывают горячим

10%-ным раствором

Д о б а в л я ю т

10%-ные

растворы

(NH ,|)2SO.|

и ( г Ш ^ С г О , ! .

C H 3 C O O N H J

Нагревают

до

100 °С, о х л а ж д а ю т

центрифугируют

Осадок

Раствор 4

Раствор

Осадок

Растворяют

в горячей 2 и. НС1, о х л а ж д а ю т

Объединяют с рас

Объединяют

и разбавляют] равным

объемом воды. Д о

твором о

твором

осадком 2

бавляют

насыщенный

раствор

Н 2 С 2 О 1

в равном

количестве,

перемешивают

центрифугируют

Обрабатывают

10 мин

насыщенным

раствором

ЫагСОз

Выпаривают д о с у х а

заплавленном

капилляре при

100 °С и

центрифугируют

Раствор 6

Осадок

с о д е р ж а

Объединяют

Промывают разбавленной

H 2 C 2 O . 1 ,

растворяют

сухой

с раствором I

щей немного

НК'Оз,

промывные

воды от

остаток

в воде . Об

Раствор 7

Осадок 7

брасывают.

наруживают

РЬ

мин

NaOH

при

80 °С

Отбрасывают

Промывают

водой,

растворяют в 2

н.

Обрабатывают

центрифугируют

HNO3, выпаривают

д о с у х а

и д в а ж д ы

обрабатывают спиртом.

Группы I V , V , V I .

Раствор

Осадок 8

Раствор

Осадок

раство

д о с у х а

Отбрасывают

Промывают

водой,

Выпаривают д о с у х а , остаток рас

Выпаривают д в а ж д ы

ряют

в горячей 2 и. HNO3

творяют

воде.

Обнаружи

10 н. НС1 и д в а ж д ы

обрабаты

н д е л я т

пополам

вают Са.

вают

спиртом

Часть 1

Часть 2

Раствор 10

Осадок

Обнаруживают

Се

Обнаруживают Th

Выпаривают

д о с у х а , остаток раство

Растворяют

воде .

ряют в воде . Обнаруживают Sr

Обнаруживают

Ва

О б н а р у ж е н ие			свинца	(в объединенных растворах 4				и 5).
Р е а к ц и я	с	х р о м а т о м		к а л и я	— описана	выше.
Р е а к ц и я			о б р а з о в а н и я		к о м п л е к с н о г о			р о д а
н и д а . О б р а б а т ы в а ю т в микроконусе 20—30						нл	объединенных
растворов	(4	и	5) 10—15	нл 80%-ного раствора			KCNS,	затем

небольшими объемами 25%-ного раствора K2Hg(CNS).i и на


сыщенного раствора ZnS0 4 . В присутствии		свинца		образуется
желтый осадок. В холостой пробе получают		белый	осадок.
Обнаружение	кальция (в растворе 9) . Р е а к ц и я			с о к с а л а
т о м а м м о н и я .	В микроконусе к 25 нл раствора		9	добавляют

немного насыщенного раствора оксалата аммония. Выпадаю

щий белый осадок указывает на присутствие	кальция .
Р е а к ц и я с г е к с а ц и а н о ф е р р а т о м ( I I) к а л и я . Пе
реносят в микроконус, содержащий несколько кристаллов NH4 C1.
25 нл раствора. Д о б а в л я ю т небольшой объем	насыщенного рас

твора гексацианоферрата(П) калия и наблюдают образование

белого осадка.

10). Р е а к ц и я

Обнаружение

стронция

(в растворе

р о д и -

з о н а т о м н а т р и я .

Пропитывают

1 % -ным раствором

родизо-

ната

натрия кусочек

фильтровальной

бумаги,

переносят на него

25 нл раствора

10 и помещают бумагу на

д е р ж а т е л ь

во

в л а ж

ную

камеру. Н а б л ю д а ю т

микроскоп красно-коричневое пятно,

исчезающее при обработке

бумаги

0,1 н. соляной кислотой.

Р е а к ц и я

с б и х р о м а т о м

к а л и я .

Подкисляют

нл

раствора

10 в

микроконусе

2 н. уксусной кислотой.

Д о б а в л я ю т

10%-ный

раствор

К 2 С г 2 0 7

и затем раствор аммиака . В присут

ствии стронция

после

добавления

аммиака

выпадает осадок.

. Обнаружение

бария

(в

растворе

осадка

10). Р е а к ц и я

р о д и з о н а т о м

н а т р и я .

Реакцию

выполняют,

как

описано

выше для

стронция,

используя раствор осадка

10. Не

исчезаю

щ а я

при обработке соляной

кислотой красно-коричневая окраска

подтверждает

присутствие

бария.

Р е а к ц и я

б и х р о м а т о м

к а л и я .

Реакцию

выполняют,

как

описано выше для стронция,

используя

раствор, осадка

и не

добавляя

раствора

аммиака .

присутствии

бария

обра

зуется желтый

осадок.

Обнаружение

церия (в растворе

осадка

8). Р е а к ц и я

с п е

р е к и с ь ю в о д о р о д а .

микроконус к 25 нл раствора

осадка

8 добавляют немного

перекиси водорода (30%-ной)

подщела

чивают раствором аммиака . В присутствии церия

образуется

желто-коричневый осадок.

Р е а к ц и я

б е н з и д и н о м .

Пропитывают

кусочек

фильт

ровальной бумаги 2 н. раствором NaOH. Переносят затем на бумагу 25 нл раствора осадка 8 и равный объем раствора бензидина (0,05 г бензидина растворяют в 10 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют до 100 мл водой). Н а б л ю д а ю т в микро скоп образование синего, пятна, свидетельствующего о присут ствии церия.

Обнаружение		тория	(в растворе	осадка	8). Р е а к ц и я		с
и о д а т о м к а л и я . В			микроконусе к	25 нл	раствора осадка		8
добавляют двойной объем концентрированной HNO3, затем та
кой ж е объем	насыщенного раствора			К Ю 3 . В присутствии			Th
образуется белый		осадок.
Р е а к ц и я	с	а л и з а р и н е м.		Центрифугируют		осадок
нодата тория и промывают разбавленным раствором						иодата
калия, содержащего HNO3. Д о б а в л я ю т в конус 100 нл						соляной

кислоты и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 50 нл воды. Переносят раствор на кусочек фильтровальной бумаги и добавляют каплю 1°/о-ного спиртового раствора ализарина. Об разование фиолетового пятна подтверждает присутствие тория.

Анализ IV, V и VI групп

Бессероводородная схема применительно к ультрамикро анализу модифицирована для Л и I I I групп. П о л н а я ж е схема анализа в микромасштабе детально описана в оригинальной ра

боте 1 0 9 . Очевидно, при

дальнейшей

разработке

метода,

оттуда

можно

почерпнуть необходимые общие сведения об анализе IV,

V и V I групп.

Разделение п идентификация некоторых катионов

Кроме

систематического

анализа

катионов,

приведенного

выше,

Вильсон с сотр. разработали

схему разделения и

обнару

жения

в ультрамикромасштабе

для группы

из пяти

э л е м е н т о в 2 9 :

Тс, Mn , Re, Mo, Ru.

Раствор

к а ж д о г о из элементов содержал

0,2 мкг его в 50 нл.

Тс,

Мо в растворах д о л ж н ы

быть

в анионной

форме

(Тс07,

ReOJ

и М о О Д

что достигалось

обработкой

их

раство

ров щелочным раствором перекиси водорода с последующим

раз

рушением

ее избытка нагреванием. Растворы, содержавшие

М п

и Ru,

подвергали обработке восстановителем, чтобы соответ

ствующий

элемент был полностью в катиониой

форме,— добав

л я л и половинный объем 4—6 н. NaO H в 95%-ном

этаноле. Избы

ток

этанола

у д а л я л и

нагреванием.

После

центрифугирования

осадки

гидроокисей растворяли в минимальном объеме

4 н. со

ляной

кислоты.

В капиллярном сосуде обрабатывали 50—100 нл смеси рав ных объемов подготовленных растворов элементов приблизи тельно половинным объемом 10%-ного раствора NaOH. Пере мешивали, заплавляли в капилляр для нагревания при кипении в течение 5 мин и центрифугировали. Д а л е е работали по схеме 3.

Д л я идентификации к а ж д о г о из выделенных элементов ис пользовали известные р е а к ц и и 2 9 .

Схема 8. Разделение и идентификация некоторых катионов

Раствор пробы (см. текст)

	Раствор 1				Осадок	1
Может	содержать молибдат,	перре-	Содержит гидроокиси Мп и Ru.
нат	и пертехнетат. Слегка	под	Промывают 50 нл воды. Промыв
кисляют 2 н. НС1.			ные воды присоединяют к рас
Упаривают до малого объема, до			твору	1.
бавляют 70 нл 2%-ного раствора			Осадок растворяют			в минимальном
8-оксихиколина в 4 н. СН 3 СООН,			объеме 4 н. соляной кислоты; на
нагревают 5 мин и центрифуги			гревают		и добавляют равный
руют			объем сульфида аммония. Нагре
			вают	до	кипения 3 мин, охлаж
			дают	и	центрифугируют

Раствор 3

Добавляют	равный
объем	насыщенного
раствора	кса'нтогена-
та калия,	перемеши
вают и	добавляют

80 н л С С 1 4 или СНС13 . Центрифугируют

Осадок 3

Оранжево-желтый оса док указывает на при сутствие Мо. Раство ряют в НС1 и прово дят реЗкцшо обнару жения Мо

Верхний слой	Нижний	слой
Проба на Re	Пурпурно-красная окрас
	ка свидетельствует о
	присутствии	Тс
	I

Раствор	2			Осадок		2
Проба на	Мп	Промывают			водой		и	доба
			вляют	промывные			воды к
			раствору		2.	Растворяют
			осадок		в	минимальном
			объеме горячей 2 н. HNO3.
			Центрифугируют
	Раствор		4		Осадок			4
	Проба	на	R.u		Отбрасывают

Анализ смеси некоторых анионов (по Вильсону)

Приводимая ниже схема предусматривает разделение и-иден тификацию девяти анионов, составляющих три группы:

Группы	I	I I	I I I
Анионы	SOj	[Fe(CN) 6 ] 3 ~	С Г
'	Cr04 2	[Fe(CN)6 ]>-	Br"
	VOq	[ C o ( C N ) e ] 3 -	I ~

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 56 / 206 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 > Следующая >>>

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ