книги из ГПНТБ / Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента

Куб 1 имеет впаянный внутрь карман для термометра, отвод

(с фланцем) для заливки разделяемой смеси и патрубок с флан­ цем для соединения с колонкой 2. Колонка 2 состоит из корпуса 4, заключенного в вакуумированную рубашку 5. В нижней части кор­ пуса 4 устанавливают компенсационную двойную спираль; выше спирали внутренним спаем впаивают профилированную стеклян­ ную сетку (продольные отверстия расположены по всей окружно­ сти трубки), на которой удерживается насадка.

Изготовление центральной части и куба особых сложностей не

представляет. Сложность заключается в изготовлении головки 3.

Изготовление головки начинают с внутренней части (рис. 109, а), затем делают наружную часть (б). После этого внут­ реннюю часть закрепляют внутри наружной и пропаивают верхние тарельчатые спаи 1 и 2 (частями при помощи ступенчатой заготов­ ки, см. § 33). Далее отделывают верх головки и припаивают отвод­

ные трубки. Всю головку помещают в разогретую до температуры отжига данного стекла печь. В качестве насадки применяют тонко­ стенную узкую стеклянную трубку (диаметром 2,5—Змм), наре­ занную на кусочки длиной 4—5 мм. Производительность такой ко­ лонки примерно равна 20—25 теоретическим тарелкам.

§ 62. Ловушки

Высоковакуумные ловушки. Существует множество ловушек,

применяемых в стеклянных высоковакуумных системах для удале­ ния вымораживанием следов кислорода, воды, двуокиси углерода

вушки показана на рис. 111. Высота такой ловушки примерно

равна 200—250 мм, наружный диаметр 120—130 мм, диаметр шара

60—70 мм. Расстояние между стенками внутреннего и наруж­ ного (а) шаров должно составлять 5—6 мм. Отводные трубки, при­ паиваемые к шару, должны иметь диаметр 20—25 мм (б, в); распо­ лагать их следует на одной вертикальной оси (в). Верхнюю часть заготовки д отрезают только после ее остывания. Края обреза раз­ вертывают. Поместив заготовку е в заготовку ж, их спаивают

дьюаровским спаем. Готовое изделие обязательно отжигают.

Ловушки для газовых хроматографов. Почти все газовые хро­ матографы, выпускаемые промышленностью, имеют набор стеклян­ ных ловушек, служащих для сбора конечных продуктов. Но не­ смотря на это, стеклодувам научно-исследовательских институтов часто приходится делать самые различные ловушки для хромато­ графов. Некоторые конструкции таких ловушек показаны на рис. 112. Ловушка А предназначена для отбора проб органических веществ в количествах от 1 до 7 мл. Спираль на внешней стороне

ловушки (полученная вдавливанием размягченного стекла разверт­

кой) и внутренняя трубка, выполненная в виде дефлегматора, уве­ личивают поверхность ловушки. Эта ловушка при охлаждении не

201

забивается конденсируемым веществом и позволяет сохранять по­ стоянным сопротивление выхода препаративной колонки.

Ловушка Б используется для сбора веществ, которые при охла­ ждении легко образуют аэрозоли. Ее применяют при отборе не ме­ нее 1 мл вещества. Изготовить такую ловушку просто.

Ловушку В применяют для отбора и накопления сравнительно

больших количеств веществ (до 60 мл). Вещество накапливается

в резервуаре 1, перемещаясь из конденсатора 2 под давлением,

возникающим внутри конденсатора при размораживании. Резер­ вуар снабжают широким боковым отводом, который обычно закры­ вают пробкой из специальной резины. Через пробку, прокалывая

ееиглой шприца, отбирают небольшие дозы вещества для анализа.

Ловушка Г небольшая по размеру (диаметр 20 мм, высота

60—70 мм); ее применяют для отбора микродоз вещества (0,15— 0,2 мл). Предельный пропускаемый объем вещества за один цикл не должен превышать 1 мл.

Ловушку Д применяют для отбора вещества в значительных количествах (до 60 мл). Изготавливают ее по принципу сосуда Дьюара, располагая между стенками спираль из глухой стеклян­ ной палочки. Спираль навивают на внутренний стакан ловушки, а

затем, вставив его в наружный, отделывают верх ловушки дьк> аровским спаем и припаивают отводы,

?0?

Ловушки охлаждаются хладоагентами: жидким азотом, сме­ сями жидкого азота со спиртом или соли со льдом и т. и., подбирая

их в соответствии с температурой конденсации вещества.

Ловушка с фильтром Петрянова (ФП). На рис. 1.13 представле­ на стеклянная ловушка для тонкой очистки газов с высокоэффек-

Рис. 111. Последовательность из­ готовления высоковакуумной ло­ вушки:

а—вдувание шара в шар и спаивание шаров; б, в—припаивание трубок;

г—крепление шаровой заготовки в ци­ линдрической трубке; д —спаивание шаровой заготовки с дном цилиндри­ ческой трубки; « — заготовка перед впаиванием в наружную заготовку ж

ловушки; з—готовая ловушка.

тивным фильтром — осушителем (ВЭФО), изготовленным из мате­

риала ФПП-5 и ФПП-25 (фильтр Петрянова). Ловушка состоит из широкого (диаметр 50—60 мм) сосуда со шлифом. К муфте шлифа

через фигурную спираль 8 припаяна щелевидная трубка 6, в верх­ ней и нижней части которой сделаны углубления для закрепления фильтрующей ткани; нижняя часть щелевидной трубки заканчи­

вается плоским дном. Над щелевидной трубкой делают зонт (впаи­

вают внутренним спаем через стенку дна трубки) для крепления металлического экрана 3. Иногда экран заменяют стеклянным ко­ локолом (служащим продолжением зонта), впаивать его нужно осторожно, чтобы не повредить пламенем ткань. Экран (или коло­ кол) служит для направления потока газа снизу вверх.

операции по изготовлению стеклянных частей ловушки будут за­ кончены, закрепляя его в углублениях кордовой нитью, клеем, про­

волокой и т. д. (в зависимости от очищаемого газа). По истечении

срока действия фильтрующего материала его заменяют новым.

§ 63. Стеклянные измерительные приборы

Ложечковые манометры. Основной частью таких манометров

являются тонкостенные полые стеклянные детали, имеющие форму ложечки, отсюда их название — ложечковые манометры. Мано­ метры бывают одноложечковые и многоложечковые (рис. 114).

203

Перепад давления одноложечковым манометром измеряют по отклонению «усика» 3 ложечки. Фиксируют отклонение через опти­

ческий прибор — катетометр. Многоложечковым манометром (зна­ чительно более чувствительным) давление измеряют при помощи луча, отраженного от маленького зеркальца 2 (10 × 10 мм).

Рис. 112. Ловушки для хроматографов:

Л —для сбора органических веществ в количестве 1—7 мл; Б—веществ, образующих аэро­ золи; В—для сбора до 60 мл вещества (/ — сборник, 2 — конденсатор); Г—для сбора микро­ количеств вещества; Д—для сбора большого количества вещества.

Зеркальце жестко приклеивают к тонкой металлической оси, которую вставляют в небольшую рогатку из молибденовой про­

волоки. К нижней части зеркальца приклеивают спираль из тонкой

молибденовой или вольфрамовой проволоки. Концы рогатки и спи­ рали остекловывают и спаивают с двумя стеклянными усиками от двух парных ложечек. При изменении давления «усики» ложечек отклоняются в разных направлениях, меняя угол наклона зеркала.

Сфокусированный и направленный на зеркало световой луч, отра­

жаясь от него, попадает на шкалу измерения давлений, располо­ женную на некотором расстоянии от манометра. Калибруют такие манометры по водяным манометрам.

Самым сложным процессом является изготовление ложечек. Прежде всего выбирают равностенные по длине и окружности трубки диаметром 4—6 мм со стенками толщиной 0,8—1 мм. Труб­ ки промывают водой и сушат. У отрезка трубки длиной 300 мм вытягивают один конец в узкий глухой кончик —«усик» диаметром

204

стенками, на это не следует обращать внимание. Места более выпуклые на поверхности такого шарика — тонкостенные, менее выпуклые — относительно толстостенные. Поэтому следующую, за­ ключительную операцию по получению ложечки проводят, сплав­ ляя шарик с более тонкостенной, т. е. более выпуклой стороны.

5—сосуд Дьюара; 6—щелевндная труб­ ка, сделанная из стеклянных палочек; 7—термопара; 3 —спираль.

Сплавляют только одну сторону шарика, располагая горизонталь­ ную ось трубки и «усика» перпендикулярно направлению пламени в верхнем конусе. Пламя должно быть средней величины, мягким, веерообразным. Сплавлять нужно быстро, направляя шарик плав­ ным движением навстречу пламени, до образования вогнутой ча­ сти. После этого полученную ложечку выносят из пламени и, держа на воздухе, дают затвердеть стеклу. Вогнутая часть должна быть гладкой и ровной, без каких-либо морщин, наплывов и т. д. На той же трубке, отступив от готовой ложечки 6—8 мм, аналогичным спо­ собом (естественно, без получения «усиков») делают вторую, третью и т. д. (по необходимости) ложечки. Проверку на чувстви­ тельность проводят, сильно вдувая или втягивая воздух: по откло­ нению «усика» определяют, чувствительна она или нет. Если стенки ее будут слишком тонкие, то она непременно лопнет при проверке, если слишком утолщенные — нечувствительной. Остальные части манометра (шлифы, фланец и т. д.) выполняют известными приема­ ми, описанными в предыдущих главах.

203

Спиральный манометр. На рис. 115 показан манометр, дейст­ вующий на том же принципе, что и ложечковый, однако он спо­ собен выдерживать более резкие перепады давления. Манометр состоит из спирали с длинным «усиком». Спираль навивают из пло­ ской длинной трубки. Чем тоньше стенки трубки, шире и длиннее

Рис. 114. Ложечковые манометры

А—одположечковый манометр; Б —двухложечковый манометр; 1—фланец с наклеенным листовым стеклом: 2—зеркальце;

3 —«усики»; 4—ложечки; 5—корпус манометра; 6 — шлиф.

Рис. 115. Спиральные манометры:

Л —с отсчетом при помощи микроскопа; Б — с зеркальным отсчетом.

спираль, тем чувствительнее манометр. Получение трубок различ­ ной конфигурации разобрано в § 24. Навивать плоскую трубку луч­ ше на трубку диаметром 50—60 мм, обмотанную листовым асбе­ стом. При навивке верхняя часть плоской трубки обычно несколько

вминается внутрь. Однако на это не следует обращать внимания, так как по окончании навивки ее всегда можно выровнять, нагре­

вая на узком мягком пламени горелки. Для изготовления спирали лучше брать твердое стекло (пирекс, кварц), обладающее наимень­

шей остаточной деформацией. Спираль можно заключить в стек­ лянный кожух и, приклеив зеркальце на конец «усика», откалибро­ вать манометр. Можно работать и без зеркала; в этом случае из­ менение давления определяют π∏ отклонению «усика», фиксируя это с помощью катетометра.

206

заготовку разогревают на пламени горелки до размягчения и рас­ тягивают в аналогичную по геометрии заготовку меньшего диаметра (3—5 мм). Из растянутой заготовки нарезают равные по диаметру

2

Рис. 116. Последовательность изготовления термометров сопротивления:

Л — первый способ: / — заготовка со спиральобразующей канавкой; 2 —остеклованный термометр сопротивления.

Б — второй способ: / — изготовление заготовки внутренней части термометра; 2 —заготовка после растягивания; 3 — заготовка после скручивания; 4—внутренняя часть термометра с платиновой спиралью; 5—термометр.

горелки и постепенно скручивают в спирали (рис. 116,5,3). При этом должна получиться палочка с как бы четырехзаходной «резь­ бой». В пространство между всеми четырьмя перегородками сво­ бодно можно уложить спираль из откалиброванной по заданным параметрам проволоки длиной 100—120 мм (при длине скрученных

стеклянных отрезков 30—40 мм). Чтобы спираль не соскальзы­

вала, на концах стеклянной заготовки делают петельки из тонкой стеклянной палочки. Для изоляции проволоки от реакционной сре­ ды всю стеклянную заготовку с проволокой заключают в тонко­ стенный стеклянный кожух.

Аналогичным способом делают нагреватели для калориметров,

наматывая на стеклянную заготовку спираль из тончайшей кон­ стантановой проволоки.

209

Если проволочные спирали состоят из металлов, спаивающихся со стеклом вакуумноплотно, то их спаивают со стеклом в верхней части кожуха, если нет, то продолжением кожуха делают двух-

или четырехканальный капилляр (см. § 39) и через каналы пропу­

скают выводные концы спиралей.

Вискозиметр Бишофа. На рис. 117 изображен модифицирован­ ный вискозиметр Бишофа. Основными частями вискозиметра яв­ ляются измерительный шарик 1, капилляр 2, шарик 3, резервуар 4 и три трубки с оливками 5, 6 и 7. Размер измерительного шарика устанавливается таким, чтобы время истечения чистого раствори­ теля было около 100 с. При работе с разными растворителями, об­ ладающими различной вязкостью, необходимо иметь набор виско­ зиметров, у которых измерительные шарики имеют соответственно разную емкость — от 0,3 до 2,5 мл.

Изготовление вискозиметра начинают с калибровки капилляра 2, внутренний диаметр которого не должен превышать 0,4 мм по реей длине (примерно 30Q мм). Длину капилляра определяют

?09