книги из ГПНТБ / Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента

лиметровой трубки припаивают трубку — державу и на узком пламени горелки изгибают ее, располагая державу по центру

вертикальной оси трубки. Державу полученной заготовки в за­ крепляют в державе шлифа (а). После этого верх керна закры­ вают на пламени горелки и пропаивают все три трубки внутрен-

Рис. 139. Прижимная ячейка:

/—корпус ячейки; 2 и 3 —сосуды с ρa∙ бочим раствором; 4—электрод сравне­ ния; 5—шлиф; 6 — отделение ВЭ; 7 —

оливки для соединения с ультратер­ мостатом.

ними спаями (через стенку широкого основания керна),припаивая по месту впая трубок отводы, а к центральной трубке шлиф б (HLLI-IO) в перевернутом положении. Аналогично отделывают низ керна, впаивая центральную трубку диаметром 12 мм дьюаров-

ским спаем и припаивая по месту выхода плоских трубок отводы из трубок диаметрами 4—5 мм. Полученный кери д помещают в разогретую печь для отжига стекла. После отжига керн шлифа притирают.

Часто для перемещения в процессе опыта рабочего электрода

по вертикали шлиф НШ-29 заменяют цилиндрическим шлифом

(см. § 55).

Прижимная ячейка. Прижимной ячейкой принято называть та­

кую ячейку, у которой исследуемый электрод зажимают при по­

мощи струбцины и тефлоновых прокладок между отполированными

торцами толстостенных стеклянных .трубок. В качестве примера можно рассмотреть ячейку, применявшуюся для изучения анодной

ионизации платины и ее коррозии в растворе (рис. 139). Такая

230

охлаждения ИЭ. Раствор из сосуда 2 проходит через ИЭ и попа­ дает в отделение ВЭ 6, состоящее из двух электродов, впаянных в керны шлифов (НШ-10). Ячейку изготовляют из стекла «пи­ рекс». Прибор готовят по частям, которые соединяются между со­ бой на нормальных шлифах.

Рис. 140. Ячейка для исследований электрохимических и коррозионных про­ цессов в неводных средах:

а—электрод сравнения; б — ячейка; в — колба для рабочего раствора; 1— капилляр JIyr-

колбы в заливают рабочий раствор в ячейку через шлиф 10', /5 —магнитная мешалка.

Ячейки для исследования электрохимических и коррозионных

процессов в неводных растворах. В последние годы в связи с требо­ ваниями эксперимента были разработаны конструкции герметич­ ных электрохимических ячеек для работы в неводных средах, полностью исключающие проникновение кислорода и воды, при

Корпус ячейки, отделение ВЭ, а также корпуса кранов необхо­ димо делать из кварцевого стекла, электрод сравнения — из стекла

«пирекс». Применение кварцевого стекла не случайно, так как в ряде случаев необходимо предварительно активировать поверх­ ность ИЭ прокаливанием при высоких температурах 500—8000C в вакууме или в атмосфере водорода. Для перекрывания вакуум­ ных линий применяют краны стекло — тефлон (см. § 56). Такая ячейка и электрод сравнения приведены на рис. 140.

При изготовлении особое внимание следует уделить кранам стекло — тефлон и тщательному отбору подходящих трубок из

прозрачного кварцевого стекла диаметрами 8—10 мм, так как из-

231

готовить моллированную кварцевую трубку очень сложно. Боль­ шое значение имеет и кольцевая прокладка из силиконовой резины, которую помещают между тефлоновым стержнем и внут­ ренней поверхностью кварцевой трубки крана. Отделение ИЭ снаб­ жено остеклованным магнитом для перемешивания раствора,

Рис. 141. Виды разбивалок.

окном из оптического кварца для визуального наблюдения, шли­

фом для введения отдельно вакуумированного рабочего раствора, трубкой для ввода и отбора микродоз жидкости с помощью микрошприца через специальную вакуумную резину. Кроме того, нижнюю часть отделения ИЭ обматывают нихромовой лентой для

электрообогрева. Электрод ИЭ снабжен в верхней части специаль­

ным краном с воротом из стекла, при помощи которого электрод перемещают по вертикали.

Изготовление ячейки очень трудоемко, но все приемы обра­ ботки обычного и кварцевого стекла читателю известны, и при строгом соблюдении всех правил работы такой прибор можно сде­ лать в любой стеклодувной мастерской.

§66. Разбивалки

Всовременных стеклянных установках для соединения времен­ но разъединенных частей установок широко применяют так

называемые разбивалки (рис. 141).

Разбивалки несложны в изготовлении. Они состоят из тонко­ стенной части (перегородки, шарика, «усика» и т. п.) и заключен­

ного в стекло магнита (или железа), называемого бойком. Тонко­ стенные перегородка, шарик, «усик» впаивают в трубку прибора

внутренним спаем. Толщина стенок тонкостенной части должна со­

ставлять 0,05—0,1 мм.

Готовую разбивалку обычно припаивают к стеклянной ампуле,

которую заполняют требуемым газом, раствором и т. д. В трубку

на тонкостенную часть разбивалки помещают боек и, отступив

100—150 мм поверх бойка, спаивают с прибором. Перед тем как разбить тонкостенную часть, боек поднимают магнитом (извне) в верхнее положение, а затем, отнимая магнит, дают бойку сво­ бодно падать.

232

два нижних — плоскопараллельными фланцами 4. Сбоку, вблизи муфты шлифа припаивают вакуумный кран, соединяющий кювету с вакуумным насосом для эвакуирования воздуха. Фланцы долж­ ны быть плоскопараллельными и тщательно отшлифованными.

К фланцам нижней части кюветы также приклеивают пластины из

Рис. 143. Низкотемпературная кювета стекло — металл:

щего ИК-лучи; 7—окошко для УФ-лучей; 8—охлаждаемая ловушка; 9—ионизационная лампа для измерения давления в кювете.

Рис. 144. Универсальная вакуумная кювета:

1— сосун, Дьюара; 2 — хладоагент; 3 — коваровая трубка; 4— нагревательный элемент; 5— мед­ ный или латунный корпус кюветы; 6—прокладки из тефлона; 7—окна из материала, пропускающего УФ-лучи или ИК-лучи; 8—прокладка, регулирующая толщину слоя; 9—спаи ковар —стекло; 10— окно из материала, пропускающего УФили ИК-лучи; // — рабочее пространство с исследуемой жидкостью; 12— термопара;/5—трубка для заливки жидкости; И—ввод термопары; /5—вакуумный кран; 16—трубка к форвакуумному насосу; /7—ввод

проводов нагревателя.

23^

ГЛАВА IX

ПАЙКА СТЕКЛЯННЫХ УСТАНОВОК РУЧНОЙ ГАЗОВОЙ ГОРЕЛКОЙ

В настоящее время большинство исследовательских работ про­ водят на стеклянных цельиопаянных установках. Такие установки обеспечивают чистоту проведения эксперимента и сравнительно

недорогую и быструю замену отдельных их частей на рабочем месте. Цельнопаянные установки часто работают при высоком ва­ кууме, поэтому сборка и пайка таких установок требует особой тщательности. Отдельные установки являются вариантами или

макетами будущих заводских в миниатюре; в них все процессы

проходят в стеклянных приборах, спаянных между собой стеклян­ ными трубками.

Сборку сложных установок начинают с конструирования стой­ ки— каркаса. Каркас изготовляют из дюралюминиевых или стальйых полосок (плоских или угловых), имеющих множество отверстий по всей длине. Сначала из них делают раму, которую плотно прикрепляют к лабораторному столу, стене или полу.

К раме по вертикали и горизонтали крепят необходимое число

полосок с отверстиями (рис. 145). Стеклянные приборы, краны, трубки и т. д. размещают на раме и закрепляют при помощи скоб

из жести или листового алюминия и болтов. Между стеклом и скобами прокладывают асбестовые, резиновые прокладки или другие материалы, например электроизоляционную ленту. Осо­ бенно тщательно следует крепить те детали, которыми часто при­ ходится пользоваться во время работы, например, краны, шлифы и т. п.

Следует заметить, что делать стойки — каркасы установок

(особенно крупных) из дерева не рекомендуется, так как со вре­ менем стойки высыхают и коробятся, при этом стеклянные комму­

никации часто растрескиваются.

При монтаже установки следует помнить, что во время ее экс­ плуатации может возникнуть необходимость в замене какой-либо ее части другой, в введении в нее добавочных деталей и приборов и, наконец, в ремонте вышедших из строя деталей. Поэтому ее следует изготовлять, собирать и располагать в лаборатории так,

чтобы было удобно не только работать на ней, но и производить с ней любые операции, чтобы все участки ее были доступны для экспериментатора и стеклодува.

Перед креплением стеклянных деталей каждую из них тща­ тельно проверяют, нет ли на стекле посечек, трещин, микроотвер­

236

стий, хорошо ли пришлифованы краны и другие шлифы и т. п.‘,

затем все детали чистят, моют и сушат.

для резки стекла, развертку (желательно графитовую), резиновую трубку для дутья («дутик»), пинцет, штабики.

Попадание влаги в установку при дутье нежелательно. Так как некоторое количество воды все же конденсируется в установке,

в «дутик» необходимо вмонтировать трубку с хлористым каль­ цием.

При ремонте установок, работавших со ртутью, во избежание попадания паров ртути в организм работающего, кроме хлорокальциевой трубки к «дутику» в особых случаях присоединяют не­ большую трубку с золотой фольгой, пары ртути, соприкасаясь с золотом, оседают на нем, образуя амальгаму. Кроме того, если на установке работали с токсичными веществами, то дутье следует

на стеклянных трубках вставлена обычная резиновая волейболь­ ная камера. Колбу соединяют со спаиваемым объектом через ре­

237

зиновую трубку, а камеру с «дутиком». Раздувая камеру, умень­

шают количество воздуха, находящегося в колбе, и тем самым осуществляют дутье при пайке. Дуть здесь нужно очень осторожно с некоторыми интервалами между дутьем, чтобы давление в рези­ новой камере и установке выравнивалось.

Рис. 146. Приспособление для дутья:

/ — колба; 2—резиновая камера.

§68. Техника пайки стекла ручной газовой горелкой

Втехнике пайки стеклянных трубок ручной газовой горелкой на первый взгляд нет ничего сложного. Весь процесс состоит из

обычных элементов: спаивание и сгибание трубок, изготовление тройниковых спаев. Но на практике даже высококвалифицирован­ ные стеклодувы, не имеющие опыта пайки ручной горелкой, часто попадают в затруднительное положение. Дело в том, что здесь важно не только хорошо пропаять спаи, но и правильно опреде­ лить, как и где снять напряжения в замкнутой системе стеклян­ ных трубок после спаивания. Иначе неминуемо образуются тре­ щины или посечки.

Спаивание трубок на установках между собой несколько на­

поминает прием спаивания трубок по частям. Если торцы спа­ иваемых трубок хорошо подогнаны друг к другу, то, действуя стеклянной палочкой (штабиком), разогретые участки трубки

около спая подтягивают и закрывают все отверстия в спае. После

этого пропаивают по частям и тщательно отжигают весь спай и соседние участки трубки на бескислородном пламени горелки. Если спай сделан в замкнутой системе стеклянных трубок, то,

прогрев спай на пламени, разогревают трубку, отступя от спая на

238

IOO—120 мм, до начала размягчения и поддерживают в таком состоянии до почти полного остывания спая.

Таким образом снимают возникшие в замкнутой системе напря­ жения.

Особенно внимательно следует спаивать капиллярные трубки, так как можно заплавить канал капилляра. Перед пропаиванием капилляров нужно как можно точнее соединить торцы трубок и каналы. Пропаивают на узком пламени горелки, после окончания пайки обязательно тщательно обогревают место спая и соседние участки рядом с ним, а потом постепенно охлаждают на коптящем пламени.

Наиболее сложно паять трубки диаметром более 40 мм. Такие трубки во время пайки постоянно нужно держать в состоянии, близком к размягчению стекла, т. е. периодически обогревать пламенем горелки место спая и близлежащие к спаю участки трубки.

Если диаметры спаиваемых пламенем ручной горелки трубок превышают 80—90 мм, то пайку проводят вдвоем двумя горелками. Один человек постоянно обогревает спай, другой пропаивает спай по частям.

Часто требуется впаять в систему отрезок трубки. Способ впайки определяется тем, какую трубку необходимо впаять: узкую или широкую.

В первом случае подготовленный отрезок узкой трубки соеди­ няют торцем с одним из торцев трубки замкнутой системы и спа­ ивают методом пайки трубок, похожим на «крановую лепку». За­

тем подтягивают друг к другу торцами вставленную трубку и вто­ рую трубку системы и, спаяв их, пропаивают первый спай.

Во втором случае отрезок подлежащей впайке широкой трубки подгоняют как можно точнее по длине к расстоянию между кон­ цами трубок системы, между которыми его надо впаять, а также концы ее подгоняют и по диаметру. Вставив подготовленный от­ резок между торцами трубок замкнутой системы, соединяют один

из торцов отрезка и трубки системы изоляционной лентой. Ленту обматывают так, чтобы по возможности через нее не проходил воз­

дух. Затем спаивают другие концы, а после охлаждения снимают изоляционную ленту и, очистив поверхность трубок от загрязнений, спаивают и эти концы.

При пайке трубок размягченное стекло, естественно, стекает вниз, образуя наплыв. Если спаиваемые трубки расположены го­ ризонтально, наплыв стекла образуется снизу спая, его вытяги­ вают штабиком по направлению к верхней части спая. Если трубки расположены вертикально, то наплыв образуется по всей окружности трубки. Во избежание этого пайку следует проводить на узком пламени по частям, начиная пропаивать или затягивать отверстия соседнего участка спая только после затвердевания предыдущего. Образовавшиеся наплывы выбирают штабиком так­ же врерх с последующим проплавлением пламенем горелки.

239