книги из ГПНТБ / Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента

§ 40. Работа со стеклянными палочками

Применение стеклянных палочек. В стеклодувном деле глухие стеклянные палочки находят широкое применение." При помощи

палочек оттягивают трубки, запаивают отверстия, изготовляют

Рис. 56. Изготовление сетки — перегородки:

а— стеклянные палочки, спаянные с торцом трубки; б —сетка — перегородка; в—трубка с вмонтированной сеткой.

разные приспособления для крепления деталей, делают пробки для микрокранов, колбочек, лопасти пропеллерных мешалок, все­ возможные подставки для электронагревателей, кольца для на­

садки в ректификационных колонках и т. д.

Все приемы (спаивание, обогрев и отжиг) с капиллярными

трубками полностью применимы в работе со стеклянными палоч­ ками. Делая простой тройниковый спай, нужно следить, чтобы спаиваемые участки палочек (конец одной и сторона другой) пе­ ред лепкой были сильно размягчены и в момент соединения в месте спая сливались в монолитное соединение. После лепки рас­ плавленным частям нужно дать немного остыть, а затем во избе­ жание залипаний еще горячее стекло в месте спая обязательно слегка растянуть. Припаивать палочки к трубкам через их дно и боковые стенки лучше всего шайбовым спаем.

Перед лепкой палочки к внешней стенке трубки место припай­

ки на трубке и конец палочки следует сильно размягчить. Приле­ пив палочку к трубке и дав немного остыть размягченному верх­ нему слою стекла, в трубку слегка поддувают воздух ртом и одно­ временно растягивают образовавшееся утолщение в месте спая.

Часто приходится припаивать стеклянные палочки к внутрен­ ним стенкам или дну трубок. Если палочка закреплена внутри трубки на насадке и торец ее плотно прилегает к стенке, то про­

паивают через стенку трубки на узком пламени, слегка поддувая

воздух ртом. Незакрепленную изнутри палочку припаять к стенке

или дну трубки значительно труднее, так как она будет накло­

няться в ту или иную сторону. Ее передвигают внутри трубки из­ менением угла наклона трубки. Если палочку припаивают к внут­ ренним стенкам дна, то, придвинув ее торцом к размягченному

121

месту, трубку быстро устанавливают в вертикальное положение, при этом торец палочки прилипнет к стенке дна. Пропаивание спая ведут, вращая трубку в горизонтальном положении, а дутье и установку палочки параллельно боковым стенкам — в вертикаль­ ном.

-ψ-∙-⅛---φ-√{⅜- -4

даS b □и

и □Ьо

Рис. 57. Приспособление для спаивания тонких палочек между собой.

Спаивание палочки с внутренней боковой стенкой проводят

по-другому. В этом случае, прилепив торец палочки к размягчен­ ной стенке трубки, во все время спаивания нужно «держать» ее как можно перпендикулярнеє к стенке, пропаивая по частям.

Спай считается хорошим, если в месте спая переход от палочки к стенке трубки гладкий и ровный. Образование резких углов,

наплывов, залипаний в месте спая палочки со стенками трубок

(как внешних, так и внутренних) приводит в дальнейшем к рас­ трескиванию изделия.

Сетка — перегородка из стеклянных палочек. Сетку — перего­ родку делают из тонких палочек диаметром 0,8—3 мм. Такие сетки

применяют при монтаже многих реакторов. Для изготовления сет­ ки подбирают стеклянную трубку нужного диаметра, ровно обре­ зают и на торец укладывают палочки параллельно одна другой на определенном расстоянии, поочередно припаивая их к краям труб­ ки (рис. 56, а). Затем поверх них укладывают второй ряд палочек, располагая их под прямым углом к первым, также поочередно

спаивая с краями трубки. При рассматривании трубки в торец должна получиться сетка (рис. 56,6).

122

ГЛ ДВА V!l

СПАИ СТЕКЛА C МЕТАЛЛАМИ

Внастоящее время почти ни одна производственная и тем бо­

лее научная лаборатория не обходится без электровакуумных или

каких-либо других приборов, при монтаже которых приходится впаивать в стекло самые разные детали из металлов и их сплавов,

аиногда и монокристаллы металлов. Поэтому каждый стеклодув должен знать условия образования прочного спая стекла с метал­ лом и приемы спаивания.

Вначале работы прежде всего необходимо ознакомиться с кон­

струкцией прибора и условиями будущего эксперимента. В соот­ ветствии с заданными условиями следует подобрать стекло и ме­ талл, из которого будут изготовлены вводы или другие детали. При этом надо помнить, что металл должен обладать не только необ­

ходимой прочностью, упругостью или другими заданными механи­ ческими свойствами, но и определенными химическими свойствами (т. е. быть устойчивым к той или иной среде). Кроме того, темпера­ тура плавления металла должна быть выше температуры спаива­ ния. Составив перечень металлов и сортов стекла, которые удов­

летворяют заданию, приступают к отбору оптимальных сочетаний.

При этом следует учитывать не только конструкцию прибора в

целом и конкретного спая, но и условия спаивания.

§ 41. Условия спаивания металла со стеклом

Смачивание металла стеклом. Первым условием образования

прочного спая металла со стеклом является достижение темпера­ туры, при которой стекло начнет хорошо смачивать металл и сила сцепления между ними будет максимальной. Однако спаять хорошо очищенный металл со стеклом удается только под вакуумом (без­

оксидный спай). Спай при этом получается ровный, цвет металла и стекла на границе спая не изменяется. Спай обладает достаточ­ ной прочностью, но изготовление его сопряжено со значительной трудностью и не все металлы можно использовать.

Установлено, что довольно прочный спай можно получить, ис­

пользуя образование промежуточного окисного слоя. Окислы металла, покрывающие металл с поверхности, при сплавлении рас­ творяются в стекле, образуется тонкий переходный цементирую­

щий слой, состоящий из металла, его окиси и стекла. После осты­ вания на границе спая образуется слощ отличающийся по цвету и

124

от металла, и от стекла. Например, пограничный слой спая молиб­ дена со стеклом С49-2 имеет светло-коричневый или шоколадный цвет, меди с тем же стеклом — светло-соломенный или краснова­ тый. Такие спаи принято называть окисными, или оксидными.

Опытным путем было показано, что отполированные металличе­

то время как неотполированные смачивались. (Эти опыты косвен­ но показали, что на поверхности платины в обычных условиях об­ разуется тончайшая окисная пленка.) На опыте было показано, что платина, предварительно прогретая на сильном кислородном пламени, гораздо лучше впаивается в стекло, чем непрогретая (не­ окисленная).

Однако оксидные спаи не всегда обладают достаточной проч­

ностью и часто быстро разрушаются при эксплуатации в раство­ рах или во влажной атмосфере.

Предупреждение возникновения напряжений в спае. Вторым

условием получения прочного спая металла со стеклом является правильный подбор материалов. На первый взгляд хорошо из­

готовленный спай после остывания часто разрушается. Это объ­ ясняется тем, что в стекле возникают сильные напряжения, так

как стекло и металл чаще всего обладают сильно различающимися коэффициентами теплового расширения. Так, при остекловывании металлического стержня на значительной длине после остывания в стекле возникают напряжения, направленные параллельно оси стержня — осевое напряжение и перпендикулярно этой оси — тан­ генциальное напряжение. Кроме того, стекло, охлаждаясь и сжи­ мая металлический стержень, испытывает растяжение; возникаю­ щее при этом напряжение называют радиальным (рис. 58). Ради­ альное и тангенциальное напряжения противоположны по знаку. При конструировании спаев следует это учитывать и подбирать условия так, чтобы в спае напряжения сжатия преобладали над напряжениями растяжения. Значения напряжений определяются коэффициентами теплового расширения стекла и металла, разме­ рами спаиваемых частей, а также температурными условиями спа­ ивания и последующего отжига.

Ниболее прочными являются спаи стекла и металла, обладаю­

щих равными или почти равными значениями коэффициентов теп­ лового расширения. Прочность спая будет тем больше, чем ближе эти значения во всем интервале температур: от комнатной темпера­ туры до температуры спаивания. Спаи, удовлетворяющие этому

приведены свойства металлов и сплавов, наиболее часто применяе­ мых для спаев со стеклом.

В некоторых случаях приходится все же пользоваться метал­ лом и стеклом, коэффициенты теплового расширения которых

123

сильно отличаются. Такие спаи называют несогласованными. Возникающие в этих спаях напряжения частично можно снять при отжиге. Но их возникновение стараются предупредить, используя металлические детали особой конструкции. Так, из меди и серебра делают цилиндры со специально обработанной тонкостенной

Рис. 58. Напряжения, возни­ кающие на границе спая металл — стекло:

а—осевое напряжение; б —радиальное напряжение; в—тангенциальное (ка­ сательное) апряжение.

кромкой в месте спая, молибден применяют в виде тонкой фольги (в спаях с кварцем) и т. д.

Деление на согласованные и несогласованные спаи является не­ сколько условным, так как идеально согласованной пары металл — стекло не существует. Напряжения в стекле при спаивании ме­ талла со стеклом всегда возникают как в несогласованном, так и в согласованном спае. Получить ненапряженный спай в том и дру­ гом случае практически довольно трудно.

Условия пропаивания. Пропаивание должно быть тщательным.

Следует готовить спай без залипаний и наплывов, в местах спая

стеклянные переходы должны быть плавными. Ни в коем случае в месте спая не должно образовываться пузырьков и микроотвер­

стий. Стеклодувы говорят: спай должен быть проварен. В против­

ном случае получится недолговечный и вакуумнонепрочный спай.

Отжиг спаев металл — стекло. В стеклодувной практике отжиг

спаев металл — стекло производят в обычной муфельной печи для

отжига стекла. В большинстве случаев вначале изготавливают и отжигают стеклянный прибор, имеющий отводы из трубок для будущих металлических вводов. Затем в отводы впаивают остекло­ ванные металлические детали и прибор вторично помещают в печь для отжига, поддерживая обычно температуру отжига данного стекла. Чем больше и сложнее спаи металл — стекло, тем больше выдерживают весь прибор при температуре отжига. Охлаждать изделия после прогрева нужно очень медленно.

126

Если прибор по размеру нелик и его не удается целиком nöместить в печь, отжиг ведут по частям; при этом пользуются асбе­ стовыми колпачками, нагретыми в пламени до температуры от­ жига, которые надевают на предварительно прогретые на пламени горелки до температуры отжига части прибора и спаи и не сни­

мают их до полного охлаждения всех деталей. Таким образом уве­ личивают продолжительность охлаждения частей прибора и спаев металл — стекло.

Известен также метод дифференциального отжига спаев ме­ талл— стекло, который применяют для снятия напряжений в спае, образованном материалами с резко различными коэффициентами

теплового расширения. Метод заключается в искусственном созда­

нии условий, обеспечивающих разную скорость охлаждения обоих материалов после спаивания.

§ 42. Подготовка стекла и металла перед спаиванием

Правильный подбор материалов с заданными свойствами, удов­ летворяющими требованиям конструкции прибора, условиям экс­

перимента, условиям изготовления спая и т. д., еще не гарантирует

полного успеха в работе. Для получения надежного спая надо должным образом подготовить металл и стекло.

Подготовка металла. Во-первых, следует обработать поверхность металла. Она должна быть ровной — без заусенцев, рваных кро­ мок и трещин. Для этого металлическую деталь, предназначенную для впаивания, обтачивают, шлифуют, прессуют на специальных станках. Затем для увеличения поверхности соприкосновения ме­ талла с размягченным стеклом и увеличения прочности спая по­ верхности металла придают некоторую шероховатость.

Чистота обработки металла должна соответствовать 5—7 классу (ГОСТ 2789—50).

Во-вторых, металл следует освободить от (всегда хоть в не­

большом количестве) растворенных в нем газов, которые при спаи­ вании металла со стеклом выделяются и собираются в месте спая в виде мельчайших пузырьков. Их образование ведет к нарушению

вакуумной плотности спая. Газы могут также образоваться в ре­ зультате разложения некоторых примесей в металле (углерода,

серы). Удаляют газы и газообразующие примеси из металла путем отжига металлических изделий в атмосфере водорода или в ваку­ умных печах при соответствующей температуре в течение опреде­ ленного времени. За неимением печей отжиг проводят в восста­

новительном пламени газовой горелки. При отжиге в печах в увлажненной атмосфере водорода уменьшается содержание в ме­

таллах углерода.

В-третьих, поверхность металла необходимо тщательно очи­ стить, так как после механической обработки она обычно’сильно загрязнена. Затем ее надо обезжирить, подвергнуть химическому

травлению, промыть в дистиллированной воде и высушить.

127

Таблица 6. Свойства металлов и сплавов для спаев со стеклом

(константан)

* В осевом направлении •* В радиальном направлении

В-четвертых, для обеспечения хорошего смачивания металла расплавленным стеклом в большинстве случаев металл прокали­ вают на пламени газовой горелки (при массовом производстве в специальных печах) до образования на его поверхности окисной пленки.

Металлы (например, сталь), не образующие необходимых окислов (кроме благородных металлов), меднят, серебрят, хромируют и т. д. Затем гальванические покрытия «вжигают» в металл в за­ щитной атмосфере при температуре их плавления, что снижает по­

ристость покрытий, и спаивают со стеклом.

В § 45 более подробно разбираются способы подготовки для впаивания со стеклом деталей, сделанных из разных металлов и имеющих разные конструкции.

Подготовка стекла. Требования, предъявляемые к стеклу при

изготовлении стеклянных приборов, описанные в предыдущих гла­ вах, являются обязательными и в спаях стекла с металлами. Точно

так же стекло (трубки, палочки, цилиндры, колбы и прочее) долж­ но быть равностенным, без брака (пузырей, трещин, свилей, меха­

нических включений и т. п.), тщательно очищенным от пыли и

жира.

§43. Остекловывание металлических стержней

ипроволоки

Участки металлических вводов или других деталей из металла,

подлежащие спаиванию со стеклянными деталями, предварительно

остекловывают на пламени газовой горелки. Исключение состав­ ляют дисковые спаи и спаи тончайшей металлической фольги, ко­

торые спаивают со стеклом без предварительного остекловывания. От того, насколько правильно проведена операция остекловывания, зависит надежность, долговечность, вакуумная плотность будущего спая металл — стекло.

Различают несколько основных приемов остекловывания метал­

ла: «обмотка» стеклянной палочкой, остекловывание при помощи отрезка трубки, надетого на стержень или проволоку, остекловы­ вание в вакууме. Остекловывание «обмоткой» применяют, если стержень или проволока, предназначенные для впаивания, имеют диаметр 0,5 мм и более; если диаметр металлической детали около 0,005 мм, пользуются вторым методом. В любом из перечисленных приемов важное значение имеет температура спаивания. Темпера­ турой спаивания принято называть ту температуру, при которой размягченное стекло легко смачивает разогретый металл. Темпе­ ратура спаивания определяется термостойкостью стекол, туго­ плавкостью металлов, габаритами спаиваемых деталей. У «длин­ ных» стекол температура спаивания составляет 500 °С, а у «корот­

ких» достигает 1900—20000C.

Условия остекловывания металлов. Для успешного остекловы­ вания необходимо правильно подготовить металлическую поверх­ ность (см. § 42) и прогреть металлическую деталь в пламени до