книги из ГПНТБ / Зимин, В. С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-химического эксперимента

§ 9. Стекло для стеклодувных работ

Стекла, используемые для изготовления лабораторных прибо­ ров и аппаратов, должны обладать высокой химической стойко­ стью, термостойкостью и в то же время должны легко обрабаты­ ваться на пламени стеклодувных горелок. В зависимости от

термостойкости стекол их и классифицируют. При этом за основу принадлежности стекол к определенной группе берут коэффи­

циент теплового расширения. Строгой классификации стекол по термостойкости не существует, но очень удобна в стеклодувном деле условная классификация стекол по термостойкости, предло­ женная С. К- Дуброво. Согласно этой классификации, все стекла можно разделить на четыре группы.

Первая группа — стекла, обладающие сравнительно невы­ сокой термостойкостью. Коэффициент теплового расширения их колеблется в пределах (70÷90)∙10~7 1/К в интервале 20—400 0C.

Такие стекла содержат 67—69% окиси кремния и 12—18% окислов щелочных металлов. К этой группе стекол можно отнести: № 23

(з-д «Дружная горка»), ХУ-1 (химически устойчивое, з-д «Лаборприбор»), немецкое тюрингенское, Унихост (ЧССР), Х8 (Англия), Мурано X (Италия), свинцовые стекла и некоторые другие.

Стекла этой группы сравнительно легкоплавки, поэтому обра­ ботку их следует вести очень тщательно, периодически обогревая на пламени обрабатываемые изделия. Обработку производят на «мягком» пламени горелок с небольшой добавкой кислорода, а иногда и без кислорода. Легкоплавкие стекла наиболее склонны к «расстекловыванию», т. е. во время длительного прогрева на

пламени горелки из верхних слоев стекла частично «выжигаются»

окислы щелочных металлов (окислы натрия или калия). Стекло в месте нагрева теряет прозрачность и становится мутным, а по­ сле остывания шероховатым на ощупь. Избавляются от этого «подсаливанием» пламени, для чего вводят в пламя горелки марлевый тампон (помазок), смоченный насыщенным раствором поваренной соли. Соль, оседая на расстеклованный участок раз­ мягченного стекла, возвращает ему первоначальный вид.

Особое внимание следует уделять обработке свинцовых сте­ кол, так как при длительном прогреве в пламени они чернеют в результате восстановления металлического свинца. Чтобы этого не произошло, обработку свинцовых стекол производят в окисли­ тельной зоне пламени (см. гл. III). Почернение свинцовых стекол может происходить и при длительном нагревании их электро­ обогревателями в присутствии кислорода.

Вторую группу составляют стекла с повышенной термо­ стойкостью. Значение коэффициентов теплового расширения их

лежит в пределах (50 ÷ 65)-IO7 1/К. Они содержат от 72 до 76% окиси кремния, 6—10% окиси щелочных металлов и 3—8% окиси бора. К этой группе можно отнести стекла: молибденовые, ДГ-2 («Дружная горка-2»), Сиал (Чехословакия), Иенатерм (ГДР),

20

G20 [Schott Meinz (ФРГ)] и др. Стекла этой группы наиболее ши­ роко используются для изготовления приборов и вакуумных ком­ муникаций в цельнопаяных лабораторных установках.

В нашей стране наибольшей популярностью пользуются мо­

либденовые стекла. Название молибденовые они получили благо­ даря замечательному свойству — давать вакуумноплотный спай с металлическим молибденом. Молибденовые стекла по своим хи­ мическим свойствам уступают другим стеклам: они менее стойки по отношению к кислотам, воде и щелочи. Однако они малогазо­ проницаемы и легко поддаются обработке. Они нашли применение в разных отраслях промышленности, например в электроваку­ умной. При длительном хранении в складских неблагоприят-1 ных условиях молибденовые стекла способны к кристаллизации.!

Молибденовые стекла не выдерживают очень длительного на­ гревания в пламени, а в местах спаев могут мутнеть, приобретая

коричнево-белесый или темно-коричневый оттенок. По-видимому, при высокой температуре и воздушно-кислородном дутье проис­ ходит окисление некоторых окислов металла, входящих в состав

стекла. Ликвидировать помутнение невозможно, поэтому обра­ ботку такого стекла на пламени горелок следует вести быстро.

В последнее десятилетие Институтом химии силикатов и заво­ дом «Дружная горка» разработано новое отечественное стекло ДГ-2 (первоначальное название АТ-24). Стекло получило высо­

кую оценку как по легкости стеклодувной обработки и податли­

вости, так и по качеству изделий из него. Оно прекрасно обраба­ тывается на газовых горелках, обладает большей термостойко­ стью, чем молибденовые стекла, но меньшей, чем стекла типа

«пирекс». Стекло ДГ-2 не мутнеет при длительной обработке в пламени, прекрасно спаивается с молибденовыми стеклами и стеклами Сиал и G20, стойко к щелочам, кислотам и воде.

Думается, стекло ДГ-2 найдет широкое применение в стеклодув­ ных работах. По свойствам оно сходно со стеклом Сиал (ЧССР).

Стекла Иенатерм (ГДР) и G20 (ФРГ) по термостойкости пре­ восходят перечисленные выше; химическая стойкость их по отно­ шению к кислотам, щелочам и воде больше даже, чем у стекол типа «пирекс», отнесенных к третьей группе. Однако обрабаты­ вать эти стекла в пламени горелки значительно труднее, чем мо­ либденовые, ДГ-2 и Сиал; при нагревании они довольно быстро мутнеют («выгорают»). Изделия из них после изготовления необ­ ходимо более тщательно и длительно обогревать на бескислород­ ном пламени горелки, чем все остальные стекла. Иенатерм спаи­ вается с молибденовыми стеклами и стеклом третьей группы Дю­

21

ран 50 (Schott Meinz) простым спаем (трубки с трубкой), по­

этому его часто используют как «переходное» стекло для спайки частей прибора, изготовленных из стекла второй группы, с частя­ ми прибора из стекла третьей группы (типа «пирекс»).

Третья группа — стекла с высокой термостойкостью. Ко­ эффициент теплового расширения их равен (32 ÷ 49) ∙ 10^7 1/К- Обычно это высококремнеземистые малощелочные боросиликат­ ные стекла типа «пирекс»: термостойкое (з-д «Победа труда»),

Симакс (ЧССР), Разотерм (ГДР), Дюран (ФРГ), Гизиль и Фолникс (Англия), Термисил (ПНР), Корнинг (США) и др.

Стекла типа «пирекс» были запатентованы в 1915—1919 гг. сотрудниками фирмы «Corning» Сулливаном и Тейлором, но в дальнейшем «пирексовые» стекла нашли широкое распростране­ ние во многих странах мира под разными названиями. Эти стекла

обладают высокой химической стойкостью по отношению к воде и кислотам. Обработка таких стекол в пламени стеклодувных горелок требует высокой температуры пламени ~8000C, поэтому обработку (особенно крупногабаритных изделий) часто произво­ дят на горелках, предназначенных для кварцевого стекла (так называемые кварцедувные горелки).

Некоторые «пирексовые» стекла при длительном нагревании кристаллизуются и мутнеют, на поверхности изделия появляются

«морщинки». Избавиться от кристаллизации, если она произошла, практически невозможно. Так как обработку таких стекол ведут

при высокой температуре, происходит выделение некоторых ком­ понентов стекла, поверхность изделий при этом покрывается сла­ бым белым налетом, который легко снимается при протирке изде­ лия. Наличие налета способствует ускорению кристаллизации стекла, поэтому после подготовки (раздутия) заготовок из «пирек­ совых» стекол, предназначенных к повторной обработке в пламе­ ни, с них следует снять белый налет, тщательно протирая поверх­ ность чистой влажной марлей или бязью.

Несмотря на высокую термостойкость «пирексовые» стекла требуют соблюдения всех правил обработки стекол на стеклодув­ ных и кварцедувных горелках (обогрев, отжиг и т. д.).

Четвертая группа — особо высокотермостойкие стекла

типа кварцевого, коэффициент теплового расширения их состав­ ляет 6-ІО“7 1/К. Они содержат 98,9—99,9% окиси кремния. Под­ робно о стеклах четвертой группы рассказано в гл. XII. О спаива­ нии стекол с металлами см. гл. VII.

§ 10. Исходные материалы для стеклодувных работ

Исходным материалом для всех стеклодувных работ служат специальные стеклянные заготовки, выпускаемые стеклозавода­

ми,— трубки разного диаметра с разной толщиной стенок. Такие трубки называют дротом. К заготовкам относятся стеклянные па­ лочки диаметром от 10 до 20 мм, широкие цилиндры или баллоны

22

диаметром 150—200 мм с разными очертаниями дна и разной дли­

ны, капилляры с различной толщиной стенок и разным внутренним

диаметром (от 0,1 до 2 мм), барометрические трубки внутренним диаметром от 2 до 4 мм, крановые трубки с толщиной стенок 4—5 мм и диаметром до 30 мм, шаровые заготовки в виде колб

различной емкости с необработанными горловинами и др.

Стеклянные заготовки тщательно отбраковываются отделом технического контроля предприятия. Однако необходимо знать пороки (пузыри, камни, крупка, пена, свили) стеклянных загото­ вок (рис. 1), которые могут оказаться незамеченными. Кроме того, некоторые из пороков могут появляться в стекле при спаива­ нии стекол между собой, при впаивании металлов в стекло и т. д.

Пузыри в стекле могут быть технологическим браком, а

могут и образоваться в результате газовыделения при впаивании металла в стекло, при выгорании загрязнений, попадающих в

места спаев, и др.

Пузырь — это полость, заполненная газом. Пузыри могут быть

любой формы и размеров, самые мелкие называют «мошкой».

В месте, где имеется пузырь, стенки заготовки или спая всегда тоньше. При обработке в пламени горелок заготовка в этом месте может деформироваться или даже прорваться. При проверке на герметичность изделия, в стенке которого есть пузырь, всегда воз­ никает опасность «пробоя» стенок искровым течеискателем. По­ этому заготовки, имеющие включения пузырей, лучше не исполь­ зовать в работе вовсе. Если это единичный пузырь, то его можно удалить, а затем тщательно проплавить на пламени горелки это место. Изделия, в которых при изготовлении или сборе образова­ лись пузыри-, следует отбраковать.

Камни — это всевозможные твердые включения, которые по­ падают в стекло при его варке. Это могут быть кусочки шихты,

огнеупорных материалов печей, включение крупного кварцевого

песка и т. д. От камней необходимо освобождаться сразу же, вы­ резая данный участок заготовки, так как разогреть заготовку на

пламени и вытащить камень не всегда удается в связи с боль­ шими внутренними напряжениями, возникающими в стекле в

месте включения камня.

Крупка — это включение мелких зерен кварцевого песка.

Крупка получается при нарушении условий варки стекла, избытке песка в шихте. Стекло с крупкой нельзя применять для стекло­

дувных работ.

Стекла с пеной не следует применять.

Свили образуются при варке стекла и проявляются в вол­

нистости и слоистости заготовок. Свили заметны на глаз. Свиль— это стеклообразование, обладающее иными физическими свойртвами, отличными от свойств основного стекла. Появление сви-

23

лей объясняют отклонением в химическом составе стекла или местными перегревами стеклянной массы при варке. Крупные свили называют шлиром. Часто свили нельзя обнаружить нево­ оруженным глазом. В этом случае свили обнаруживают на спе­ циальных приборах, просматривая стекло в поляризованном

свете.

К недостаткам стеклянных заготовок также относят разно-

стенность, конусность, эллиптичность, прогиб по длине трубок.

§И. Отжиг стекла

Встекле при нагревании, охлаждении, механическом воздей­ ствии возникают внутренние напряжения. Напряжения могут

быть временными и остаточными. Временные напряжения исче­

зают при охлаждении стекла. Остаточные напряжения остаются в стекле и значительно снижают их характеристики: резко снижает­

ся прочность стеклянного изделия, стекло делается неизотроп­ ным, т. е. свойства в разных направлениях стеклянной массы

делаются разными.

Для ликвидации остаточных напряжений применяют отжиг стекла. Отжиг — это специальная термическая обработка всего стеклянного изделия, заключающаяся в нагревании до такой тем­ пературы, при которой частицы стекла становятся подвижными, но стекло еще не размягчается, и медленном охлаждении. Напря­

жения исчезают тем быстрее, чем меньше вязкость стекла. На­

пример, при вязкости в I-IO13 — 2,5∙1013Π напряжения исчезают за 7—15 мин, а при вязкости в 4∙ 1014Π — за 4 ч.

Температуру, соответствующую вязкости l∙1013Π, называют верхней температурой отжига. Температуру, соответствующую вязкости около 1015Π (при такой вязкости практически напряже­ ния не возникают), называют нижней температурой отжига.

Весь процесс отжига делится на четыре стадии.

Первая стадия — нагревание или охлаждение до темпера­ туры отжига. Если изделие имеет комнатную температуру, то его постепенно нагревают, если же оно разогрето выше температуры отжига данного стекла, то его охлаждают до температуры отжига.

Вторая стадия — выдерживание при температуре отжига ±(5÷10)'oC до исчезновения напряжений. Чем больше размеры

изделия и толщина стенок, тем длительнее выдержка его при тем­ пературе отжига.

Третья стадия — медленное охлаждение до нижней темпе­ ратуры отжига. Самое главное — охлаждать с достаточно малой

скоростью, чтобы не возникли новые постоянные напряжения.

Верхняя температура отжига молибденового стекла (С49-2) находится при 535—540 0C, до этой температуры его нагревают на первой стадии отжига и выдерживают; на третьей стадии это

стекло медленно охлаждают до 410oC — нижней температуры отжига.

25

ГЛАВА II

ИНСТРУМЕНТЫ. ОБОРУДОВАНИЕ

§ 12. Инструменты для стеклодувных работ

Инструменты, применяемые для стеклодувных работ, в неда­ леком прошлом были довольно просты, и многие из них изготав­ ливались самими стеклодувами. В современных стеклодувных мастерских применяют простые инструменты и специальные, вы­ пускаемые промышленностью.

Измерительный инструмент. Для измерения длины, толщины,

внешнего и внутреннего диаметра изделий и исходных заготовок пользуются измерительной линейкой, штангенциркулем, кронцир­ кулем, микрометром и нутромером. Необходимую точность инст­ румента определяют в зависимости от того, какая деталь или

прибор изготовляется.

Режущий инструмент. Режущим инструментом при выполнении стеклодувных работ является нож для надреза стекол, который всегда должен находиться под рукой у стеклодува. Пожалуй,

самое большое распространение получил нож, изготовленный из твердого металлического сплава — победита. Нож может иметь

вид узкой или широкой пластины, по длине не менее 100—150 мм, так чтобы его удобно было держать в руке. Обе стороны пла­

стины затачивают на абразивных кругах под углом 45°. Лезвие ножа при рассмотрении под микроскопом должно иметь мелкие острые зазубрины. По мере затупления его правят тоже на абра­ зивных кругах.

Ножами для надреза стекла могут служить надфили, напиль­

ники с мелкой насечкой, нож из высокоуглеродистой стали. В по­ следние годы отечественной промышленностью стали выпускаться надфили, покрытые алмазной крошкой, которые тоже могут быть использованы в качестве ножа для надреза стекол.

В стеклодувном деле широко пользуются электрорезкой и

станком для резки стекол (см. § 14).

Развертки. При обработке размягченного стекла: развертыва­ нии торцов трубок, отверстий, изготовлении шлифов, фланцев, кранов и т. д. — применяют развертки разных типов, размеров и конфигураций. Развертки бывают: плоские (А), округлые конус­

27

проводящего тепло, и прикрепленную к развертке при помощи втулки из металла. Таким материалом для ручки может быть стек­ лопластик, текстолит, иногда дерево; некоторые стеклодувы пред­ почитают ручки из толстостенной узкой стеклянной трубки, в кото­ рой закрепляют узкие графитовые развертки. Удобнее всего

В

Рис. 2. Набор разверток (Д, Б, В) из графита и текстолита.

работать разверткой с легкой нетолстой ручкой, диаметр которой не превышает 12 мм.

Развертки какого-либо определенного вида имеют свое назна­ чение. Например, округлыми развертками только выравнивают внутренние поверхности изделий для получения наиболее точной

конусности и округлости, а предварительно развертывают *исклю чительно плоскими или плоско-конусными развертками.

28

Материалом для разверток могут служить металлы, дерево,

текстолит, графит и др. Плоские и плоские конусные развертки могут быть изготовлены из листовой меди или латуни. При работе медными или латунными развертками для улучшения скольжения

размягченного стекла по плоскости разверток нагретые развертки

Рис. 3. Обкатки (А, Б) и подрезка (В) из текстолита.

смазывают воском или парафином. Однако пары воска и пара­

фина вредны для здоровья и следует избегать попадания их в ды­ хательные пути. Поэтому лучше пользоваться графитовыми раз­ вертками. В последние годы с появлением прочного (неломкого) мелкозернистого графита большинство стеклодувов отказались от медных и латунных разверток и перешли на графитовые, которые не требуют смазки. Кроме того, графитовые развертки легче ме­

таллических и не окисляются в пламени горелок.

Длина плоских и плоских конусных разверток обычно не пре­ вышает 150—200 мм, ширина может колебаться от 2 до 100 мм,

толщина от 1,5 до 10 мм. Конусность разверток должна соответ­ ствовать конусности изготавливаемой детали. Так, для изготовле­ ния кранов и шлифов стандартного размера, для которых лучшей конусностью считают 1 : 10, используют развертки такой же ко­ нусности. Шлифы или краны больших диаметров (от80до 100 мм) лучше делать с конусностью 1 :5, чтобы избежать «заедания»;

для изготовления таких кранов и шлифов необходимо иметь не­ сколько разверток с конусностью 1 :5.

Округлые развертки вытачивают из дерева или текстолита.

Текстолитовые развертки более надежны и долговечны. При пра­ вильной эксплуатации текстолитовые развертки служат в течение нескольких лет. После обработки на токарном станке такие раз­ вертки следует обязательно обуглить на пламени горелки, по обугленному слою легче вращать размягченное стекло.

29