книги из ГПНТБ / Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента

Холодильники шариковый и спиральный. Для увеличения по­ верхности охлаждения внутренней трубки на ней перед впаиванием

раздувают шарики. Такой холодильник называют шариковым.

Можно внутреннюю трубку навить в виде спирали, а потом впаять в рубашку. Количество шариков и число витков может быть раз-

Рис. 52. Стеклянный сильфон:

Л—-сильфон, изготовленный первым способом; Б —сильфон, изготовленный вторым способом.

ным и определяется длиной холодильника, диаметром трубок, раз­

ностью диаметров внешней и внутренней трубок. Толщина стенок шариков не должна превышать 1,5 мм, толщина стенок спиральной трубки не имеет существенного значения.

Технология изготовления таких холодильников и холодильника Либиха аналогична. Однако для изготовления холодильника Либиха используют прямые трубки, равностенные по всей длине. При таком сочетании между внутренними спаями трубок возни­

кает сильное напряжение, которое снимают, помещая еще горячее изделие в разогретую печь. Спираль или трубка с шариками обла­ дают «пружинящими» свойствами, благодаря чему напряжение

частично снимается. Поэтому шариковые и спиральные холодиль­ ники отжигают в муфельной печи в готовом и остывшем виде.

Стеклянные компенсаторы снятия натяжений. Часто изделия,

изготовленные по типу холодильников или дьюаровских трубок,

эксплуатируются в жестком температурном режиме: сильно охла­ ждается рубашка и в то же время каким-либо источником тепла нагревается внутренняя трубка или наоборот. Кроме того, осо­ бенно при получении высокого вакуума, приборы и стеклянные

коммуникации часто прогревают в специальных печах до высокой температуры (400—450°С). Внутри прибора часто имеются метал­ лические вводы, металлические микро-рельсы, по которым дви­ гаются каретки, и т. д. Все эти части могут сильно нагреваться и возникают большие разности температур. Естественно, в резуль­ тате этого в стекле возникают сильнейшие натяжения. Если пред­ варительно не снять их, стеклянные изделия непременно растрески­ ваются.

Для снятия натяжений применяют стеклянные компенсаторы. Самыми простыми компенсаторами являются стеклянная спираль

110

и обыкновенный полый стеклянный шарик. Чем больше витков имеют спирали и чем больше шариков используется, тем эффек­ тивнее действие компенсатора. Такие компенсаторы являются как бы пружинами, способность их амортизировать зависит от диаметра и толщины стенок компенсаторов: чем тоньше стенки шарика и больше диаметр витков спирали, тем эластичнее ком­ пенсатор.

Наиболее эффективным компенсатором является стеклянный

учета держав). Отступя от державы на 4—5 см, раздувают тонко­

стенную трубку диаметром 30—35 мм, длиной 100 мм, со стенками

с пламени, аккуратно укатывают размягченную часть на подрезке до диаметра, равного диаметру исходной трубки (15 мм). При

этом очень важно синхронно вращать заготовку обеими руками. При малейшем нарушении синхронности подрезанная часть трубки будет смята, окажется неровной и все придется начинать сначала. Проделав те же операции с соседним участком тонкостенной труб­ ки, получают первый гофр; остальные получают аналогично.

Эта работа сопряжена с некоторой трудностью. При очередном

разогреве тонкостенной трубки перед укатыванием на подрезке нужно быть особенно внимательным, чтобы не испортить пламенем предыдущий гофр. Дутье желательно проводить через резиновую трубку, соединенную с державой специальным шарниром (см.

гл. II), так как поддувать приходится и во время укатывания раз­ мягченного стекла на подрезке. Готовый сильфон тщательно обо­ гревают в пламени горелки и обязательно отжигают в печи.

Способность сильфона пружинить и сгибаться легко испытать, растягивая и сгибая его руками.

Существует и другой способ изготовления сильфона. Но у силь­ фонов, изготовленных этим методом, расстояние между гофрами получается большим, так как каждый гофр изготавливают отдель­

но из тонкостенного шарика, а затем спаивают гофры между собой.

Сильфоны и спирали из трубок устанавливают в местах с наи­ большим перепадом температур при эксплуатации, т. е. в которых возникают наибольшие натяжения. Там, где перепад температур

щих термостатируемую рубашку, установка компенсаторов обяза­ тельна.

111

Очень большие приборы (например, ректификационные колон­ ки) приходится отжигать по частям, следовательно, натяжение ча­

стично остается.

Пропаивание через две стенки. Цельнопаянные приборы, имею­ щие термостатируемые рубашки, в принципе похожи на холодиль­

ники и изготавливаются примерно по той же схеме. Приборы могут

иметь две и больше рубашек, а также различное число разнообраз­ ных спаев (внутренних и обычных). К каждому прибору предъ­

являются свои требования, поэтому при их монтаже важно уметь выбрать наиболее подходящий прием впаивания, вид спая, оче­ редность спаивания трубок и т. д. Однако при выполнении любого прибора, имеющего несколько стенок, сначала изготавливают и отжигают внутреннюю часть, а потом последующие. И все же ча­ сто приходится впаивать трубки и шлифы через две стенки.

На рис. 53 представлены наиболее распространенные способы пропаивания трубок и шлифов через две стенки.

Первый способ аналогичен изготовлению обычного внут­ реннего спая через боковую стенку (рис. 53,Л). Если пропаивае­ мая через стенки трубка имеет диаметр более 20 мм, то ее торец

перед впаиванием отшлифовывают так, чтобы его профиль как можно точнее соответствовал профилю внутренней поверхности в

месте впая наружной трубки. Это помогает избежать наплыва. Второй способ состоит в пропаивании трубки простым

внутренним спаем через отросток. Этот способ (рис. 53, Б) наибо­ лее прост и надежен, так как наличие одного внутреннего спая на боковой стенке наполовину снимает напряжение в стекле по срав­ нению с напряжением, возникающим при первом способе про­ пайки. Кроме того, трубку, пропаянную через отросток, легче ре­ монтировать и заменить в случае поломки.

Третий способ (рис. 53,В)—впаивание трубки через две

стенки шайбовым спаем.

Сначала на трубке, предназначенной для впаивания, готовят две шайбы (см. § 32). Расстояние между шайбами должно соответ­ ствовать размеру зазора между стенками внутренней и внешней заготовок, т. е. разности их диаметров. Диаметр шайб должен не менее чем в два раза превышать диаметр исходной трубки. Такую трубку при необходимости можно прокалибровать изнутри. Для этого ее обтягивают при нагревании под вакуумом на специальной установке на металлическом калибре (см. § 29). Затем к боковым

стенкам наружной и внутренней заготовок тройниковым спаем подпаивают отростки с внутренним диаметром на 2—3 мм больше

диаметра шайб. После отжига отростки отрезают, отступя 20— 30 мм от тройникового спая.

Откалиброванную трубку вставляют в отросток внутренней за­ готовки и спаивают первую шайбу с его краями. Наружную за­ готовку разрезают по окружности, проходящей через середину

отростка (см. линию разреза К на рис. 53,В). Закрепив внутрен­ нюю заготовку в одной из частей наружной и подогнав вторую

112

шайбу к краям отростка внешней трубки, надевают вторую часть наружной заготовки, стараясь соединить обе части точно по раз­

резу. Далее, тщательно обогрев в пламени место разреза, обе части наружной заготовки спаивают между собой без поддува, не остав­ ляя отверстий. После спайки обеих частей пропаивают вторую

Рис. 53. Впаивание трубок и шлифов через две стенки:

А—обычный спай; Б —спай через боковой отвод; В — шайбовый спай; Г—впаивание кали­ брованной трубки (моллированной); Д—дьюаровский спай; Е, Ж и 3 — пропаивание муфты шлифа при помощи шайбового и дьюаровского спаев; К — линия отреза.

шайбу с краями отростка наружной трубки и выравнивают спай на отростке и наружной трубке.

При пропаивании шайб и спаивании частей наружной трубки

нужно как можно меньше нагревать калиброванную трубку, чтобы

не нарушить калибровку.

Четвертый способ. Калиброванную изнутри трубку мож­ но впаять и дьюаровским спаем (рис. 53,Г). Спаивая калиброван­ ные трубки дьюаровским или внутренним простым спаем, нельзя развертывать края перед спаиванием на развертках, так как при этом можно нарушить калиброванную поверхность. Развернутые края можно получить путем выдувания на одном конце трубки шарика, лучше толстостенного. При этом горячая масса стекла, раздуваясь, потянет за собой соседние разогретые участки кали­ брованной трубки, не давая им осесть. Дуть и вращать следует в горизонтальном положении до полного отвердения размягченной массы стекла. После остывания полученный шарик разрезают пер­ пендикулярно длине трубки в том месте, где диаметр наиболее всего соответствует диаметру, удобному для впаивания.

113

Для впаивания шлифов через две стенки пользуются теми же приемами (см. рис. 53, Д— 3). Толщина стенок впаиваемых шли­ фов должна быть не менее 2,5—3 мм.

Соосные спаи (сосуд с несколькими стенками). Успех изготов­

ления сосуда с несколькими стенками полностью зависит от пра-

Ч √

чтобы держава трубки в свободно вошла в державу трубки б и

держава б — в державу а. Трубку в помещают в трубку б и спаи­ вают обе державы тарельчатым спаем (рис. 54,г). Перед спаива­ нием вблизи развернутых краев державы в делают отверстие диа­ метром 8—10 мм. Верхние торцы трубок бив должны находиться в одной плоскости; если почему-либо после спаивания держав тор­ цы оказались на разных уровнях, их обязательно выравнивают

оттягивают вблизи верхних торцов внутренних трубок и делают плоское дно, а трубки, заключенные в ней, пропаивают все вместе одновременно на широком мягком кислородном пламени. Дутье осуществляют через державу внешней рубашки и, следовательно,

через отверстия, проделанные в трубках б и в. По окончании про­ паивания внутренних трубок по торцу рубашки в отсеки, образо-

ІИ

ГЛ ABA Vl

РАБОТА C КАПИЛЛЯРНО-БАРОМЕТРИЧЕСКИМИ ТРУБКАМИ

И СТЕКЛЯННЫМИ ПАЛОЧКАМИ

Капиллярно-барометрические трубки чаще всего применяют при изготовлении измерительных приборов из стекла: вискозиметров, осмометров, манометров, реометров и т. д. Приемы работы (спаи­ вание, сгибание и т. д.) с этими трубками похожи на приемы ра­

боты с обычными трубками. Все требования, предъявляемые к

обычным трубкам, остаются и в отношении к капиллярно-баромет­ рическим трубкам. Однако при нагревании в пламени горелки толстые стенки капиллярных трубок прогреваются неравномерно, и на них очень часто появляются «посечки» — мелкие трещины на поверхности капиллярной трубки. Поэтому после любой операции, проведенной на пламени, место спая и близлежащие участки (1,5—2 см по обеим сторонам от спая) капиллярно-барометриче­ ской трубки (независимо от сорта стекла) необходимо подвергать тщательному и продолжительному отжигу в пламени горелки, по­

степенно смягчая пламя вплоть до коптящего.

§ 37. Калибровка капилляров

Для большинства приборов требуются точно калиброванные по

внутреннему диаметру на заданной длине капилляры. Обычно для этой цели пользуются ртутью. Определенное количество чистой

ртути вводят в капилляр и легким постукиванием по трубке пере­ мещают столбик вдоль всего отрезка капилляра. Если длина стол­ бика ртути не будет изменяться по мере передвижения его вдоль отрезка, то диаметр капилляра по всей проверенной длине одина­ ков. Зная массу (т, г) взятой ртути (взвешивание производят на точных аналитических весах), длину столбика капилляра, зани­ маемого этой ртутью, и ее плотность (13,6 г/см3), вычисляют объем ртутного цилиндра V (в см3) :

y = m∕13,6

C другой стороны, объем цилиндра V выражается формулой

V = (πd2∕4) I

где я — 3,14; I — длина цилиндра; d — искомый диаметр капилляра.

Отсюда вычисляют диаметр d = (1∕3) V rn[l.

116

§ 38. Спаивание и сгибание капиллярно-барометрических трубок

Спаивание. Процесс ничем не отличается от спаивания обычных трубок. Необходимо лишь следить, чтобы торцы спаиваемых ка­ пилляров были ровными и в момент соединения внутренние отвер­ стия (диаметр 0,6 мм) обоих отрезков совпали как можно точнее. Спаивание капиллярно-барометрических трубок производят на узком игольчатом пламени. Стекло в месте спая доводят до раз­ мягчения и легким поддуванием диаметр внутреннего отверстия в месте спая увеличивают в 2 раза против первоначального. Вто­ рично размягчив место спая, шарик вытягивают до тех пор, пока внутренний диаметр не станет равен исходному.

При спаивании более узких капилляров (внутренний диаметр до 0,3; 0,2 мм и т. д.) требуется большой опыт, быстрота работы и

особое внимание.

Тройниковый спай. Если требуется возможно точнее сохранить неизменными внутренние сечения в тройниковом спае капиллярно­ барометрических трубок, то спаивают методом «крановой лепки».

Для этого внутреннее сечение припаиваемого капилляра (торец)

слегка развертывают в виде небольшой воронки. На другой капил­

лярной трубке выдувают отверстие так, чтобы диаметр его был

в два раза больше внутреннего диаметра капилляра, оставляя как можно меньше стекла на губках. Размягчив губки и края припаи­ ваемой трубки, их соединяют, не поддувая. Чтобы получить краси­ вый тройниковый спай на капиллярных трубках, нужна большая тренировка и приобретение стеклодувного опыта.

Если к тройниковому спаю не предъявляются особые требова­ ния, то спаивают тройник так же, как и из обычных трубок.

Сгибание. Для капиллярных трубок применяют прием плавного

сгибания. Главное условие работы заключается в том, чтобы при

нагревании не доводить трубку до полного размягчения, так как возможно запаивание канала капилляра.

Спирали из капиллярно-барометрических трубок получают

обычным способом.

Внутренний спай. Самым удобным и надежным способом впай­

ки капиллярно-барометрических трубок в боковые стенки и дно широких трубок является шайбовый спай. При таком спае иска­ жение наружного и внутреннего диаметров минимальное. Пропаи­ вают спаи, как и на обычных трубках, но отжиг в пламени горелки должен быть более тщательным. Однако в некоторых случаях по

тем или иным причинам пользоваться этим приемом нельзя, тогда

капилляр впаивают, как обычную трубку. Сначала отрезок капил­ лярной трубки помещают внутрь основной и припаивают торец капиллярной трубки к дну основной.

В месте спая делают отверстие, продувая его или прокалывая вольфрамовой иглой, а затем припаивают к этому месту другой

капилляр (см. § 31).

117

Спаивание капиллярно-барометрических трубок с обычными.

Основное неудобство при спаивании обычных трубок с капилляр­ ными заключается в том, что в месте спая происходит заплавление или искажение внутреннего диаметра капилляра. Во избежание этого капилляр раздувают в месте спая, так чтобы образовался не­ большой шарик диаметром в 1,5—2 раза больше наружного диа­ метра капилляра с нетолстой стенкой, и вытягивают его в трубку диаметром, равным наружному диаметру капилляра. Отрезав по­ лученную трубку на расстоянии 8—10 мм от начала капилляра,

каким-либо способом спаивают ее с обычной трубкой.

Для раздувания шарика на более узких капиллярах (диамет­ ром до 0,01 мм) воздух подают под избыточным давлением от

баллона с сжатым газом или воздуходувки через плотный шланг. Раздуть шарик на такой трубке можно, запаяв капиллярную труб­ ку с обоих концов и нагревая в пламени конец ее до размягчения, но сделать это на таких капиллярах обычным способом (ртом) не всегда удается.

§ 39. Вытягивание капиллярно-барометрических трубок на пламени газовой горелки

Иногда капиллярно-барометрическую трубку нужного диамет­

ра стеклодуву приходится готовить самому. Для этого из чисто вымытой толстостенной трубки заготавливают пульку. Если тре­ буется не длинный капилляр, то пулька не должна превышать

60—80 мм по длине. Диаметр пульки определяется заданными размерами капилляра: чем больше должен быть наружный диа­ метр капилляра, тем больше и толстостеннее должна быть пулька.

На широком пламени горелки стекло осаживают до тех пор, пока канал не станет узким, слегка расширенным посредине и су­ живающимся к обеим державам. После этого, размягчив стекло

в пламени, пульку растягивают в капилляр.

Чтобы получить капилляр нужного сечения, стеклодуву прихо­ дится по нескольку раз повторять эту операцию, добиваясь обра­ зования канала нужного размера при растягивании и при осажи­ вании пульки. Если требуется вытянуть капилляр с очень узким

внутренним сечением, то, осадив стекло в пламени, державы пере­ паивают (перегородка), не оттягивая, и, размягчив пульку, вытя­ гивают капилляр. Тогда оставшийся в пульке воздух не дает запаяться капилляру.

Вытягивание полых трубок и стеклянных палочек различной конфигурации. Если из обычной округлой стеклянной трубки при­

готовить пульку и, размягчив ее на пламени, растянуть в более узкую, то полученная трубка будет подобна исходной, только ее внутренний и внешний диаметры будут меньше.

Точно так же, вытягивая трубки и палочки любого другого се­

чения— прямоугольного, многоугольного, эллиптического и т. д.,

можно получить более узкие с формой сечения исходной заготов­

ив

ки. Однако трубки или штабики фигурного сечения выпускаются

промышленностью крайне редко, поэтому делать их стеклодуву приходится самому.

Изготовить фигурную широкую трубку — заготовку (до 40 мм)

можно, вдувая размягченное стекло в заранее приготовленную

форму (металлическую, графитовую, текстолитовую и т. п.) нуж­ ной конфигурации. К заготовке с обоих концов припаивают труб­ ки— державы, разогревают ее на пламени до размягчения и вы­

тягивают трубку (или палочку) нужного диаметра. Нужно быть крайне внимательным, когда стекло разогреется до температуры размягчения, так как заготовка может сплавиться, ее форма изме­ нится и трубка нужной конфигурации не получится. При доста­ точном опыте стеклодув может сделать заготовку с сечением нуж­ ной конфигурации и без формы, осаживая стекло в пламени, работая щипцами для стекла, развертками, обкатками и др.

Вытягивание трубок с каналами, расположенными вдоль стенок.

Издавна известен метод изготовления стеклянных сетчатых сопел

(стеклодувы называют его одуванчик) для горелок, при помощи которых получают ровное устойчивое игольчатое пламя. Для этого трубку (диаметром 20—25 мм и длиной 80—100 мм), с державой

с одного конца и открытую с другого, заполняют до отказа рав­ ными отрезками узких трубок (диаметром 4—5 мм и длиной 50—

60 мм). После этого оттягивают державу с другой стороны широ­

кой трубки. Получилась пулька с заключенными внутри нее отрез­

ками узких трубок. Разогрев пульку в пламени до размягчения,

π∙