книги из ГПНТБ / Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента

лпндром обычным внутренним спаем (г). Верхнюю запаянную часть наружной трубки обрезают (по линии /С) и внутрь изделия

вставляют еще один заранее заготовленный стеклянный стакан (в). Этот стакан перед внесением в изделие разогревают в пла­ мени до температуры изделия. Край стакана следует развернуть

X—линия отреза.

тарелочкой, но таким образом, чтобы эта тарелочка легла на об­ резанные края наружной трубки. Обрезанный край наружной трубки соединяют с тарелочкой методом дьюаровского спая. Дутье осуществляют как через напаянный отросток, так и через оттяну­ тый снизу конец наружной трубки.

На практике чаще всего делают сосуды больших размеров диа­

метром более 100 мм. Ровно обрезать заготовку в горячем состоя­ нии практически невозможно. Поэтому после впаивания первого стакана тарельчатым спаем заготовку отжигают в печи и в холод­ ном состоянии ровно обрезают его верхнюю часть в заданном ме­ сте. Затем вновь разогревают заготовку в муфельной печи и про­

водят все последующие операции по впаиванию второго стакана в пламени горелки.

Сосуды Дьюара с четырьмя стенками и более. Делают заготов­

ку— цилиндр из трубки диаметром 100 мм и длиной 500 мм, при­ паивая к ней с одного конца трубку — державу, а другой конец об­

края должны отстоять от стенок заготовки на 4—5 мм. Жесткое

крепление одного стакана в другом необходимо. В пламени го­ релки открытый конец заготовки оттягивают и к нему припаивают вторую трубку — державу. Обогрев на пламени горелки место впая первого стакана вблизи первой державы, размягченное

стекло наружной заготовки осаживают на обкатке или подрезке до слипания с развернутыми краями стакана, На узком пламени

180

тщательно пропаивают тарельчатый спай, образованный развер­ нутыми краями первого стакана и стенками наружной заготовки. Вблизи полученного спая припаивают трубочку — отвод (диамет­ ром 12 мм) тройниковым спаем. Точно так же впаивают и второй

стакан. При впаивании его первый спай следует периодически

г—готовый сосуд.

обогревать и поддерживать все время температуру, близкую к температуре размягчения стекла. Полученную горячую заго­ товку помещают в разогретую печь для отжига. После отжига верхнюю часть заготовки ровно обрезают (рис. 90) и внутри вто­ рого стакана так же жестко закрепляют третий стакан так, чтобы развернутые его края оказались на одном уровне с обрезом за­ готовки.

Вторично разогрев заготовку в печи до температуры, близкой к размягчению, на пламени горелки спаивают края третьего ста­ кана с краями заготовки обычным дыоаровским спаем, предвари­ тельно припаяв отросток для дутья. После отжига медную фольгу растворяют в азотной кислоте.

Этим методом можно изготовить сосуд Дьюара с пятью, шестью и большим числом стенок. Однако такие сосуды обычно имеют диаметр более 100 мм и длину 400—500 мм. Изготовлять их вручную очень трудно. Проще и надежнее делать такие сосуды на горизонтально-заварочном станке.

Шаровые дьюаровские сосуды. Изготовление шаровых сосудов Дьюара особых сложностей не представляет, хотя сам процесс трудоемок. Начинают работу с приготовления заготовок внешней

(рис. 91, а, б) и внутренней (рис. 91, в, а) колб. Разогретую до

размягчения внутреннюю заготовку вставляют во внешнюю на уплотнении и раздувают в шар. Вынимают асбестовую прокладку и спаивают шары дьюаровским спаем.

Метод изготовления шаровых сосудов Дьюара с несколькими стенками разработан выдающимся советским стеклодувом А. В. Петушковым. На рис. 92 показана последовательность из­ готовления шарового сосуда Дьюара с тремя стенками. Прежде всего подбирают колбу объемом 4—5 л с широким горлом (диа-

181

метром 75—80 мм) и к центру дна ее припаивают прочную трубку — державу. Горло отрезают на расстоянии 100—120 мм от колбы. Последующие операции проводят, размещая колбу на спе­

циальной подставке, похожей на таганок и состоящий из широкого металлического кольца (диаметр его на 6—8 мм меньше диаметра

товку б; е — шар в шаре, полученный раздутием размягченной заготовки г.

колбы), укрепленного на трех ножках. Ставят колбу горлом вверх. Подбирают толстостенную трубку диаметром 60—65 мм, к одному концу ее припаивают прочную державу, а другой конец трубки округляют и утолщают стенки трубки. После накопления массы стекла всю ее тщательно разогревают на пламени, осторожно вводят внутрь исходной колбы округленным концом вниз, раздувая при постоянном вращении. Дутье прекращают, ко­ гда расстояние между стенками исходной и раздуваемой колб со­ ставит 8—10 мм. Дав остыть стеклу, горло у полученной колбы обрезают на 5—8 мм выше горла исходной колбы и края внутрен­ ней развертывают тарелочкой. Края обеих горловин спаивают дью-

аровским спаем, припаивают (частями) трубку, идентичную горлу исходной колбы, а к ней припаивают боковой отвод (рис. 92,6). После отжига в печи горловину у заготовки обрезают по линии К.

92,в). Края третьей колбы спаивают с краями внешней горловины

чики предыдущей. Полученный спай сначала отжигают под разо­ гретым асбестовым колпачком (надев его на спай), а после осты­ вания весь трехстенный сосуд Дьюара (рис. 92, д) отжигают в печи.

182

Перед спаиванием последнего дьюаровского спая первый сле­ дует плотно обернуть обожженным асбестом во избежание обо­ грева его открытым огнем горелки.

В данном приеме изготовления трехстенного шарового сосуда Дьюара первый спай (дьюаровский, переходящий в тарельчатый)

Рис. 92. Шаровой дьюаровский сосуд с тремя стенками:

а —заготовка обычного шарового сосуда Дьюара; б—спаивание трубки внутреннего сосуда с трубкой наружного тарельчатым спаем и припаивание отростка; в —внесение заготовки для раздувания третьего шара; а — спаивание третьего шара и наружного сосуда дьюаровским спаем; д — готовый сосуд Дьюара с тремя стенками.

можно с успехом заменить шайбовым (§ 33), предварительно из­ готовив шайбу на трубке, из которой выдувают вторую колбу.

Края горловины исходной колбы спаивают с краями шайбы.

Четырехстенную колбу изготовляют почти теми же приемами,

что и трехстенную. Сначала полностью делают двухстенный ша­

ровой сосуд Дьюара, вдувают третий шар и припаивают отвод. В третий шар вдувают четвертый и в перевернутом положении спаивают горловины дьюаровским спаем (дутье проводят через боковой отвод). Каждый раз готовый спай перед вдуванием сле­

дующего шара защищают обожженным асбестом.

Многостенные сосуды Дьюара применяют в основном в рабо­ тах с жидким гелием.

Дьюаровская трубка. Дьюаровская трубка — это трубка с двой­

ными стенками, образующими безвоздушную рубашку (рис. 93). Дьюаровские трубки применяют для подачи жидкого кислорода или азота в лабораторных условиях на небольшие расстояния, а также в качестве термостатов для сохранения в течение определенно­ го времени постоянной температуры (как низкой, так и высокой).

Изготовление обычной прямой или согнутой под углом дьюаровской трубки особых сложностей не представляет. Приемы ра­ боты те же, что и при изготовлении холодильника Либиха. Разли­ чие состоит только в том, что при спаивании трубок холодильника используют внутренние простые спаи, а дьюаровской трубки — дьюаровские. Особое внимание следует уделять чистоте пропайки

183

обоих дьюаровских спаев. Они должны иметь толщину стенок,

одинаковую с толщиной стенок трубок или чуть большую; на­ плывы и утончение стенок не допустимы.

Натяжение, образующееся в стекле после охлаждения, как и в холодильнике, довольно большое. Кроме того, оно возрастает

Рис. 93. Виды дьюаровских трубок и последовательность их изготовления:

Д —обычная дьюаровская трубка; Б—дьюаровская трубка, нижняя часть которой изго­

в эксплуатации, когда внутренняя часть дьюаровской трубки в ра­ боте с хладоагентами резко охлаждается, а наружная находится при комнатной температуре. Поэтому не тщательно выполненные или плохо отожженные трубки в эксплуатации растрескиваются. Перед серебрением и откачкой дьюаровские трубки проверяют на прочность, заливая в них жидкий азот (предварительно закрыв один из концов пробкой). Если при этом трубка не растрески­ вается, она пригодна для работы. Для обеспечения более надеж­ ной работы дьюаровской трубки лучше ставить компенсаторы снятия натяжений вблизи дьюаровских спаев на внешней или внутренней трубках.

Тройниковая дьюаровская трубка. Есть два способа изготовле­

ния тройниковой дьюаровской трубки.

Первый способ (рис. 93, в) можно применять, когда до­

пустим довольно большой зазор между стенками трубок (не менее

15—20 мм). К внутренней трубке (заготовке) припаивают отро­ сток тройниковым спаем и часть его отрезается с таким расче­

том, чтобы трубка с отростком свободно могла войти в наружную трубку. На наружной трубке в заданном месте делают отверстие (выдуванием) диаметром, большим диаметра отростка в 1,5— 2 раза.

Внутреннюю трубку с отростком вставляют в наружную так,

чтобы отросток вошел в отверстие последней. Прижав внутрен­ нюю трубку к стенке наружной, к отростку припаивают трубку

184

нужной длины. После остывания внутреннюю трубку закрепляют по центру наружной. Надев на отросток трубку диаметром, рав­ ным диаметру отверстия, выдутого на наружной трубке, ее при­

паивают к губкам отверстия тройниковым спаем по частям. Получилась заготовка — тройник в тройнике. После остывания по­

очередно дыоаровскими спаями пропаивают все три конца. К бо­ ковой стенке одного из концов припаивают трубку, через которую производят серебрение и откачку. На всех трех концах дьюаров-

ской трубки необходимо разместить компенсаторы снятия натя­ жений.

Второй способ (рис. 93,г) применяют, если зазоры между стенками трубок малы (2—3 мм). Заготовив тройники заданных

размеров для наружной и внутренней трубок, их отжигают. После отжига раскаленной стеклянной палочкой разрезают наружную

заготовку и отросток так, чтобы разрез проходил по горизонталь­ ной оси отростка (линия К). Закрепив внутреннюю заготовку

в одной из половин наружного тройника, надевают вторую поло­ вину его; обе половины должны как можно точнее сойтись по раз­

резу. На узком пламени тщательно спаивают обе половины на­

ружной трубки. Затем, как при первом способе, пропаивают концы и отжигают готовое изделие. Компенсаторы можно не ставить,

если один или два луча как наружной, так и внутренней трубок откалиброваны по внутреннему диаметру и толщина стенок не превышает 0,3—0,4 мм при длине не менее 100 мм. Тонкостенные трубки довольно эластичны и хорошо работают на изгиб.

§ 59. Высоковакуумные насосы, водоструйные насосы

Насос Ленгмюра. Стеклянный ртутный диффузионный насос Ленгмюра, несмотря на широкое использование других высоко­ вакуумных насосов, до сих пор находит применение в лаборатор­ ной практике. Кроме того, освоение приемов изготовления таких насосов очень полезно при изучении стеклодувного дела.

Известно много конструкций подобных насосов. В качестве

примера достаточно познакомиться с изготовлением двухступен­ чатого насоса (рис. 94).

Изготовление начинают с подготовки отдельных деталей:сопел

(/, 2 и 3), трубки переменного сечения 4, наружной трубки — рубашки 5 (с отводными трубками 7 и 10, трубками для оливок

8 и 9) и резервуара 11.

Нижнее сопло 1 должно иметь диаметр 10 мм, оттянутый кон­

чик у этого сопла — диаметр до 5 мм. Среднее сопло 2 делают из

трубки диаметром 14 мм; верхнее сопло 3— из трубки диаметром

22 мм. В соответствии с этими размерами подбирают трубки для

изготовления трубки переменного сечения 4; внутренний диаметр

каждой из трех трубок, спаиваемых между собой при изготовле­ нии заготовки 4, должен быть на 2—3 мм больше диаметров

185

соответствующих сопел 2 и 3. Зазор между трубками сопел и

стенками трубки переменного сечения 4 должен составлять не более 1,5 мм.

Длину трубки 4 рассчитывают таким образом, чтобы каждый срез сопел приходился на ∕* 3 длины каждой из ее двух верхних

4

Рис. 94. Последовательность изготовления двухступенчатого насоса Ленгмюра:

It 2, 5—сопла насоса; 4—трубка переменного сечения; 5 — трубка — рубашка; 5— тарельча­ тый спай; 7t /0—отводные трубки; 8 и 0 —оливки; // — резервуар.

трубок. Срез третьего сопла (нижнего) должен находиться на рас­ стоянии от нижнего тарельчатого спая 6 рубашки 5, равном 1/з

длины рубашки. Нижняя часть трубки 4 переходит в спираль,

состоящую из 2—3 витков узкой трубки. Она служит для снятия

5 отверстий (диаметром 2,5—3 мм).

Рассчитав и изготовив все детали, приступают к сборке насоса.

Сначала сопло 1 впаивают тарельчатым спаем в трубку сопла 2,

полученную заготовку аналогично впаивают в трубку сопла 3. Для удобства впаивания трубки всех сопел должны быть удли­ ненными и иметь снизу отверстия. После окончания работ по впа­ иванию и остывания лишнюю часть сопел 2 и 3 отрезают, а у

сопла / кончик оттягивают в трубочку диаметром до 5 мм. Затем из двух трубок и спирали делают трубку переменного сечения 4 и развертывают нижний и верхний торцы тарелочкой. После этого трубку 4 закрепляют при помощи хваткй в трубке 5 (диаметром 36—38 мм) и спаивают нижнюю часть трубки 4 со стенками труб­ ки 5 тарельчатым спаем по месту 6. Сразу же, не давая остыть спаю, отделывают нижнюю часть насоса, выдувая ее в грушевид-

18а

пый шарик, к которому припаивают отвод 10 и оливку 9. После

охлаждения верхнюю часть трубки 4 спаивают со стенками труб­ ки 5 тарельчатым спаем и раздувают верхний шарик (диаметром 40—42 мм). В отверстие полученного шарика вставляют заготовку из трех сопел и простым внутренним спаем впаивают ее. Затем

Рис. 95. Одноступенчатые насосы Ленгмюра.

припаивают трубку 7 и оливку 8. Операции по отделке верхней части насоса проводят на пламени средней величины, все время подогревая тарельчатый спай и удерживая его в состоянии, близ­ ком к размягчению стекла.

Окончив все операции по спаиванию, изделие обогревают в пламени горелки и отделанную часть насоса помещают в печь

для отжига, разогретую до температуры отжига исходного стекла.

Изготовленный резервуар 11 припаивают к насосу после от­ жига.

Для обеспечения успеха при изготовлении подобных насосов необходимо строго соблюдать правила пропайки тарельчатых спаев (см. § 33) и точно рассчитать размеры сопел, установить

зазоры, выдержать центровку прибора.

На рис. 95 показаны одноступенчатые насосы Ленгмюра (с од­ ним соплом), обычно работающие попарно и соединяемые после­ довательно. Предельное давление, получаемое насосами Ленг­ мюра, равно IO-7 торр (IO5 Па).

Стеклянный диффузионный насос (масляный). Насос марки

СДН-1, выпускаемый заводом «Химлаборприбор», широко при­ меняется в лабораторной практике. Он работает на масле с дав­

тем спаивают их на пламени горелки.

187

Деталь 1 делают из трубки диаметром 15—18 мм, верхнюю часть ее составляют из пяти или шести грибовидных резервуаров; нижнюю часть — из грушевидной колбы (диаметром 45—50 мм).

Деталь 3 делают из трубки диаметром 25 мм; внутрь ее впаивают

конусообразное сопло. Зазор между стенками трубки и стенками

широкой части конуса сопла должен составлять 1,5—2 мм. К уз­ кому концу сопла (снаружи трубки) припаивают грушевидную

колбу с отводами. Деталь 2 впаивают внутренним спаем в груше­ видную колбу детали 1 так, чтобы зазор между стенками трубки детали 2 и стенками трубки детали 1 составлял 2—2,5 мм. Не сни­

а затем припаивают отвод 6. После изготовления грушевидной

В нижние отводы всех трех грушевидных колбочек вставляют спи­ рали из нихромовой проволоки. Спирали пропаивают через стекло при помощи молибденовых стержней, предварительно сваривая нихром с молибденом латунью,

188

Особое внимание следует уделять донышкам колбочек: если они изготовлены неправильно, то при эвакуации из насоса воздуха они могут растрескаться. Каждое плоское донышко должно быть толще остальных стенок колбочек на 1—1,5 мм, а плечики вблизи дна должны быть округлые и толстостенные. После подсоединения

Подача. , Подача

SoSbi Воды

В В

Рис. 97. Водоструйные насосы:

Л—два варианта насоса (/ — сопло Ne 1; 2 —сопло № 2); Б —сдвоенный насос;-В — насос для создания повышенного давления.

насоса к откачиваемому объему внутрь его заливают вакуумное масло так, чтобы оно полностью закрыло нихромовые спирали. Масло тренируют в течение 2—3 ч при пониженном давлении в хо­ лодном состоянии, откачивая растворенные в нем газы форваку­ умным насосом, а затем при нагревании, постепенно увеличивая нагрев спиралей. Когда масло перестанет пениться ( не будут

появляться пузыри газа), процесс обезгаживания можно считать

законченным.

Водоструйные насосы. В лабораторной практике довольно часто

пользуются водоструйными насосами, с помощью которых можно получить давление 10 мм рт.ст. (10 торр ≈ 1333 Па). Эти насосы очень просты в изготовлении. Главное при их выполнении — со­

блюдать точные размеры сопла, зазора между ним и стенками

трубки, точно центровать детали. На рис. 97, Л показаны схемы водоструйных насосов и указаны их параметры. На рис. 97, Б

показан сдвоенный водоструйный насос. Водоструйный насос при небольшом изменении его конструкции (рис. 97, В) можно исполь­ зовать для нагнетания воздуха в рабочий объем под небольшим

давлением.

189