книги из ГПНТБ / Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента

Двухступенчатый ртутный диффузионный насос. На рис. 98 по­

казана последовательность изготовления (а—з) стеклянного

ртутного диффузионного насоса и сам насос (и) производитель­ ностью 60 л/с. Основные параметры насоса следующие: длина 460 мм, диаметр внутренней трубки 54 мм, диаметр подводной

Рис. 98. Последовательность изготовления ртутного диффузионного двухсту­ пенчатого насоса:

вода паров верхнего сопла; /2 —диффузионное пространство;/3 —нижнее сопло; 14,15—шта- бики; 16—место спайки штабиков с трубкой; /7—трубка для подвода паров; /3—угловой тарельчатый спай; 19— трубка для возврата сконденсированной ртути.

трубки верхнего сопла 12 мм, зазор 1,5 мм, угол наклона 85°,

диаметр подводной трубки нижнего сопла 31 мм, зазор вверху

2 мм, внизу 2,5 мм, угол наклона 70°. Зазор между широкой частью нижнего сопла и внутренней трубкой 5 мм, Объем зали­ ваемой ртути 120 см3.

180

Этим насосом, соединенным последовательно с подкачивающим

насосом ДРН-10, применяя высокоэффективные ловушки, можно получить давление около 4-Ю-10 торр (т. е. 5-Ю-8 Па).

Такой насос изготовляют из стекла типа «пирекс» или С49-2. Сначала делают внутренние части насоса: сопла и подводные труб­

ки. Сопла получают, вдувая размягченные «пульки» в специально приготовленные формы с заданными параметрами (формы готовят из графита, текстолита и т. п.).

У полученных после выдувания сопел (рис. 98, а) в вершине конуса делают плоское дно. В дно малого сопла впаивают штабик диаметром 3 мм. Ко дну большого сопла припаивают подвод­ ную трубку диаметром 12 мм малого сопла и впаивают три трех­ миллиметровых штабика по внутренней окружности дна (б). После разрезания, шлифовки, оплавления нижней части сопел изготов­ ляют деталь в, впаивая малое сопло через штабик в подводную

трубку диаметром 12 мм. Следует тщательно соблюдать зазор между соплом и трубкой.

Затем изготовляют подводную трубку нижнего сопла г. Про­ ложив прокладки (медь или растворимая «керамика»), фикси­ руют заданный зазор между большим (нижним) соплом и кону­ сом его подводной трубки. Деталь в спаивают с деталью г посред­ ством трех штабиков и получают деталь д, которую помещают в трубку диаметром 54 мм и закрепляют в державе (как пока­ зано на рис. 98, е). После этого ее спаивают косым тарельчатым спаем (в месте к) с трубкой и припаивают отростки. Разрезав

трубки в местах, показанных на рис. 98, е линиями Kt и Кг, полу­ чают деталь-ж Эту деталь закрепляют посредством насадки в дер­ жаве рубашки насоса (диаметром 90 мм) и отделывают верхнюю часть насоса, спаивая внутренним спаем деталь ж с рубашкой и

припаивая трубки для подвода воды (4 и 4'). После этого по­ лученную заготовку следует отжечь в печи.

Затем верхнюю часть насоса плотно обматывают асбестом при­ мерно до середины и приступают к отделыванию нижней части.

Для этого рубашку по месту спаев Afi и M2 осаживают на обкатке и последовательно по частям пропаивают спаи Mt, M2, а также припаивают выводные трубки, а затем и испаритель 2. Во время операций по пропаиванию спаев, всю нижнюю часть насоса необ­ ходимо держать в состоянии, близком к размягчению стекла. По окончании всех операций насос отжигают в разогретой печи.

Высоковакуумный магнитно-разрядный насос. Для получения

высокого вакуума [10~7÷10~9 торр ≈ l,33(10~5 ÷ 10~7) Па] часто используют металлические магнитно-разрядные насосы типа «НОРД», «НЭМ», «СН» и т. д. При необходимости насосы, подоб­ ные этим, можно изготавливать и из стекла; с их помощью

удается понизить давление до IO-7 торр (т. е. 1,33∙ IO-5 Па). В ла­ бораториях стеклянные насосы имеют ряд преимуществ перед ме­ таллическими: отсутствие коррозии, малое время прогрева, при­ пайка насоса непосредственно к стеклянной вакуумной системе.

191

На рис. 99 представлен (схематично) стеклянный высоковаку­ умный магнитно-разрядный насос с воздушным охлаждением. На­ сос имеет форму утолщенной чечевицы с трубкой для подпайки к откачиваемому объему и впаянными электродами. В отличие от металлических насосов электродная система данного насоса со-

Рис. 99. Стеклянный магнитно­

разрядный высоковакуумный на­ сос:

Д—вид насоса снизу, Б — схематиче­ ское изображение насоса; В—схема ввода электродов.

стоит из трех катодов, изготовленных из титана, двух анодов из нержавеющей стали и выводных электродов из молибдена. Такая

система позволила увеличить скорость откачки, а применение

стеклянного корпуса дало возможность поднять стартовое давле­

ние с IO-2 торр. Насосы такого типа имеют два катода и один анод и начинают работать при давлении в насосе 5∙10~3 торр.

Изготовление насоса начинают с монтажа электродной системы и приваривании остеклованных молибденовых вводов. После этого изготовляют корпус насоса с выводными трубками. Затем в дне корпуса выдувают небольшое отверстие и развертывают до раз­ мера, достаточного для введения внутрь электродной системы. По­ местив металлическую часть в корпус, выводные электроды спаи­ вают с отводными трубками насоса и запаивают отверстие дна на­ соса. Запаивать отверстие следует очень тщательно, добавляя недо­ стающее или выбирая лишнее стекло и возвращая дну его перво­ начальную форму и толщину стенок. Готовое изделие отжигают.

§ 60. Клапаны. Затворы

Поплавковые клапаны. Применяют поплавковые клапаны в ос­ новном при работе с жидкостями для предотвращения возмож­ ного переброса жидкости при резком перепаде давлений в при­

боре.

На рис. 100, Л — в представлены сферический, конический и фланцевый клапаны. Название клапана соответствует форме верх­ ней пришлифованной его части. Показанные на рисунке клапаны

состоят из основной трубки и поплавка.

Трубку для сферического и конического клапанов делают диа­

182

узкая трубка. Поплавок изготовляют из тонкостенной трубки

(толщина стенок 0,3—0,8 мм) с наружным диаметром, на 2—4 мм меньшим внутреннего диаметра трубки. Стенки верхней части по­ плавка утолщают на пламени и придают форму сферы или ко­ нуса. К нижней части поплавка припаивают узкую трубку — дер­

Рис. 100. Поплавковые клапаны:

Д—В—поплавковые клапаны —сфери­ ческий, конический и фланцевый соот­ ветственно; Г—запорный клапан:

1 — трубка; 2—запорный шарик; 3 — штабик; 4— магнит; 5—стеклянная оболочка; 6—электромагнит; 7—во­ ронка; 5—перетяжка.

жаву длиной 100 мм для крепления в притирочном станке; в ме­ сте спая должна быть перетяжка. По окружности поплавка при­

паивают короткие стеклянные палочки для центровки поплавка в основной трубке. После отжига и притирки перетяжку у поплавка перепаивают. Длина поплавка после окончательной отделки долж­ на составлять 15—30 мм.

Притирку поплавка к основной трубке проводят специально изготовленными металлическими притирами на притирочном станке (см. § 93) шлифовальными порошками. Окончательную от­ делку клапана проводят, поместив поплавок в основную трубку.

Фланцевый клапан (рис. 100,В) применяют в системах с ши­

рокими трубопроводами (диаметром до 40 мм). Размеры такого

клапана значительно превышают размеры конического и сфери­ ческого клапанов. При его изготовлении сначала делают фланец, отжигают и шлифуют его бортики, затем его впаивают тарельча­ тым спаем в основную трубку. Изготовив поплавок с плоским от­ шлифованным дном, вставляют его в трубку и отделывают кла­ пан окончательно.

Запорный клапан. Представленный на рис. 100, Г запорный кла­ пан предназначен для работы с жидкостями. Клапан работает при помощи электромагнита. Основная трубка 1 диаметром 10—12 мм должна иметь перетяжку 8 длиной 10—15 мм с проходным отвер­ стием диаметром 1,5—2 мм. Процесс изготовления перетяжки яв­ ляется самым сложным, так как важно, чтобы воронка 7 была строго концентричной с углом 60°. Это и достигают тщательной притиркой воронки шлифовальными порошками на притирах.

Запайку магнитного железа в стеклянную трубку проводят из­ вестным способом, одновременно припаивая к ней стержень 3 из

ляют шарик 2 диаметром 3—4 мм; форма его должна как можно точнее соответствовать шару. Полученную деталь помещают в трубку 1. При хорошей притирке воронки и соблюдении геометрии шарика клапан работает безупречно. Открывание и закрывание клапана осуществляют электромагнитом 6.

Рис. 101. Клапаны для клапанных коробок:

А—клапан обычной клапанной коробки: / — трубка —корпус; 2 — фланец; 3 - стеклянная пластина; 4—ограничитель; 5, 6 — отводные трубки;

Клапанные коробки для циркуляционных насосов. Систему, со­ стоящую из четырех спаянных между собой в определенной после­ довательности клапанов, принято называть клапанной коробкой.

Такие коробки в сочетании с циркуляционным поршневым насо­

(диаметром 30 мм и длиной 40 мм), фланца 2, стеклянной пла­ стины 3, ограничителя 4 и двух трубок 5 и 6.

Фланец 2 изготовляют из толстостенной трубки, диаметр кото­ рой на 2—3 мм меньше диаметра трубок 5 и 6. Края фланца де­

лают небольшими (2—3 мм). После отжига края фланца шли­ фуют до получения ровной матовой поверхности. Впаянный в нижнюю часть основной трубки 1 фланец должен занимать по ее длине примерно третью часть.

Ограничитель 4 делают из узкой глухой палочки — штабика, накапливая в пламени на свободном конце палочки небольшой шарик и сплющивая его в диск диаметром 5—6 мм. Иногда по полю диска делают небольшие бугорки из стекла, уменьшая тем самым поверхность касания диска с пластинкой 3. Отступив от ди­

ска 4—5 мм, палочку изгибают под прямым углом, длина палочки от изгиба должна равняться половине внутреннего диаметра труб­ ки 1. Стеклянную пластину 3 либо специально готовят из листового стекла, обрабатывая его шлифовкой и полировкой, либо ставят готовые — покровные стекла, выпускаемые промышленностью.

184

Приготовив перечисленные детали, приступают к сборке кла­ пана. В удлиненную основную трубку 1 вводят на насадке — хват­ ке фланец и закрепляют асбестом в державе основной трубки Впаивают фланец внутренним спаем через дно трубки 1. После

этого полученную заготовку отжигают в печи. После отжига верх-

Рис. 102. Обычная клапанная коробка (4) и с принудительным открыванием клапанов электромагнитами (Б).

Рис. 103. Простейший жидкостной затвор:

I—нижняя часть затвора; 2—верхняя часть затвора.

нюю часть заготовки отрезают и освобождают фланец от на­ садки— хваткй. Через открытую верхнюю часть трубки 1 вводят пластину 3 и укладывают ее на фланец. Следует отметить, что пластина может быть квадратной и круглой, но размеры должны или точно соответствовать внутреннему диаметру основной трубки, или быть меньше на 1 —1,5 мм (не более).

Ограничитель впаивают (без дутья) на узком пламени го­ релки, нагревая стенку трубки 1 с внешней стороны только в ме­ сте спая и удерживая пинцетом ограничитель изнутри трубки 1.

Место спая должно быть тщательно пропаяно и иметь плавные

переходы от трубки к ограничителю. Во время спаивания необхо­ димо следить за пластиной 3, чтобы она не касалась расплавлен­ ной стенки трубки. Расстояние между диском ограничителя и пластиной должно составлять не более 4—5 мм.

Сразу же после припаивания ограничителя отделывают верх­ нюю часть клапана, припаивая трубку 6, которую изгибают под

прямым углом вблизи спая с трубкой 1.

Изготовив описанным способом четыре клапана, их спаивают между собой в клапанную коробку, как показано на рис. 102, Л. Собранную коробку не отжигают в печи из-за возможной дефор­

мации стеклянных пластин, поэтому при сборке следует особо тщательно обогревать на пламени каждый спай.

Клапан коробки с принудительным открыванием (рис. 101, Б) электромагнитом изготовляют из тугоплавких стекол приемами,

похожими на приемы изготовления поплавковых клапанов.

Изготовление начинают с трубки 1, отделки нижней сфериче­ ской части 2 и припайки трубок 3, 4 и 8. Сферическую часть де­

Рис. 104. Индий-галлиевый затвор Третьякова:

1 — корпус; 2—цилиндр; 3, 7—остеклованные магниты; 4 — боковой отвод; 5—отводная трубка; 5—трубка для припайки к установке.

Рис. 105. Бессмазочные затворы:

по диаметру отверстия в электромагнитной катушке.

После отжига полученную заготовку разрезают в месте, по­ казанном на рисунке линией Л.

Подвижная часть клапана состоит из трубки 6, которая долж­ на свободно входить в трубку 8 и перемещаться в ней по верти­ кали, трубки 5 и толстостенного шарика 9.

Шарик раздувают с таким расчетом, чтобы диаметр его на

2—2,5 мм превышал внутренний диаметр сферы 2 трубки 1. После отжига шарик 9 и сферу 2 шлифуют на специальных притирах

19В

с последующей пришлифовкой друг к другу. Пришлифованные части клапана тщательно промывают и сушат, а затем трубку 6

заполняют отрезками из тонкой железной проволоки и запаивают.

После этого подвижную часть клапана помещают в трубку 1, ко­ торую спаивают на узком пламени по месту разреза. Спаивание клапанной коробки (см. рис. 102, Б) из таких клапанов лучше про­ водить по деревянному шаблону.

Затворы. Как видно из рис. 103, простейший жидкост­ ный затвор состоит из двух частей: нижней и верхней. Ниж­ нюю, более широкую часть 1 делают с таким расчетом, чтобы трубки верхней части свободно входили в трубки нижней части затвора. Свободное пространство между трубками нижней части

затвора наполняют либо металлической ртутью, либо тем раство­ ром, с которым проводят эксперимент.

Индий-галлиевый затвор (рис. 104) чаще всего при­ меняют в цельнопаяных стеклянных установках, работающих под вакуумом. Затвор состоит из трубки 1 диаметром 30—40 мм, в ко­ торую вверху внутренним спаем через стенку дна впаяна трубка 5, а сбоку трубка 6, предназначенная для припайки к установке. Вну­ тренняя часть затвора состоит из цилиндра 2, открытого сверху и спаянного стеклянной палочкой с остеклованным магнитом 7.

Боковой отвод 4 служит для перемещения в нем остеклованного

магнита 3 со стеклянной палочкой, служащей для ограничения

движения цилиндра 2 и поддерживания его в рабочем положении. Изготовление начинают с трубки 1. После отжига ее разре­ зают по линии К. Внутреннюю часть затвора помещают в трубку 1 и спаивают ее части по месту разреза. Остеклованный магнит 3

с палочкой помещают в трубку 4, после чего конец трубки 4 за­ паивают. Индий-галлиевую смесь заливают в цилиндр 2 через от­ крытую трубку 5 перед впаиванием затвора в установку. Затвор

следует пропаивать очень тщательно, особенно тщательно надо остекловывать магниты, так как затвор работает при периодиче­ ском нагревании до 300—350 0C.

Бессмазочные затворы (фланцевый и сфери­ ческий) применяют в приборах, работающих при глубоком вакууме, когда по условиям эксперимента необходимо, почти не меняя давления, отключать реакционный объем от постоянно отка­ чиваемого объема. Такие затворы с успехом выдерживают пере­

кально расположенным диском — заслоном (диск из железа заклю­ чен в стекло) и сферический затвор (В). Затвор А перекрывают передвижением стеклянного диска при помощи остеклованного магнита и внешнего электромагнита. Затвор В закрывают, притя­

гивая заслонку при помощи электромагнитной катушки. Соеди­ няют стеклянные диски с вспомогательными остеклованными маг-

197

нитами стеклянной двузвенной цепочкой, изготовленной из узкой стеклянной палочки. Сферический затвор Б открывают и закры­ вают также при помощи электромагнитной катушки. Во всех трех затворах поверхности соприкосновения фланцев и перекрывающие поверхности дисков или сферы должны быть тщательно отполи-

Рис. 106. Простейший прибор для перегонки в вакууме.

рованы (14 класс). Изготовляют такие затворы приемами, опи­ санными при изготовлении фланцев, сферы, внутренних спаев.

§ 61. Приборы для дистилляции и ректификации

с определенной целью. Можно сказать, что все они являются той

или иной модификацией простейшего прибора (рис. 106), в кото­

ром отдельные детали, узлы или даже целые части заменены дру­ гими. Так, при перегонке высококипящих веществ из прибора уда­ ляют дефлегматор и водяной холодильник, при разгонке веществ с близкими температурами кипения дефлегматор увеличивают или

заменяют специальной колонкой и т. д. Изготовление всех дета­ лей, узлов и частей прибора, изображенного на рис. 106, было описано ранее, и сделать такой прибор не представляет труда.

Интересный прибор для дистилляции легкоосмоляющихся жид­ костей представлен на рис. 107. Сосуд с перегоняемым веществом по форме похож на укороченный сосуд Дьюара, к верхней части которого припаяны две трубки: одна для термометра и заливки вещества, другая для соединения с вакуумной системой.

В центре дна наружного цилиндра впаяна трубка 4, к которой, отступив 30—40 мм от дна цилиндра, припаяна перегородка сфери­ ческой формы с множеством отверстий по всему полю. Диаметр

перегородки должен быть на 1—2 мм меньше внутреннего диа­ метра внешнего цилиндра. К краям перегородки в нескольких ме­ стах глухими стеклянными палочками (на расстоянии одна от дру­

гой 15—20 мм) припаивают стеклянное кольцо 2 высотой 15—

198

20 мм и диаметром, равным диаметру перегородки. В верхней ча*

сти края кольца развертывают так, чтобы они как можно ближе подходили к стенкам наружного цилиндра. Перегородка и кольцо служат для смягчения выбросов кипящей жидкости. Трубка 4 снизу

заканчивается шлифом, на который надевается наук.

Рис. 107. Прибор для дистилля­ ции легкоосмоляющихся жидко­ стей:

/ — сосуд дтя хладоагента; 2 —кольцо; 3 — сборник; 4 — трубка алонж; 5—паук с приемниками дистиллята.

Внутренний цилиндр сосуда по длине должен занимать поло­ вину наружного. В этот сосуд помещают хладоагент (например, сухой лед); стенки сосуда служат конденсатором паров перегоняе­ мой жидкости. В центре округленного дна внутреннего сосуда припаяна глухая стеклянная палочка, сходящая на конус и слу­ жащая сборником охлажденных паров. Пары, охлаждаясь на стен­ ках сосуда, стекают по сборнику в отборник. Сборник 3 должен входить внутрь трубки 4 па длину 5 мм.

Ректификационная колонка. Стеклянные ректификационные ко­

лонки применяют для разделения смесей на отдельные компо­

ненты. Известно множество конструкций таких колонок, но все они могут быть отнесены к тому или другому типу колонок: безнасадочным, насадочным, тарельчатым, колонкам с неподвиж­

В качестве примера будет разобрана конструкция и изготовление насадочной ректификационной колонки для разделения агрессив­

ных смесей (рис. 108).

с кольцевыми канавками. При сборке колонки в канавку пары фланцев вкладывают тефлоновое кольцо, а фланцы сжимают спе­

циальными креплениями из латуни. Фланцы припаивают ко всем частям колонки как можно ближе, тем самым сокращая общую ее длину.

199