Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

книги из ГПНТБ / Алимарин, И. П. Качественный и количественный ультрамикрохимический анализ

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

22.10.2023

Размер:

19.11 Mб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 23 / 203 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 > Следующая >>>

приблизительно 0,2 м м ) , заканчивающимся стержнем диаметром около 2 мм. Этот стержень, входя при свинчивании в часть /, работает как поршень. На торцевом конце части / фиксируется капиллярная пипетка 4 с помощью резиновой прокладки, прижи маемой втулочкой и навинчивающимся колпачком. В качестве уплотнителя поршня и для осуществления мягкой подачи дав ления в капиллярную пипетку используют воду, которой запол няют часть 1 поршневого приспособления. При фиксировании

			б
Рис.	6.	Поршневые приспособления		для	микропипетки.
а — п р и с п о с о б л е н и е	с	винтовым	поршнем: / и 2 —полый	цилиндр, состоящий из		двух	свин
чивающихся частей; 3—винт с			поршнем; 4—микропипетка,		б — приспособление	на	основе

микрометра.

пипетки в поршневом д е р ж а т е л е вода продвигается по ней на некоторое расстояние вследствие действия капиллярных сил. Малый объем подлежащего переносу раствора з а б и р а ю т в пи

петку через	ее кончик, создавая поршнем разрежение .
Поршневое	приспособление	Бенедеттн-Пихлера 1 7 мало	удобно в обраще
нии. Оно громоздко и подготовка		к работе очень затруднена.	Предлагаемая им

сложная система почти исключает возможность заполнения ее водой без пу зырьков воздуха, а это делает систему непригодной к работе. АльваресКуэрол 7 6 использует в качестве поршневого приспособления шприц емкостью 1 мл, поршень которого движется от винта микрометра, вставляемого в общий со шприцем латунный корпус. Подобную же конструкцию поршневого приспо собления описывают Эль-Бадри и Вильсон2 в , рекомендующие соединять пи


петку с поршневым приспособлением				резиновой муфточкой.
		Влажная камера п держатель микропосуды
Общий вид влажной камеры					и	ее конструкция		показаны на
рис.	7.	Используют	камеры	с	вставляемым в			нижние			пазы
д н о м 1 7 ' 6 2 или с прикрепляемым					в и н т а м и 2 6 . В л а ж н а я				атмосфера
в камере создается при помощи					смоченной водой			ваты 1 7 > 6 2			или
полосок		фильтровальной б у м а г и 2 6 ,				помещаемых в широкий про
дольный паз на боковых стенках					или на дно камеры .
Н а		специальном	д е р ж а т е л е		в	камере	располагают			посуду.
П р е д л о ж е н о несколько видов таких						держателей . Бенедетти-Пих-
лер 1 7	рекомендует в		качестве	д е р ж а т е л я			использовать			стеклян
ную	пластинку размером 24 X			3 5 X		7 мм,	покрытую		слоем		вазе-

	31	икропипетка
Микропипетка	представляет собой капилляр длиной 10—
12 см и диаметром	0,5—1,5	мм с оттянутым кончиком длиной

5—7 мм, диаметром 20—40 мкм (рис. 10, а ) . Кончик к а п и л л я р а

оттягивают	в микропламени	высотой 2—3 мм. Капилляр	вносят
в горизонтальном положении в верхнюю часть пламени			и по
размягчении	быстро удаляют,	растягивая до обрыва. При работе

}мн

Рис. 10. Микропосуда:

а — мпкропппетка; б — микрососуд; в — капиллярный конус .

микропламя необходимо поместить на удобной для манипуля ций высоте так, чтобы экспериментатор мог опереться ладонями о стол (см. рис. 9). Изготовленные пипетки з а п л а в л я ю т с широ- • кого конца и хранят как капилляры . -

Мгтрососуды

Микрососуд представляет собой короткий, заплавленный с


одной стороны отрезок капилляра длиной 3—5 мм и					диаметром
0,5—1,5	мм, оканчивающийся ножкой-нитью			диаметром 0,3—
0,5 мм	и длиной	1,5—2 см	(рис. 10,6). Д л я	его изготовления
отрезок	капилляра	длиной	10—12 см вносят в микропламя . Ко
гда помещенный в пламя участок полого капилляра					превратится

в сплошную расплавленную массу,	вынимают капилляр из	пла
мени и, не дав остыть, вытягивают	в нить. Р а з р е з а ю т нить	по

средине и, оставляя капиллярную часть необходимой длины, получают два микрососуда. По мере изготовления сосудов фор

му дна	их	контролируют при помощи лупы (дно не д о л ж н о
быть слишком вытянутым) . Сосуды с довольно большим					углом
конической		части	дополнительно сортируют	под микроскопом,
в ы б и р а в	лучшие		из них. Эти микрососуды,	называемые'	капил
лярными	конусами (рис. 10, в), используют при выполнении ре

акций осаждения, когда важно тщательно собрать в вершине

образующиеся		осадки		и подвергнуть их дальнейшей обработке.
При слишком		узкой		конической части		эти операции затруд
нены.
Наиболее		удобны		для изготовления		посуды	к а п и л л я р ы с
толщиной	стенки		0,06—0,07 мм. Д л я		разрезания		капилляров
пользуются	ножом		из твердого сплава		с тонким лезвием.

Посуду калибруют,	измеряя	ее диаметр,	и хранят в	бюксах
с наружным шлифом	или в банках с завинчивающимися			крыш
ками, которые помещают под стеклянный колпак. На бюкс					на
клеивают этикетку с данными калибровки.
Мерные		капилляры
Д л я отбора объемов порядка		Ю - 5 — Ю - 6	мл применяют		мер

ные капилляры длиной 2—3 см и диаметром 0,05—0,2 мм. Дл я этого в микропламени вытягивают капилляр необходимого дна-


метра из тонкостенного капилляра диаметром								около 1 мм и раз
резают его на куски длиной 2—3 см.
В качестве мерных капилляров для отмеривания									несколько
больших	объемов		используют			т а к ж е	отрезки	толстостенных ка
пилляров с внутренним диаметром 0,2—0,5 мм.
Д и а м е т р мерных				капилляров измеряют с обоих концов. Р а в
номерность диаметра по всей длине является								важным требова
нием, предъявляемым к мерному капилляру . Сечение									капилляра
должно	представлять				собой	круг.	К а ж д ы й	мерный	капилляр
рекомендуется		хранить			в запаиваемой с двух			сторон	отдельной
микропробирке		с этикеткой 2 6 .
			Конденсорнал				палочка	,
Качественные			микрокристаллоскопические					р е а к ц и и 8 7		прово
дят на освещаемой				площадке		конденсорной		п а л о ч к и 1 7 ,		являю

щейся светопроводом. О с в е щ а е м а я площадка представляет со

бой плоскость среза тонкой части конденсорной		палочки диамет
ром около 0,3 мм (рис. 11)	. Если пучок света /	направить	в па
лочку через сечение F, то	свет будет конденсироваться на		пло
щ а д к е S, д а в а я достаточно	сильное освещение	для наблюдения
реакции.


	Рис. 11. Коидеисорная стеклянная			палочка (профиль).
Конденсорную палочку изготовляют				из обычной			легкоплавкой
бесцветной стеклянной		палочки диаметром			4—5 мм,			вытягивая
ее до	диаметра 2 мм	так, чтобы	получился			резкий		переход.
Затем	вытягивают в нить диаметром			0,3	мм. Нить			надрезают
и о б л а м ы в а ю т на расстоянии 2 см				от	второй		перетяжки .
Толстый участок палочки обрезают так, чтобы						его длина была
10—12	мм, а поверхность места среза — гладкой. В						микропламя
вносят	горизонтально	нить, которая	гнется		под собственной тя-


ж е с т ь ю . Затем,		д е р ж а	палочку		за толстую часть,		нить погру
ж а ю т	почти до сгиба		в расплавленный			парафин	(и	медленно
вынимают) или в раствор кремнийорганпческого полимера									(с
последующим		нагреванием		до	120—130°С). После			этого	на
нити	делают надрез в		5 мм	от	сгиба и	обламывают		пинцетом.

Плоскость площадки д о л ж н а быть перпендикулярна оси нити. Пленка парафина или полимера на нити препятствует стеканшо раствора, помещенного на площадку . Конденсорную палочку па рафином фиксируют на покровном стекле.

Стеклянная			палочка	гели	вилка		для	реакций
			па	волокнах
В	микрохимии		довольно	широко	распространены качествен
ные	реакции на хлопчатобумажных				и	шелковых		нитях 1 1 .
Д л я		осуществления этих		реакций		под	микроскопом		Эль -
Б а д р и		и В и л ь с о н 2 6	предлагают укреплять нить на					отрезке	стек

лянной палочки диаметром 0,5 см и длиной 2,5—3 см или на

стеклянной вилке

(рис.

12),

фиксируемой

на

д е р ж а т е л е

посуды

V7777Z*

Рис. 12. Волокно для

химических реакций

на

стеклян

ной палочке (а) и вилке (б).

в камере. Нить на

стеклянной палочке

удерживается

к р а х м а л ь

ной пастой. Пропитывают находящуюся

в горизонтальном поло

жении нить реагентом, подаваемым из капилляра . З а т е м

вводят

нить в поле зрения

микроскопа, подводят

к ней

кончик

пипетки

с исследуемым

раствором,

выдавливают

каплю

так,

чтобы

она

у д е р ж и в а л а с ь

на

кончике пипетки, и продвигают . пипетку

на

встречу нити до тех пор, пока последняя не нарушит

поверх

ность капли. Спустя

некоторое время постепенно выдавливают

из пипетки на

нить

весь

раствор.

§2. Некоторые вспомогательные приборы

иприспособления

Прпбор для обработки газообразными реагентами

Использование	газообразных реагентов в ультрамикрометоде
дает возможность	упростить технику выполнения	анализа	и из
б е ж а т ь осложнений, связанных с добавлением реактива			пипет
кой (исключается проскок раствора в пипетку		с реактивом,
прилипание к кончику пипетки образующегося		осадка	при

п е р е м е ш и в а н и и ) . Если с находящимся в растворе элементом не обходимо провести несколько последовательных реакций, то при менение газообразных реагентов позволяет растворять осадки по ходу анализа, не отделяя раствор от осадка или не упаривая

раствор		перед добавлением					реагента. Некоторые реакции во
обще принято выполнять с газообразными реагентами,										например
осаждение				сульфидов.
М а л ы е объемы растворов насыщают газом не путем про
пускания			в	них	газа,	а создавая условия		для	поглощения		ими
газа	из	насыщенного				газом	пространства. Так		поступают,		когда
							не требуется точной дозировки оса-
							дителя или растворителя.			Получать
							небольшой объем газа удобно в со
							суде (рис. 13) с воронкой			/,	боко
							вым тубусом 2 и впаянной			трубкой
					^///		3. На дно сосуда насыпают твердое
\ /	U \		/				вещество (например, Na^S). К				тубу-
СГдх			У-яттъ		'у		су резиновой	муфточкой		присоеди


Рис. 13. Прибор		для	работы
с газообразными		реагентами:
/ — воронка;	2—боковой		тубус;
3—трубка	для продувания; 4—ка

пилляр с мнкроконусом.

няют изогнутый под тупым углом ка


пилляр	4	с конусом,		з а к р ы в а ю т
трубку	3 и через воронку			наливают
реактив	(например,		H 2 S O 4 ) ,		обра
зующий	с	твердым	веществом		газ.

Выделяющийся газ заполняет сосуд,

капилляр	и поглощается раствором
в конусе.	Боковой тубус сосуда надо

неплотно закрыть небольшим ват ным тампоном, чтобы преградить путь брызгам раствора из сосуда в капилляр .

Если для получения газообразного реагента нужна лишь

жидкость	(например, достаточно	поместить в прибор		концентри
рованный	раствор аммиака, чтобы		насытить аммиаком		раствор
в конусе), то ее вводят в .прибор		после присоединения		капилляра
и продувают воздух через трубку		3.
Образование осадков (особенно			ярко окрашенных)	и	раство

рение их можно наблюдать невооруженным глазом или при по мощи лупы.

Центрифуга

Отделение 'малых осадков от раствора, а т а к ж е собирание жидкости со стенок сосудов в конусообразную часть осуще ствляется центрифугированием. Применяют микроцентрифуги


ручные и с вращением от мотора. На рис. 14		показана ручная
микроцентрифуга	по Ш к л я р у (выпускается	промышленностью
. для медицинских	целей) с передаточным числом 100;		вращение
ее рукоятки со скоростью 50—80 об/мин обеспечивает			вращение
диска с пробирками со скоростью 5000—8000		об/мин.-.Размеры

изолированной медной проволоке, которая пропущена через стек лянную трубку и укреплена на выходе из нее изоляционной лен той. У двух других типов устройств нагревательным элементом является платиновая проволока диаметром 0,2—0,3 мм. Эти эле менты имеют несколько отличную друг от друга форму, причем один из них б соединен с клеммами медными проводами, а дру гой в является участком микронагревателя, целиком изготовлен ного из платиновой проволоки. Медные (платиновые) провода

	изолированы		и	пропуще
	ны через эбонитовые дер
	ж а т е л и к клеммам .
	Электрические				микро-
	нагреватели		включаются в
	сеть	через	понижающий
	напряжение		(примерно до
	б В)	трансформатор .				Сте
	пень	нагрева	медно-нике-
	левой	или	платиновой
	проволоки		регулируется
	реостатом. Д л я			этой		цели
	удобно использовать					авто
	трансформаторы Л А Т Р - 1
	или ЛАТР - 2 .
	Нагревательный					блок
	представляет		собой			алю
Рис. 15. Микронагреватели.	миниевую		цилиндричес
	кую	колодку,		в	которой
	просверлены			отверстия

для термометра и капилляров . Располагается блок на тренож

нике, нагревается горелкой с узким пламенем. Регулируя				пламя,
можно нагреть	блок до определенной		температуры. Микрососу-
дыпомещают	в отверстия блока в		предохранительных	капил
л я р а х 2 6 .
Вспомогательные		стеклянные изделия
Используемые для работы реактивы удобно хранить в склян
ках-цилиндрах	емкостью 1—3	мл с притертыми колпачками. Д л я

переноса необходимого количества реактива в микропипетку можно использовать небольшие отрезки капилляров диаметром 2—3 мм, длиной несколько сантиметров. Коснувшись концом такого капилляра мениска реактива в цилиндре, з а б и р а ю т каплю реактива в капилляр . Затем этот капилляр подносят в горизон

тальном положении к концу поршневой	микропипетки,	погру
ж а ю т кончик в реактив и, поворачивая	винт поршневого	при

способления, забирают реактив в пипетку. Перенеся необходимый объем реактива в микрососуд, избыток удаляют из пипетки, выдавливая его (обратным движением поршня) на фильтроваль ную бумагу. С помощью такого ж е капилляра, забирая предва-

рительно в него каплю воды, промывают кончик пипетки. Это удобнее приема, предлагаемого Бенедетти-Пихлером, — промы вание из капли, висящей на конце стеклянной трубки.

§ 3. Подготовка аппаратуры к работе

Плиту, на которой смонтированы микроскоп и манипуляторы, располагают на устойчивом лабораторном столе. Эксперимен

татор

работает сидя, его правая рука

управляет

манипулятором,

левая — подвижным столиком с

камерой.

П р е ж д е

чем выполнять под микроскопом различные химиче

ские

операции, необходимо прокалибровать окулярный микро

метр,

затем

при

его помощи — посуду, собрать

поршневое

при

способление

и аппаратуру в камере.

Калибровка

окулярного

микрометра

В зависимости от увеличения объектива и окуляра цена де

лений

микрометра различна. Д л я

каждого

данного

увеличения

необходимо

окулярный микрометр

калибровать . Д л я

калибровки

используют

объект-микро-

метр, цена деления кото

рого равна 0,01 мм. Объ

ект-микрометр

помещают

на

предметный

столик

микроскопа

- так,

чтобы

нулевое деление его шка

0,1

0,2

0,3

лы

совпало с

нулевым

делением ш к а л ы

окуляр

Рис.

16.

Калибровка

окулярного

микро

ного

микрометра,

и опре

деляют, какому числу де

метра.

лений

объект-микрометра

соответствует определенное число делений окулярного микро метра (рис. 16). Получаемые данные контролируют, беря не сколько отсчетов с кратным числом делений (на рис. 16 восемь делений окулярного микрометра соответствуют десяти делениям объект-микрометра, т. е. 0,1 мм, шестнадцать делений — два дцати и т. д . ) . Затем вычисляют цену деления окулярного мик рометра для данного увеличения и записывают ее (в приведен ном на рис. 16 примере она равна 0,0125 м м ) .

Калибровка микропосуды

Микропосуду калибруют, измеряя ее диаметр в делениях оку лярного микрометра. Д л я этого сосуд (конус, мерный капилляр) вставляют «ножкой» в отверстие отрезка толстостенного капил ляра с внутренним диаметром, близким к диаметру «ножки», и помещают на предметный столик микроскопа. Результаты изме-* рения в ы р а ж а ю т в миллиметрах .

<<< < Предыдущая 1 23 / 203 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 > Следующая >>>

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ