книги из ГПНТБ / Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента

Во время пайки любого спая не следует удалять наплывы и

затягивать отверстия с помощью металлических игл (вольфрамо­ вых или молибденовых) или пинцета, так как попадание окалины в место спая приводит к образованию микроотверстий. Запаивать отверстия и удалять наплывы следует только чистым штабиком

или узкой трубкой из стекла того же состава, что и спаиваемые

трубки.

некотором расстоянии от сделанного спая и выдерживают при этой температуре до полного остывания углового спая.

Все изгибы, тройниковые спаи, простые спаи должны иметь

плавные переходы. Правильно выполненные спаи более прочны. Кроме того, откачка воздуха из приборов, не имеющих складок, лишних изгибов, плохо сделанных угловых изгибов, происходит равномернее и надежнее.

Иногда не удается направить пламя горелки на пропаиваемый участок прибора. В таких случаях пользуются асбестовым экра­ ном. Лист асбеста подкладывают к спаиваемым участкам так, чтобы направленное на асбест пламя, отражаясь от него, попадало на нужную часть прибора.

§ 69. Перепайка пламенем ручной горелки стеклянных перетяжек (штенгелей)

Перетяжкой называют узкую толстостенную трубку, получен­ ную вытягиванием более широкой трубки на пламени горелки (рис. 147). Трубки с перетяжками впаивают в установку еще при ее сборе в тех местах, по которым в ходе эксперимента будет нужно отделить от установки какую-либо ее часть (сосуд с со­ бранным веществом, освобожденную от исходного вещества колбу и т. п.).

Наиболее удобна для перепайки перетяжка, имеющая длину

30—40 мм, наружный диаметр 2—3 мм и толщину стенок 0,6— 1 мм. Такую перетяжку можно быстро перепаять на узком, почти игольчатом пламени горелки; на концах такой перетяжки после перепайки довольно редко образуются трещины или посечки, чего трудно избежать, если перетяжки имеют больший диа­

метр.

Отпайка объемов, находящихся при пониженном давлении. Если

перепайку перетяжки нужно сделать в постоянно работающей установке, причем необходимо сохранить максимальный вакуум в отпаиваемом сосуде, то перед перепайкой перетяжку предвари­ тельно прогревают два — три раза пламенем горелки, доводя стекло почти до начала размягчения, для удаления из стекла рас­

240

творенного в нем газа. Чем шире перетяжка и толще стенки, тем дольше следует прогревать ее. Начало и окончание обезгаживания стекла проверяют по показаниям ионизационного вакууметра.

После прогрева и обезгаживания среднюю часть перетяжки посте­ пенно разогревают на мягком пламени горелки и быстро пере-

охлаждают концы перетяжки на коптящем пламени.

Отпайка объемов, содержащих газ под давлением. Стеклянные сосуды с толстыми стенками могут выдерживать значительное внутреннее давление газов. Однако отпайка сосудов, наполненных

газом под давлением, сопряжена с некоторыми трудностями, так как при обычной перепайке перетяжки всегда существует опас­ ность прорыва размягченного стекла газом. В этом случае при­ меняют приспособление (рис. 148), работа которого основана на использовании джоулева тепла. Это приспособление состоит из двух сосудов, спаянных между собой. В верхний сосуд — рубашку заключена трубка с перетяжкой 5 и компенсаторами снятия теп­

ловых напряжений 6. Среднюю часть перетяжки обматывают ме­ таллической проволокой (нихромовой, платиновой, вольфрамовой

241

ГЛАВА X

НЕКОТОРЫЕ СПОСОБЫ ПЕРЕМЕЩЕНИЯ

ИССЛЕДУЕМЫХ ОБРАЗЦОВ И ПЕРЕМЕШИВАНИЯ В ЗАКРЫТОМ ОБЪЕМЕ. ЦЕНТРОБЕЖНЫЕ НАСОСЫ

Очень часто, согласно требованиям исследовательской работы,

приходится перемещать или вращать исследуемый образец, эле­

ктроды или другие части прибора, перемешивать содержимое ре­ актора, не нарушая герметичности всей установки, не изменяя

созданных в ней условий (высокий вакуум, повышенное давление,

особая газовая атмосфера и т. π.). В таких случаях далеко не

всегда можно воспользоваться обычными способами; например нельзя применять мешалку, соединенную с электромотором, так

как уплотнения, на которых вводят приспособления для пере­ мешивания или передвижения предметов в пространстве, чаще всего не удовлетворяют требованиям эксперимента. Кроме того, профиль сосудов или трубок, по которым надлежит переместить тот или иной предмет, бывает очень сложен, а расстояние пере­ мещения велико (до 300 мм). В таких случаях используют маг­

нитные приспособления. В качестве магнита применяют намагни­ ченные стержни и пластины из армко железа или низкоуглероди­ стой стали, помещенные в стеклянную оболочку. Чаще всего такой магнит имеет цилиндрическую форму, так как передвигается по трубкам. Зазор между оболочкой магнита и стенками сосуда

(трубки), в котором магнит передвигается, должен быть не более

1—1,5 мм.

Перемещают или вращают такой магнит внутри прибора с по­ мощью сильного постоянного магнитного или электромагнитного поля, передвигаемого в нужном направлении и с заданной ско­ ростью вне прибора.

§ 70. Перемещение образцов в закрытом объеме

Перемещение по горизонтали. Первый способ основан на перемещении по горизонтально расположенным трубкам прибора рамки с образцом, укрепленной на конце стеклянной палочки,

припаянной к стеклянной оболочке магнита (см. также гл. VIII).

Во время передвижения возможно смещение магнита по окружности трубки, а следовательно, и рамки с образцом, что часто нежелательно. Для фиксирования магнита в одном положе­

нии при его движении вдоль трубки применяют различные при­

способления. Одно из них представляет собой монорельс из стек­ лянной палочки диаметром 4—5 мм, размещенный внутри трубки

243

на нижней ее стороне по всему пути передвижения магнита.

лованный магнит с желобком; 2 — моно­

них стеклянными бусинками; 5—токо­ вводы.

Б—трубка с двумя рельсами: 1 — ка­ ретка с образцом; 2—остеклованный

магнит; 3 —спай ковар —стекло; 4— ме­ таллические рельсы; 5—электрод; 3—стеклянные спирали; 7—термопара; <8 — металлическая перемычка; 9—кол­ пачки; 10—вибрирующий электрод. В—подставка.

К —линия разреза; Z—длина переме­ щения образца.

верхность внутри желобка должна быть ровной и гладкой. Этого достигают, осторожно вминая и проглаживая размягченное стекло

круглой разверткой по всей длине желобка при остекловывании магнита.

244

После отжига остеклованный магнит с припаянными к нему палочкой, рамкой и т. д. вставляют внутрь трубки так, чтобы

желобок магнита расположился на монорельсе.

Если же магнит должен перемещаться по трубкам, имеющим в сечении форму квадрата, прямоугольника, треугольника и т. д.,

то сечение остеклованного магнита должно повторять форму сече­ ния трубок. Длина фигурных трубок ограничена (100—150 мм) из-за трудности их изготовления. Естественно, что длина пути

передвижения магнита ограничивается длиной трубки.

По необходимости к передвигаемому в приборе предмету мож­ но подвести электрический ток. Электровводы впаивают в прибор,

как показано на рис. 149,А; электроды рамки соединяют с токо­

вводами тонкой эластичной проволокой (платиновой), изолируя мелкими стеклянными бусинками.

Второй способ фиксации передвигаемой рамки в одном положении схематично представлен на рис. 149, Б. Этим приспо­ соблением пользуются, например, в приборах для изучения ра­ боты выхода электрона. Металлическую каретку 1, соединенную с остеклованным магнитом 2 посредством спая ковар — стекло 3,

передвигают по двум металлическим рельсам 4. Рельсы жестко

закрепляют в стеклянном сосуде при помощи электрода 5, впаян­

ного в отводную трубку, и стеклянных глухих спиралей 6. Спи­ рали выполняют роль компенсаторов при прогреве прибора.

Один конец каждой спирали спаивают с дном сосуда, на другой напаивают по небольшому стеклянному колпачку 9, в которые вставляют металлические рельсы.

Основная трудность заключается в креплении металлических рельсов внутри сосуда. Делают это следующим образом. Сосуд

устанавливают в горизонтальное положение так, чтобы отвод для

электрода 5 был вверху. Соединенные металлической перемычкой

суд, снабженный отводами для электрода 5 и термопары 7 (про­ вода термопары свернуты в спираль, их длина должна быть больше I, чтобы обеспечивалось свободное перемещение каретки 1 по рельсам 4).

Металлическая перемычка 8 должна иметь отверстие с внут­

ренней резьбой, соответствующей наружной резьбе электрода 5.

В отвод вводят остеклованный электрод 5 со стеклянной шайбой

иввинчивают его в отверстие перемычки 8. Затем стеклянную шайбу электрода спаивают с краями трубки — отвода. Спаивать

следует на узком пламени горелки (лучше ручной). Дав остыть

спаю, подставку из сосуда вынимают и, надев на рельсы кол­ пачки со спиралями, запаивают открытую левую часть сосуда, одновременно припаивая к стенкам свободные концы спиралей.

Металлическую каретку 1, спаянную с магнитом 2, помещают внутрь сосуда, разрезая его в месте, показанном на рисунке ли­

нией К, после чего вновь спаивают сосуд по разрезу.

245

Перемещение по вертикали. Из всех возможных вариантов при­ способлений для перемещения образца по вертикально размещен­ ному сосуду (или трубке) здесь будет рассмотрено три, представ­ ленные на рис. 150.

Первый способ (рис. 150,А) заключается в перемещении рамки 3 с образцом, соединенной с магнитом 1 стеклянной палоч­ кой 5, на которой напаяны стеклянные шайбы 6 на расстоянии друг от друга 5—15 мм. Шайбы и магнитный движок 4 выпол­ няют роль фиксаторов высоты, на которую поднимают или опу­ скают рамку. U-образная стеклянная лента, припаянная к остек­ лованному магниту движка 4, входит с двух сторон в паз между шайбами и тем самым удерживает рамку на нужной высоте.

Токовводы делают так же, как описано ранее при рассмотрении приспособлений для горизонтального перемещения образца (пер­

вый способ).

Второй способ (рис. 150,Б) основан на перемещении рамки с образцом при помощи противовеса. Им служит остекло­ ванный магнит, соединенный с рамкой двумя платиновыми прово­ локами, сплетенными из тонких платиновых нитей. Эти прово­ лочки одновременно являются и токовводами. Масса рамки должна

равняться или быть немного меньше массы магнита. Утяжеляют рамку, припаивая к ней небольшую болванку из стекла (монолит). Для того чтобы обеспечить перемещение рамки в одной плоско­

Желобки делают из трубочек диаметром 10—12 мм, разрезая их вдоль. Края желобков оплавляют на пламени. Длина желоб­

ков должна равняться длине перемещения рамки. К стенкам со­ суда желобки припаивают при помощи стеклянных палочек как можно ближе к стенкам по месту, указанному (S) на рис. 150, Б.

Постоянный электрический контакт с рамкой осуществляют при помощи двух платиновых колец 2 и двух платиновых прово­ док 11. Кольца располагают таким образом, чтобы платиновые

проволоки, проходящие через них и находящиеся при постоянном

растяжении, всегда соприкасались с кольцами, обеспечивая тем

самым скользящий электрический контакт.

Для предотвращения перехлестывания проволок при входе в боковую трубку 12 в месте входа впаивают тонкую стеклянную палочку — перегородку 3, делящую трубку пополам.

Если опускать внешним магнитом 5 магнит 4, рамка будет подниматься, и наоборот.

Третий способ (рис. 150,В) заключается в перемещении рамки с образцом при помощи вращающегося стеклянного ворота и двух остеклованных магнитов — противовесов. Приспособление,

показанное на рис. 150, В, применяется, например, в приборе для изучения хемосорбции активных частиц (радикалов). Рамку 1 с

полупроводниковой пленкой поднимают при помощи полого стек­

246

лянного ворота 2 и двух остеклованных магнитов — противовесов 3. Ворот и сосуд с отводами изготовляют раздельно.

Б

Рис. 150. Приспособление для перемещения рамки с образцом по вертикали:

д—первый способ: / — остеклованный магнит; 2—задвижка — стопор; 3 — рамка с образцом; 5—электромагнитный движок; 5—стеклянная палочка; ¢-стеклянные шайбы.

Б—второй способ: /—электроды; 2— кольца из платины; 3 — стеклянная палочка — перего­ родка; 4— противовес; 5—электромагнитный движок; 6—желобки; 7—рамка; 8—место при­ пайки желобков к внутренней стенке трубки; 9 — стеклянная болванка; 10—направляющие палочки; 11— платиновые нити; 12—боковая трубка.

й — третий способ: / — рамка с образцом; 2—стеклянный ворот; 3—противовесы; 4, 5—ле­ вая и правая части трубки для ворота; 6 —трехзвенные электроды ворота; 7—платиновая проволока; 8—двухзвенные электроды трубки; 9—основной сосуд; К—линия разреза.

каждого электрода ворота (платина) должна иметь вид конуса

с округленной вершиной. К внутренней части электродов прива­

ривают платиновую проволоку 7, которую протягивают через от­

247

(сдавливанием трубки ворота на пламени горелки перед впаива­ нием электродов), для того чтобы наматываемые на ворот нити,

идущие от магнитов или рамки, не соединились между собой.

Длина ворота составляет 200—250 мм, диаметр 10—12 мм. Внутренний диаметр трубки, в которой вращают ворот, дол­

жен быть на 10—12 мм больше наружного диаметра ворота. Ее

часть электродов должна быть не менее 3—4 мм как по длине, так и по диаметру, и иметь торцовые конусообразные (или цилин­ дрические) углубления в 2,5—3 мм. Углубления обеспечивают центровку ворота при вращении и электрический контакт с рам­ кой 1 (через электроды и платиновые нити).

После впаивания двухзвенных электродов трубки 4 и 5 при­

паивают к основному сосуду 9 на одной горизонтальной оси. После отжига более длинную трубку разрезают по линии К и

внутрь трубки помещают ворот, располагая его в углублениях

электродов. Спаивание по разрезу проводят ручной газовой горелкой по частям.

Проволоки для рамки и противовесов должны быть заранее укреплены и намотаны на ворот. После спаивания внешней труб­ ки для ворота, центровки ворота и охлаждения спая проверяют, как вращается ворот, а затем к проволокам прикрепляют рамку и противовесы, предварительно установив рамку и противовесы в положение, показанное на рис. 150, В. Верхнюю часть сосуда 9 спаивают с остальными частями и припаивают к трубке для ворота длинные трубки — направляющие для противовесов. При передвижении магнитов — противовесов (одного вниз, другого вверх) ворот начинает вращаться и поднимать или опускать рамку.

На рис. 151 показано приспособление, обеспечивающее пере­ мещение образца и в горизонтальном, и в вертикальном направ­ лениях. Малая рамка 4 передвигается в желобах большой рамки

6 по горизонтали при помощи противовесов 5. Рамка 6, в свою

очередь, передвигается по вертикально расположенным рельсам

7. Способ изготовления приспособления аналогичен описанному

ранее.

Во всех описанных способах перемещение образца по горизон­ тали и по вертикали возможно на расстояние от 100 мм до

500 мм.

Перемещение образца на малые расстояния. Если образец нуж­

но перемещать в герметичном сосуде на небольшие расстояния (от 5 до 50 мм), то применяют эластичный металлический силь­ фон (обычно стальной), к которому приваривают ç обоих концор

248

коваровые трубки, а к ним припаивают стеклянные трубки (*пере ход стекло —ковар — сильфон — ковар —стекло). К одному концу этого «перехода» (изнутри — к стенке дна) припаивают стеклян­ ную палочку, на которой размещают рамку с образцом; другой ко­ нец тройниковым спаем припаивают к реакционному сосуду. Сгибая

Рис. 151. Перемещение по верти­ кали и горизонтали одновременно:

1—электроды; 2 — платиновые кольца; 3— трубки отводы; 4—рамка с образ­ цом; 5 —противовесы; 6—большая рамка; 7—вертикальные рельсы.

сильфон в ту или другую сторону, перемещают рамку с образцом в реакционном сосуде.

§ 71. Магнитные мешалки

Простейшим приспособлением для перемешивания растворов может служить остеклованный магнит, имеющий плоское основа­ ние. Такой магнит помещают внутрь сосуда с плоским дном, а снаружи под дно того же сосуда подводят сильный постоянный

будет наиболее интенсивным, если расстояние между магнитами минимальное. Такой вид мешалок применяют для перемешивания

небольших количеств растворов в малых по объему сосудах (до

100 см3).

Рассматриваемый способ имеет ряд недостатков: большая площадь соприкосновения основания остеклованного магнита с дном сосуда, обязательное наличие плоского дна, ограниченность

во вращении из-за трения и т. д. Поэтому этот способ получил весьма ограниченное применение, но он положил начало

249