книги из ГПНТБ / Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента

тельно размягчают в пламени и осаживают (укатывают) на обкатке, так чтобы размягченное стекло вошло по ребру в мелкие

поры фильтра. Вторично размягчив место спая, трубку по обеим сторонам вблизи фильтра слегка раздувают во избежание за­

липаний.

йі

Рис. 35. Изготовление мембранного манометра:

а — изготовление мембраны; б — сборка манометра.

Затем изделие обогревают и подвергают отжигу.

При пропаивании нельзя допускать сильного остекловывания пористой пластины около стенок трубки, так как после остывания в этом месте появляются трещины и посечки.

Впаивание фильтра между трубками. Иногда требуется впаять

стеклянный фильтр в промежутке между двумя трубками — внеш­ ней и внутренней (рис. 34). Прежде всего готовят из фильтроваль­ ного диска кольцо нужного диаметра. Для этого в центре пори­ стой пластины надфилем вручную проделывают сквозное отвер­ стие, которое постепенно расширяют, доводя диаметр его до

наружного диаметра внутренней трубки. Внешнюю часть пла­ стины стачивают до размера внутреннего диаметра наружной

трубки. Плотно вставив обработанную пластину в промежуток между трубками, наружную и внутреннюю трубки спаивают дью-

аровским спаем. Вначале спаивают внутреннее ребро фильтра со стенками внутренней трубки, направляя узкое пламя горелки снизу, через открытую нижнюю часть. Осаживают размягченное место спая на развертке. После этого фильтр спаивают с внешней трубкой реактора. Затем изделие обогревают в пламени и от­ жигают. Иногда, особенно при серийном изготовлении таких ре­ акторов, специально готовят форму — кольцо для спекания фильтров с определенными внешним и внутренним диаметрами.

с трубкой. Пористую поверхность фильтра во время спаивания закрывают плотным асбестом или насадкой из трубки, так как она не должна пропускать воздух при дутье.

80

Вставить пористую пластину в узкие трубки (от 3 до 8 мм)

сложно. Для этого небольшую часть трубки (длиной 10 мм) плотно заполняют обожженным асбестом, а затем засыпают стек­ лянный порошок нужного номера в количестве, обеспечивающем образование фильтра заданной толщины, и уплотняют порошок стеклянной палочкой. Сверху порошок прикрывают асбестом, но так, чтобы через него свободно проходил воздух. Затем трубку, где засыпан порошок, размягчают в пламени и осторожно укатывают на обкатке; если порошок не рассыпается, фильтр спечен. Готовое изделие отжигают.

Тонкостенные эластичные перегородки (мембраны). Тонкостен­

ную перегородку, или мембрану, получают из более толстостенной путем ее раздувания. Например, если надо изготовить мембрану диаметром 35—40 мм и толщиной 0,01 мм в трубке диаметром 7—

8 мм и длиной 350—400 мм, то на узком пламени перепаивают середину трубки до образования глухой ровностенной перегородки (см. второй способ изготовления простых перегородок). Толщина перегородки не должна превышать 2—2,5 мм. Затем на среднем мягком пламени осаживают и постепенно набирают стекло трубки, утолщая ее стенки с обеих сторон вблизи перегородки. Дутье осу­ ществляют с обеих сторон, поддувая поочередно и сохраняя пер­ пендикулярность перегородки к оси трубки. По мере накопления

с пламени и дают стеклу немного затвердеть. На оба конца трубки надевают узкие резиновые шланги одинакового сечения и длины

(1м). Свободные концы шлангов соединяют между собой при по­ мощи стеклянного тройника, третий конец которого предназначен

для дутья ртом.

Установив широкое мягкое пламя, вводят в него трубку с ша­ риком. Сильно размягчают шарик и перегородку, равномерно вращая их в пламени. Эта операция является самой сложной при изготовлении мембраны, так как необходима четкая синхронная

работа обеих рук. Это довольно трудно, поскольку резиновые шланги мешают вращению. Вращать в пламени следует от себя и обратно настолько, насколько позволят шланги. Для успешного

вращения необходим навык. Стеклодув заранее должен путем долгой и упорной тренировки научиться раздувать аналогичным образом обычные толстостенные шарики.

Тщательно размягчив, трубку с шариком снимают с пламени и дают слегка остыть верхнему слою размягченного стекла (2—

5 с, в зависимости от толщины стенок шарика), не переставая при

этом вращать. Затем, вращая, раздувают шарик до требуемого диаметра. Утолщенные стенки шарика при дутье растягивают раз­

мягченную перегородку до тонкостенной. Дутье постепенно по мере

81

Один из концов трубки либо отрезают рядом с мембраной, либо припаивают к прибору.

В некоторых руководствах по стеклодувному делу резиновые

шланги советуют соединять с трубками через специальные сво­ бодно вращающиеся шарниры. Однако все шарниры пропускают воздух в местах вращения, поэтому получить равномерно натяну­ тую тонкостенную мембрану из-за разности давления воздуха с двух сторон мембраны при дутье довольно трудно. Данный ме­ тод изготовления мембран разработан в 1930 г. С. Ф. Веселов­

ским. Тонкостенные мембраны применяют в манометрах (рис. 35),

стеклянных вибрационных приборах, электровакуумных приборах и т. д.

§ 28. Спаивание стекол с различными значениями

коэффициентов теплового расширения (К. Т. Р.)

В настоящее время практически можно последовательно спа­ ять между собой стекла всех четырех групп. Естественно, стекла,

близкие по К. Т. P., спаиваются между собой довольно легко.

стекла, несмотря на несколько различные К. Т. P., легко спаи­ ваются со стеклом своей группы Иенатерм, которое, в свою оче­

группы со стеклами второй, третьей и четвертой.

Первый способ. На дно пробирки из молибденового стекла помещают глухой шарик из простого стекла. Диаметр ша­ рика равен четвертой части диаметра пробирки. На пламени го­ релки шарик вплавляют в дно пробирки и раздувают до получе­ ния дна с тонкой стенкой (0,5 мм). В центре дна продувают

небольшое отверстие (диаметром 4—5 мм) с тонкостенными губ­ ками (рис. 36). Аналогичное отверстие выдувают в дне другой пробирки из простого стекла (диаметром 2—3 мм). Губки отвер­ стия пробирки из простого стекла вставляют внутрь губок полу­ ченной ранее пробирки из молибденового стекла и на узком пла­ мени пропаивают спай (стараясь не сдавливать трубки). Здесь важно, чтобы простое стекло спаялось с простым, вваренным в мо­ либденовую трубку. Нельзя утолщать спай, иначе верхние слои простого стекла спаяются с верхним слоем молибденового, тогда

переход обязательно треснет.

Второй способ. Смешивают молибденовое и простое

стекло. Для этого трубку из простого стекла плотно вставляют в трубку из молибденового и сплавляют, вытягивая в глухую па­ лочку диаметром до 2 мм. После остывания выбирают нерастрескавшиеся участки палочки и используют их в качестве переход­ ного стекла между простым и молибденовым. Обычно переходы

92

изготавливают серией в 10—15 штук. После отжига их выдержи­ вают в течение недели при комнатной температуре и используют только те из них, которые остались целыми.

Спаивание кварцевого стекла с молибденовым при помощи пе­ реходных стекол. Переходные стекла, спаянные в виде трубок, вы-

Рис. 36. Изготовление перехода от стекла ХУ-І к стеклу С49-2:

а—трубка с помещенным в ней глухим

шариком из стекла XV-I; б—трубки с выдутыми отверстиями и тонкостен­ ными губками; в — губки отверстия трубки из стекла XV-I, вставленные внутрь губок трубки из стекла С49-2; г—готовый переход.

пускаются как в нашей стране — НИИ «Стекла», так и за рубе­ жом, например Schott lena или Deutsche Quarzschmelze. На прак­

тике часто приходится использовать нестандартные переходы, по­ этому необходимо знать технологию их изготовления.

Для изготовления перехода необходимо иметь набор специаль­ ных переходных стекол (таблица 5). Переходные стекла разли­

чают по номерам, от № 1 (самого тугоплавкого) до № 8. Техно­ логия изготовления особенно широких (до 50 мм) переходных стекол трудоемка.

Всегда длина трубки, занимаемой переходными стеклами, должна превышать ее диаметр. Изготовление проводят в пламени кварцедувной горелки, дутье осуществляют через резиновую трубку, присоединенную к кварцевому стеклу. Сначала у кварцевой трубки делают округлое тонкостенное донышко и выдувают отверстие диаметром на 2—3 мм меньше диаметра трубки. Дан­

губки отверстия по принципу архимедовой спирали. Полученное

донышко тщательно проваривают в пламени, избавляясь от воз­

душных пузырьков. К центру донышка из стекла № 1 припаивают отрезок палочки переходного стекла № 2. Чем больше диаметр трубки, тем длиннее и толще должна быть палочка. На пламени

горелки палочку сплавляют с донышком из стекла № 1. Сплав­ ляя, стекло № 2 разгоняют равномерно по всему донышку и раз­ дувают до диаметра трубки. Аналогично поступают с остальными номерами переходных стекол вплоть до № 8 (или № 6), после

чего выдувают отверстие и припаивают трубку из молибденового стекла. Спаивая переходные стекла, нужно внимательно следить,

83

чтобы, например, стекло № 3 не спаялось с № 1 и т. п. Получен­

путая или разбитая в месте переходных стекол трубка отбраковы­ вается и ремонту не подлежит.

Спаивание линдемановского стекла с простым. При рентгено­

структурном анализе веществ очень часто применяют так назы­ ваемое линдемановское стекло. Стекло это чрезвычайно легко­

плавкое, и работать с ним может стеклодув высокой квалифика­

ции, даже если нужно просто запаять капилляр. Чтобы загрузить такой капилляр исследуемым образцом, а затем эвакуировать из капилляра воздух, необходимо сначала спаять данное стекло с ка­ ким-нибудь лабораторным. Так как линдемановское стекло очень легкоплавкое, спаять его можно только с самым легкоплавким стеклом, применяемым в лабораторных работах. Таким стеклом является свинцовое. Спаивают линдемановское стекло со свинцо­ вым при помощи поддува через резиновый шланг, обычным про­

горелок. В недалеком прошлом при сравнительно малом количест­ ве марок стекол их довольно легко различали по цвету стекла (колеру), рассматривая трубку с торца. Например, срез простого стекла имеет колер зеленый или синеватый, молибденового — желтый, стекла типа «пирекс» — бесцветный, желтый или темно­

что, например, колер простых стекол и стекол Сиал, ДГ-2 одина­ ковый, а по свойствам эти стекла совершенно различны. Слу­ чается, что на стеклянном приборе отсутствует знак фирмы, вы­ пускавшей его, и название стекла, а визуально определить стекло практически невозможно. Тогда определяют марку стекла следую­ щим образом. Из стекла известных марок (пирекс, молибденовое,

простое, йенское и т. д.) вытягивают тонкие глухие палочки; та-

84

кую Же палочку делают и из стекла, подлежащего маркировке.

На узком горячем пламени горелки одновременно и одинаково размягчают концы обеих палочек, быстро соединяют их в пла­ мени и выносят из него. Дав слегка остыть стеклу на воздухе (1—2 с), место спайки растягивают. Если и то и другое стекло от места соединения палочек растягивается на одинаковую длину,

известного стекла и т. д. до тех пор, пока стекла не окажутся идентичными.

§ 29. Изготовление трубок, калиброванных

для калибров обычно является сталь марки Х18Н9Т. Чистота об­

трубки с успехом обжимают на целиковых глухих калибрах. Ка­ либры могут быть цилиндрическими (получение трубки циркуля­ ционного насосД, цилиндрического шлифа), коническими (сте­ клянный ротаметр), треугольными, четырехугольными с округлен­

ными углами. Хранить калибры следует в вертикальном положении в специальных чехлах из плотной ткани во избежание их про­ гибания и царапания. При правильной эксплуатации и бережном хранении с одного калибра можно снять до 15—20 калиброван­ ных трубок. В настоящее время стеклянные калиброванные трубки получают длиной до одного метра при максимальном диаметре 35—40 мм. Получить такие трубки большей длины сложно из-за трудности изготовления более длинного металлического калибра. Немаловажное значение имеет и подбор стеклянных трубок.

Трубки должны быть прямыми, равностенными по всей длине и

от 1,5 до 3,5 мм), узкие можно получать как из толстостенного, так и из тонкостенного стекла (минимальная толщина стенок от

0,3 до 0,4 мм).

Стеклянную трубку подбирают под калибр с таким расчетом,

чтобы внутренний диаметр ее превышал диаметр калибра на 1,5—2 мм для широких трубок и на 0,8—1 мм для узких.

Совершенно исключается плотная посадка, потому что при

85

одновременном разогреве трубки и калибра последний, расши­ ряясь, разрывает стекло. Нельзя чрезмерно увеличивать зазор между стенками трубки и калибра, так как при обжатии размяг­

ченного стекла по калибру под вакуумом лишнее стекло образует

релки). Рабочая температура печи должна превышать верхнюю температуру отжига обжимаемого стекла примерно на 20—25 oC и быть постоянной. При правильном подборе температуры метал­ лический калибр во время и после обжатия сохраняет первона­

чальный стальной цвет.

При сильном перегреве стекло прилипает к калибру, трубка неминуемо растрескивается, калибр окисляется. В случае неболь­ шого перегрева трубка хотя и не растрескивается, но калибр (это заметно по цвету) значительно окисляется и окалина прочно при­ стает к стеклу.

Иногда поверхность калибра смазывают тонким слоем типо­ графской краски, чтобы предотвратить возможное прилипание стекла к металлу. Однако при получении точных калиброванных трубок типографскую краску применять нельзя, обжимать следует по чистому калибру. *

По окончании обжатия остывание калиброванной трубки дол­ жно проходить под вакуумом: или при работающем форвакуум­ ном насосе, или (что удобнее) при перепаянной герметично под вакуумом стеклянной перетяжке, соединяющей насос с трубкой.

Это необходимо во избежание окисления калибра.

Установка для получения моллированных трубок (рис. 37).

Установка представляет собой трубчатую электропечь 5, раз­ мещенную в вертикальном положении на площадке специальной станины между двумя колоннами 1 и способную вертикально пе­ ремещаться с помощью электромотора. Движение от электро­ мотора через редуктор передается через червячные винты 2, за­ ключенные в колоннах 1. Установка снабжена подставкой 6 и зажимом 3 для крепления стеклянной трубки 8. Трубку через вакуумпровод 4 соединяют с вакуумной системой. Прибор снаб­ жен рукояткой 7 для установки печи на нужной высоте вручную, а также выключателями электропечи.

Скорость перемещения электропечи при обжатии стеклянных трубок составляет 1 см/мин. Температурный режим регулируется

приборами ЭПВ (электронный потенциометр) и MP-Ol (милли­ вольтметр регулирующий) и контролируется термопарой XA (хромель-алюмель). Наибольшая температура нагрева печи равна 800°С. При работе печь устанавливают в крайнее верхнее поло­ жение и нагревают до рабочей температуры. Через нижнее отвер­

86

стие печи вертикально устанавливают и закрепляют в зажимах холодную стеклянную трубку с герметично запаянным в ней ка­ либром. Стеклянная трубка сверху должна иметь отросток с пере­ тяжкой, который соединяют вакуумным шлангом с работающим форвакуумным насосом. Затем включают мотор, и печь, медленно

Рис. 37. Установка для получения моллированных трубок:

1 — вертикальные колонны; 2 — червяч­ ный винт; 3 — зажим для трубок; 4—ва- куумпровод; 5 — электропечь; б —под­ ставка; 7 — рукоятка; 8 — трубка.

опускаясь, постепенно разогревает стеклянную трубку, а отсасы­ вание воздуха обеспечивает плотное прилегание стекла к калибру.

Для сохранения постоянного температурного режима промежуток между стеклянной трубкой и стенками верхнего отверстия печи должен быть плотно прикрыт толстым слоем (20—30 мм) обож­ женного асбеста. По окончании обжима печь выключают и осво­ бождают верхнее отверстие от асбеста (для более быстрого осты­ вания), перепаивают ручной стеклодувной горелкой стеклянную

перетяжку и отключают все механизмы. В таком положении (под

вакуумом) дают трубке остыть. После полного остывания калибра и трубки осторожно разрезают один из ее концов и вынимают ка­ либр. Так как К. Т. Р. (коэффициент теплового расширения) ка­

либра больше, чем у стеклянной трубки, он вынимается доста­

точно легко,

91

Узкие длинные трубки (диаметром до 15 мм и длиной 200 мм) можно обжимать, разогревая на пламени стеклодувной горелки.

Для этого на одном из концов стеклянной трубки, предназначен­ ной для калибровки, раздувают небольшой шар диаметром 70—

80 мм, который служит дополнительной вакуумированной

Рис. 38. Заготовка для получения моллированной трубки.

роны шара) откачивают форвакуумным насосом воздух. Откачку ведут 10—15 мин до полного исчезновения влаги, после чего на узком пламени перепаивают вакуумную перетяжку. Таким обра­ зом получают герметично запаянный калибр в откачанной сте­ клянной оболочке. Прогрев слегка над пламенем горелки, заго­ товку медленно вводят в мягкое пламя средней величины и, мед­ ленно вращая, размягчают стекло на одном из концов калибра (свободного от шара). Затем по мере прилегания стекла к ка­ либру постепенно перемещают трубку в пламени. Прогрев трубку с калибром по всей длине, дают им полностью остыть, после чего трубку разрезают и вынимают калибр. Большинство калиброван­ ных трубок не подвергают отжигу в печах во избежание искаже­

ния калиброванной поверхности, поэтому необходимые стеклодув­ ные операции с такими трубками следует проводить с особым вни­ манием и последующим тщательным обогревом в пламени горелки.

Особое место занимает получение калиброванных трубок ма­

лого диаметра (от 0,5 до 2 мм). Дело в том, что под действием высокой температуры такие калибры начинают искривляться по

длине. Калиброванные стеклянные трубки малого диаметра мож­ но получить только в специальных установках (см. рис. 37).

Причем металлический калибр должен быть растянут при помощи свободно висящего сцентрированного тяжелого груза. Его при­

крепляют снизу калибра и помещают в дополнительную сте­ клянную емкость (колбу), расположенную внизу калибруемой трубки (можно сказать, капилляра). Естественно, сверху калибр

подвешивается и крепится в верхней части трубки — капил­

ляра.

Получить калиброванные трубки по внутреннему диаметру

можно из любого стекла, за исключением кварцевого. Но, ве­ роятно, путем тщательного подбора соответствующего металла или сплавов для калибра можно было бы получить такие калиб­ рованные трубки и из кварцевого стекла,

03

Получение внутренней резьбы в стеклянной трубке. Внутреннюю

резьбу в стеклянной трубке можно сделать таким же методом,

каким изготавливают калиброванные трубки при нагревании га­ зовой горелкой, но вместо калибра в этом случае следует при­ менять медную трубку с наружной резьбой. Обжимают нагретую стеклянную трубку, вакуумируя пространство между трубкой и калибром. Диаметр медной трубки и величина шага резьбы, а также длина не имеют существенного значения, но толщина сте­ нок должна быть не менее 2—3 мм, трубка должна быть тща­ тельно обезжирена, промыта и просушена.

Во время обжатия в пламени в момент размягчения стекла

нельзя разогревать медную трубку до красного каления, так как возможно спаивание меди со стеклом. Обжимать следует посте­ пенно, не торопясь, следя за тем, чтобы размягченное стекло плотно вошло в углубления резьбы медной трубки. По окончании обжатия заготовку в горячем состоянии, не вскрывая стеклянную

трубку, помещают в печь для отжига, разогретую до температуры отжига данного стекла. После остывания в печи один конец сте­ клянной трубки отрезают, а медную трубку вытравляют азотной кислотой. По полученной в стеклянной трубке резьбе всегда можно изготовить втулку с наружной резьбой из любого материала (ме­ талла, тефлона и др.).

Получение тонкостенных узких моллированных трубок без при­ менения вакуума. Этот метод применяют для получения неширо­ ких (диаметром 3—10 мм) тонкостенных трубок. Метод удобнее всего показать _на примере изготовления тонкостенной трубки с внутренним диаметром 8 мм, толщиной стенок 0,25—0,3 мм и длиной 200—250 мм. Прежде всего делают заготовку из толсто­ стенной трубки (диаметром 40—50 мм, длиной 80—100 мм, тол­ щиной стенок 2—3 мм), к одному концу которой припаивают трубку — державу (не менее 15—20 мм), а с другого конца за­ готовку запаивают и делают округленное толстостенное дно с тол­ щиной стенок не менее 3,5—4 мм. В центре дна стекло либо вы­ бирают стеклянной палочкой, либо разгоняют на резком пламени горелки до получения тонкостенной площадки толщиной 1 —1,5 мм и диаметром 15—20 мм. После этого все дно размягчают и выносят заготовку из пламени. Затем, держа заготовку в вертикальном по­ ложении, без промедления плавно и быстро вминают размягченное стекло вовнутрь заготовки металлическим калибром (диаметром

8 мм). Тонкие размягченные стенки дна заготовки плотно охваты­ вают калибр и, быстро затвердевая по мере погружения калибра внутрь заготовки, вытягивают за собой из толстых стенок дна точ­

но такие же тонкие стенки, плотно облегающие калибр. Держа за­ готовку с калибром на воздухе, дают затвердеть основной массе стекла (у дна заготовки), после чего все кладут на стол до пол­ ного остывания.

Перед вдавливанием калибр разогревают в печи или на пла­ мени горелки, но без образования на нем окалины. Кроме того,

8а