книги из ГПНТБ / Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента

с учетом изгибов, показанных на рисунке. После калибровки один конец капилляра оттягивают на пламени, получая державу. От­ ступив от основания державы на 10—15 мм, канал капилляра раз­

дувают на узком пламени горелки до образования удлиненного толстостенного шарика диаметром 3—3,5 мм, который, в свою оче­ редь, растягивают до образования конусной воронки (диаметр в широкой части 1,5—2 мм) длиной 7—10 мм. Эта воронка служит для замера времени окончания истечения растворителя, засекае­ мого секундомером по нижней метке 8, нанесенной в средней части воронки. К полученной воронке припаивают измерительный шарик

1 с прямой трубкой. Так как при выдувании на пламени угадать

точный объем измерительного шарика трудно, то его подгоняют после окончательной отделки вискозиметра и нанесения верхней и нижней меток (5), уменьшая или увеличивая объем шарика на пламени и измеряя объем по времени истечения растворителя

(100 с).

В месте соединения шарика 1 с трубкой 6 делают толсто­ стенную перетяжку длиной 15 мм. Затем на мягком бескисло­ родном пламени капиллярную трубку ниже шарика изгибают, выдерживая необходимые размеры. Все изгибы должны быть плавными.

Изготовив грушевидный резервуар 4 (сохраняя державу в ниж­ ней его части), в его верхнюю часть впаивают узкую трубку 11

диаметром 2—2,5 мм, доходящую до дна, которую раздувают с

внешней стороны до образования толстостенного шарика 3 объ­ емом не более 0,5 мл. К верхней части шарика 3 припаивают ранее подготовленный капилляр 2. Место спая капилляра с шариком должно иметь вид перевернутой воронки, причем канал капилляра не должен быть искаженным. Затем к шарику 3 на расстоянии 2—3 мм от капилляра припаивают трубку 5, а к резервуару —

трубку 7 для заливки раствора. После этого отпаивают на пламени державу резервуара, а трубки 5, 6 и 7 для прочности спаивают

стеклянной перемычкой 9. После отжига вискозиметра наносят кольцевые метки 8 в местах, показанных на рисунке. Основным размером вискозиметра является расстояние от устья 10 воронки нижней части капилляра до середины измерительного шарика 1, равное 100 мм.

Полумикровискозиметр. Как видно из рис. 118, этот вискози­ метр отличается от предыдущего тем, что нижний резервуар разъ­

емный, все трубки впаяны в крышечку, закрывающую резервуар

на нормальном шлифе, сечение капилляра 0,2 мм и объем измери­ тельного шарика 0,4 мл. Остальные параметры, порядок и приемы

изготовления остаются теми же, что и у вышеописанного вискози­ метра.

Эбуллиометр. Для эбуллиоскопического метода определения

молекулярного веса используют стеклянный прибор, называемый эбуллиометр. На рис. 119 изображен прибор типа эбуллиометра Рея. Основными частями его являются насос Коттреля 7, трубка

21Q

12, в коіорой заключен термостолбик 13, нагреватель 4, холодиль­

ник 19 и термостатируемая рубашка 16.

Насос Коттреля 7 представляет собой колокол с изогнутой трубкой (диаметром 3—4 мм, длиной 70 мм). Выходное отверстие 10 трубки находится на 5 мм ниже ограничителя И и смещено на

20— шарик — ловушка; 2/ —холодильник; 22—нихромовая спираль; 23 — корпус.

211

2—3 мм з сторону от оси центральной трубки 12. Колокол припаян

к стенкам эбуллиометра с помощью двух штабиков 6 и охватывает

верхнюю часть кармана 5, предназначенного для помещения в нем нагревателя 4. Зазор между колоколом и «карманом» составляет

5 мм. Стеклянная трубка 12 для термостолбика 13, запаянная внизу, имеет диаметр 5—6 мм, длину 120 мм и толщину стенок 0,3 мм. На расстоянии 50 мм от нижнего конца на ней находится

ограничитель 11, имеющий вид небольшого зонта, который предот­ вращает попадание раствора на верхнюю часть трубки, где нахо­

дится «холодный» спай термостолбика 13.

На нижнюю часть трубки 12 навита спираль (6—7 витков) из глухой палочки диаметром 1 мм с расстоянием между витками

5—7 мм. На уровне нижнего конца трубки 12 к стенкам эбуллио­ метра припаян экранирующий цилиндр 14 высотой 100 мм, отстоя­

щий от стенок на 5 мм. К эбуллиометру в двух местах (3 и 8) при­ паяна трубка 15, заканчивающаяся холодильником 19. Трубка со­ стоит из двух частей: нижней (диаметр 3 мм, длина 60 мм) и вецхней (диаметр 7 мм, длина 150 мм до холодильника). Длина холо­ дильника составляет 80 мм. К холодильнику на шлифе присоеди­ нена ловушка 20 диаметром 40 мм.

Ко дну эбуллиометра припаяна капиллярная трубка 1 (диамет­ ром 2 мм) с краном 18.

Термостатируемая рубашка 16 представляет собой широкую трубку типа дьюаровской, к верхней части припаян небольшой

холодильник 21, в нижней части расположена нихромовая спи­ раль 22, впаянная в стекло через молибденовую проволоку. Эбул­ лиометр крепят в рубашке на корковых пробках. Наружную поверхность рубашки перед эксплуатацией покрывают слоем асбеста (теплоизоляция) толщиной 3—5 мм, оставляя смотровую щель.

При изготовлении прибора сначала в основную трубку эбуллио­ метра впаивают экранирующий цилиндр 14 косым тарельчатым спаем с трубкой отводом на нижней части скоса (8). Затем впаи­ вают простым внутренним спаем, пропуская трубку через нижнюю

часть эбуллиометра, заготовленную ранее трубку 12 для термо­

столбика с ограничителем 11 и спиралью 9. Ограничитель делают впаиванием трубки 12 внутренним спаем в дно более широкой тру­ бки, которую затем разрезают вблизи внутреннего спая, в резуль­ тате чего образуется зонт. Спираль из штабика навивают ниже ограничителя — зонта; концы спирали наглухо спаивают с труб­

кой. Изготовив насос Коттреля 7, его спаивают посредством двух или трех штабиков со стенками прибора в нижней его части. После этого снизу эбуллиометра дьюаровским спаем впаивают карман 5

с отводом для крана 1 и узкой боковой трубкой, которую, в свою очередь, спаивают с трубкой 15. Холодильник 19 с шариком 20 на шлифе и кран припаивают после отжига всего эбуллиометра в печи. Термостатируемую рубашку 16 делают методом изготовления

дьюаровских трубок. При отделке последнего (верхнего) конца

212

всю рубашку помещают в заранее разогретую до температуры от­

жига данного стекла печь.

Ротаметры. Ротаметры с поплавком служат для измерения рас­ хода газов или жидкостей, поступающих в прибор или из него при повышенном давлении.

Рис. 120. Ротаметры:

А—обычный ротаметр; Б—ротаметр с терморубашкой; В —ротаметр со шлифами.

Рис. 121. Реометры:

Д— обычный реометр; Б — реометр цилиндрический;

1—основная трубка; 2— центральная трубка; 3 — капилляр (диаметр I —1.5 мм); 4—шарик- маслоуловитель; 5—отводная трубка; d—сменные капилляры.

Изготовляют ротаметры, обжимая разогретое стекло при от­ качке воздуха на очень точном металлическом калибре с малым конусом. Подробное описание изготовления подобных трубок см. § 29. Делают ротаметры с термостатируемой рубашкой или без нее (рис. 120); поплавки изготовляют из стекла, металла, тефлона.

Реометры. На рис. 121 представлены обычный А и цилиндриче­ ский Б реометры. Их применяют для измерения скорости подачи

и количества газа. Изготовление обычного реометра (рис. 121,Л) особых трудностей не представляет. В цилиндрическом реометре (рис. 121, Б) есть некоторые детали, о которых имеет смысл ска­ зать несколько слов, к нему изготовляют набор капилляров 6, соединяющихся с центральной трубкой прибора посредством нор­

213

мального шлифа (№ 10). Меняя капилляры, можно регулировать

скорость подачи газа. Для исключения возможного переброса ма­ сла к трубке 5, соединенной с центральной трубкой 2 внутренним спаем через стенку трубкой 1, припаивают дополнительный ша­ рик-—маслоуловитель 4. Линейную шкалу наносят градуировкой на основную трубку 1, начиная отсчет от нижней части реометра. Калибровку проводят по газовым часам.

§ 64. Стеклянный поршневой циркуляционный насос. Дозатор

Циркуляционный насос. Этот прибор служит для обеспечения по­

стоянной циркуляции газа в замкнутой системе лабораторной уста­ новки. Насос состоит из стеклянной трубки (основная трубка) 1,

откалиброванной по внутреннему диаметру, поршня 2 с запаян­

ными в нем пластинами 4 из трансформаторного железа, спирали

6, стальной или тефлоновой, для смягчения удара поршня о дно насоса и двух узких трубок для входа и выхода газа (рис. 122).

В большинстве случаев основная трубка насоса имеет диаметр не более 30 мм, а длину 600—700 мм; длина поршня составляет

160—180 мм. Изготовляют насос преимущественно из толстостен­ ных трубок с толщиной стенок 2—4 мм. Особое внимание следует обратить на отделку нижней части насоса, так как вся нагрузка

при работе поршня падает на нее.

Нижняя часть насоса имеет форму перевернутой удлиненной воронки (длина 50—60 мм, конусность 1 :5) с округленными пле­ чиками и утолщенным дном (толщина стенок дна 3—5 мм). Такую форму нижней части насоса придают только после обжатия основ­ ной трубки по металлическому калибру под вакуумом (см. § 29).

Калиброванную трубку оттягивают с одного из концов на пламени горелки, получая державу. На расстоянии 60—70 мм от основания державы раздувают небольшой шарик диаметром, превышающим

диаметр исходной трубки на 8—10 мм. Раздувать следует при по­ стоянном вращении трубки, усиливая дутье по мере остывания

размягченного стекла вплоть до полного затвердевания. Такое дутье позволяет сохранить калиброванную поверхность трубки, что необходимо при прохождении поршня в нижнюю часть насоса.

При изготовлении перевернутой воронки и дна насоса границу калиброванная поверхность — воронка нужно как можно меньше нагревать пламенем во избежание искажения калиброванной по­ верхности. Узкую отводную трубку припаивают сбоку воронки,

отступив 40 мм от дна. После окончания всех операций по изготов­

лению дна и воронки полученную нижнюю часть тщательно обо­ гревают на пламени, постепенно доводя его до коптящего. Весь на­ сос в печи не отжигают, так как при этом может исказиться кали­ брованная поверхность.

Поршень также делают из толстостенной трубки (толщина сте­ нок 3,5—4 мм) диаметром, превышающим внутренний диаметр основной трубки насоса на 3—3,5 мм, Поверхность поршня после

214

отделки дна поршня и отжига в печи шлифуют и полируют, подго­ няя внешний диаметр его под внутренний диаметр основной трубки насоса (см. § 93). Зазор между полированной поверхностью пор­ шня и внутренними стенками основной трубки насоса должен рав­ няться 0,05 мм.

Рис. 123. Установка для обеспе­ чения циркуляции газа в стек­

После полировки поверхности поршня его заполняют набив­ кой— специально вырезанными полосками из трансформаторного железа. Затем верхнюю часть поршня запаивают на пламени го­

релки (см. § 26). Перед тем как поместить поршень в основную трубку насоса, трубку и поршень тщательно промывают от загряз­ нений и высушивают. Поместив поршень в трубку, к верхней части насоса припаивают узкую трубку диаметром 10—12 мм. Движения цоршня осуществляют посредством электромагнитной катушки.

215

Насос и электромагнитную катушку устанавливают на специаль­ ном штативе. Устанавливают насос строго вертикально по отвесу, малейшее отклонение от вертикали приводит к неравномерному

движению поршня в трубке и выходу насоса из строя. Для того

чтобы газ циркулировал в одном направлении, применяют си-

Рис. 124. Дозатор:

стему стеклянных клапанов, так называемые клапанные коробки

(рис. 102 и 123).

Производительность насоса зависит от диаметра основной трубки, скорости движения поршня, сопротивления замкнутой си­ стемы и может колебаться от 900 до 1500 л/ч.

Дозатор для непрерывного или разового отбора и ввода газооб­

разных проб. При попытках использовать краны — дозаторы, уста­ новленные на хроматографах, для отбора газообразных проб из потока анализируемой смеси, нередко возникают трудности, обус­ ловленные их конструкцией. Общим недостатком известных кра­ нов— дозаторов является то, что их действие в момент ввода проб в хроматограф связано с перекрыванием потоков газа-носителя и анализуемой смеси, приводящим, в частности, к нарушению ре­

жима в системе установка — хроматограф. Кроме того, они слож­ ны в эксплуатации, особенно при низких давлениях и с агрессив­ ными средами, а также их трудно изготовить.

В настоящее время известен дозатор, в основе работы которого

заложен принцип неперекрывания газовых потоков (рис. 124). До­ затор состоит из стеклянного цилиндрического корпуса /, штока

переменного сечения 2, изготовленного из нержавеющей стали, от­ делений поршней с уплотнительными тефлоновыми или резино­

выми кольцами 3 (диаметр последних должен быть меньше внут­ реннего диаметра штуцеров), капиллярами — штуцерами 4, 5, 6 и

7, припаянными к корпусу 1, перепускной трубки 8, фиксирующей втулки 9 и ручки 10.

Корпус 1 изготовляют по принципу стеклянных моллированных

трубок (см. § 29). Перед моллированием к стеклянной трубке по размеченным на ней местам крановой лепкой (см. § 21 и 37) по­ очередно припаивают капилляры — штуцера (диаметр 1 — 1,5 мм). Припаивать их следует очень внимательно, чтобы размягченное стекло не вогнулось внутрь трубки. Полученную заготовку кор­

216

пуса 1 отжигают в муфельной печи. Далее внутрь корпуса 1 поме­ щают цилиндрический металлический калибр и, предварительно эвакуировав воздух, обжимают стекло корпуса по калибру на пла­ мени горелки. Особенно внимательно следует обжимать место при­ паек штуцеров, так как возможно заплавление их внутренних каналов. Поэтому при обжиме мест припаек пламя горелки умень­ шают и делают более мягким. По окончании обжима после пол­ ного остывания конец корпуса отрезают и вынимают калибр. За­ тем припаивают перепускную трубку 8. Изготовление штока 2 не требует специального разбора.

§ 65. Электрохимические ячейки

Наиболее распространенным стеклянным прибором для лабо­ раторных электрохимических исследований является электрохими­

ческая ячейка. Все ячейки оснащают тремя основными электро­ дами: исследуемый электрод — ИЭ, который часто называют рабо­ чим электродом; электрод сравнения — ЭС и вспомогательный электрод — ВЭ. В специальных ячейках добавляют и другие элек­ троды. Для чистоты проведения эксперимента твердые электроды впаивают вакуумноплотно в стеклянные трубки. Если тот или иной электрод невозможно впаять в стекло, применяют различные уплотнения: тефлон, полиэтилен и т. п.

Ячейки бывают с разделенными пространствами для электродов (каждый электрод имеет свое отделение) и без разделенных про­ странств. Ячейки делают либо цельнопаянными,' тогда простран­ ства разделяют‘при помощи диафрагм (обычно стеклянных фильт­ ров), либо сборными, где отдельные сосуды для электродов соеди­ няют при помощи стеклянных кранов. Краны при работе ячеек обычно закрыты, электрический контакт осуществляется через тон­ чайший слой раствора, образованный в результате смачивания раствором притертых поверхностей муфт и пробок кранов. В каче­ стве смазки притертых поверхностей шлифов, кранов, фланцев, а также жидкости для затворов, используют только рабочие рас­ творы (электролиты). В некоторых затворах применяют металли­ ческую ртуть, залитую рабочим раствором или дважды перегнан­ ной водой (бидистиллятом).

Шлифы и краны для ячеек. Большинство ячеек работают в ат­ мосфере какого-либо газа (азота, аргона, гелия, водорода и др.). Попадание воздуха в ячейку недопустимо, поэтому для герметиза­ ции применяют хорошо притертые заливные шлифы и краны. Для удобства работы используют нормальные шлифы: HUI-10;

НШ-14,5; НШ-19; НШ-29; НШ-45 и т. д., делая их заливными.

В случае поломки их легко заменить в процессе работы. Делают и нестандартные обычные заливные шлифы, и цилиндрические для исследуемого электрода. Изготовление шлифов см. § 55 и 56.

217

особой конструкции. Обычные краны устанавливают в местах для слива рабочего раствора и на ловушках, предназначенных для вы­ хода газа.

На ловушках краны делают маленькими: диаметром 8—10 мм и высотой 15—20 мм (рис. 125, В).

Л

Рис. 125. Краны для электрохимических ячеек:

А— простые заливные краны;

Б—заливной кран с одновременным охлаждением муфты и пробки;

В— миниатюрные краны с лозушкамн;

Г—кран Шуба —Городецкого: / — карман; 2—трубочки; 3 —кольцевые канавки; 4—отвер­ стия; 5 —муфта крана с рубашкой.

Для разделения пространств между электродами ИЭ, ВЭ и ЭС ставят заливные краны часто с добавочными колпачками, исклю­ чающими загрязнение раствора. При пропускании токов большой силы (до 200 мА) краны сильно разогреваются; при этом возмож­

но испарение рабочего раствора с притертых поверхностей и нару­ шение электроконтакта между электродными пространствами.

218

Краны в этом случае делают с принудительным охлаждением, для чего муфту крана заключают в стеклянную рубашку, через которую во время работы ячейки пропускают воду. Для более

успешного охлаждения часто применяют кран, в котором одно­

с охлаждением несложна и особого описания для ее освоения не требуется.

Недавно предложен стеклянный кран, обеспечивающий пропус­ кание токов силой до 300 мА при напряжении на выходе источника тока до 25 В и токов силой до 500 мА при напряжении до 50 В. Этот кран по имени конструкторов назван крапом Шуба — Горо­ децкого (рис. 125,5). Катодное и анодное пространства разделены тщательно притертой поверхностью керна к муфте шлифа, а элек­

трическое сопротивление снижено за счет специальных отверстий и канавок на поверхности керна, а также отверстий, соединяющих поверхность керна с внутренней частью кармана, впаянного в ниж­ нюю часть керна. Кран имеет длину 57—60 мм, верхний диаметр керна 27—30 мм, нижний диаметр керна 22—25 мм, диаметр труб­ ки кармана 9—10 мм, длина ее 48—50 мм.

Начинают изготовление крана с впаивания кармана 1 с восемью припаянными короткими трубочками или палочками внутрь керна (нижняя часть). На расстоянии 22—24 мм от широкого основания керна и 15—16 мм —от узкого трубочки 2 спаивают со стенками керна с четырех сторон. Затем в трубочках 2 прокалывают сквоз­ ные отверстия, ведущие внутрь кармана. После отжига керна в печи полученные отверстия заливают сплавом Вуда и тщательно

притирают к муфте крана. Заливка сплавом Вуда необходима для более ючной притирки, если отверстия не заливать сплавом, то абразив при притирке забьется в отверстия, что будет мешать по­ лучению хороших шлифованных поверхностей муфты и керна. По­ сле притирки на расстоянии 20—22 мм от широкого основания кер­ на делают (шлифовкой) четыре кольцевые канавки 3 шириной

5 мм и глубиной 0,5 мм. Промежутки между канавками должны равняться 1 —1,5 мм. По окружности второй и четвертой канавок просверливают по 6—8 отверстий диаметром 2,5—3 мм. При ра­ боте крана первая и вторая, третья и четвертая канавки, разделен­ ные небольшими промежутками шлифованной поверхности керна (1 —1,5 мм), заполняют электролитами различной полярности. Это и обеспечивает особые условия работы (см. выше). Для более ста­ бильной работы муфту крана лучше заключить в рубашку, охлаж­ даемую водой.

При пропускании токов силой более 1 А катодное и анодное пространство разделяют диафрагмами (обычно стеклянными филь­

трами). Иногда в качестве диафрагмы применяют многослойные стеклянные фильтры (изготовление см. § 27). В электрохимиче­

ских ячейках, работающих под вакуумом, применяют краны стек­ ло— тефлон с прокладкой из силиконовой резины (см. § 56).

2іа