книги из ГПНТБ / Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

Таблица 51

Углы р на текстурдиаграммах материалов с кубической структурой

щей с осью ориентировки, является направление [111]. Приняв эту ось текстуры, найдем, какие именно плоскости семейства {111}

дают рефлексы на текстурдиаграмме. Последовательная подстановка

к осп текстуры, параллелен плоскости [111 ], как следует из равенств а индексов, и не может дать отражения на ренгенограмме.

Проверка правильности определения оси текстуры по линии (220), являющейся отражением второго порядка от плоскости (110), дает экспериментальные значения б = 35 и 90°. Подстановка в урав­ нение (111) или подбор по табл. 51 показывает, что осью текстуры действительно является направление [111], а значения углов б соответствуют плоскостям (110), (101) и (011) для б = 35° и (ИО),

(101) и (011) для б = 90°.

При исследований линий, лежащих под большими углами, для вычисления q используется более точная формула (112), но, как легко убедиться путем измерения расположения пятен, во всех случаях единственным направлением оси текстуры, совпадающим

с экспериментальными результатами, является [111].

Съемка с направлением первичного пучка под углом Р ¥= 90° к оси текстуры дает возможность определить ориентировку в тех случаях,

202

когда съемка под прямым углом к оси невозможна. Угол Q опреде­ ляется непосредственно из формулы (111), и дальнейший ход рас­

чета аналогичен описанному выше.

2. ПРИМЕНЕНИЕ СТЕРЕОГРАФИЧЕСКИХ ПРОЕКЦИЙ

Для описания текстур более сложных, чем рассмотренная выше волокнистая текстура проволоки/и для количественного исследо­ вания текстур применяют метод построения полюсных фигур текс­ турованного материала.

Теория построения полюсных фигур довольно сложна и под­ робно изложена в специальных руководствах, поэтому здесь будут изложены только некоторые общие по­

ложения и практи­ ческие рекомендации.

Если расположить

кристалл в центре прозрачной сферы и, построив нормали к его кристаллографи­ ческим плоскостям,

обметить точки пере­

сечения нормалей с поверхностью сфе­ ры, то получим сфе­

рическую проекцию кристалла (фиг. 84).

Пересечения норма­ лей с поверхностью сферы носят назва­ ние полюсов граней

(нормалей). Для

Фиг. 84. Сферическая проекция монокристалла.

удобства пользования проекцией ее пе­

рестраивают из объемной в плоскую стереографическую. Для по­ строения стереографической проекции полюсы граней на верхнем

полушарии сферы соединяют с точкой, соответствующей «южному

полюсу» сферы, и отмечают места пересечения полученных лучей с экваториальной плоскостью.

Полученный круг с нанесенными на нем точками и называется стереографической проекцией (фиг. 85). Из фиг. 85 видно, что проек­ ции полюсов для плоскостей, параллельных к оси проекции [в дан­ ном случае нормали к плоскости (001)], лежат на большом круге стереографической проекции.

Для измерения угла между двумя плоскостями (нормалями)

на стереографическую проекцию кристалла накладывают кусок кальки, закрепляют в центре проекции и на кальке наносят точку,

соответствующую одной из нормалей. После этого кальку повора-

203

001

Фиг. 86. Сетка Вульфа.

чивают таким образом, чтобы обе точки попали на один меридиан

стереографической проекции. Число градусов между точками на меридиане равно углу между изучаемыми плоскостями кристалла. Если одна из точек лежит в верхней половине проекции, а другая — в нижней, их приводят па симметричные меридианы и отсчитывают

число градусов от первой точки до нулевой линии по одному мери­

диану и от нулевой линии до второй точки — по второму.

100

100

Фиг. 87. Стандартная проекция кубического кристалла вдоль нормали (001).

При практическом определении углов между гранями удобно пользоваться сеткой Вульфа (фиг. 86). Деления на сетке нанесены через 2°.

Рассмотрим применение стереографической проекции для опре­ деления оси текстуры в холоднотянутой алюминиевой проволоке.

Для определения оси текстуры следует иметь рентгенограмму проволоки, содержащую текстурные максимумы, сетку Вульфа и стандартную стереографическую проекцию кристалла, вычерчен­ ную в том же масштабе. Такая проекция для кубической системы

дана на фиг. 87.

Процесс определения индексов оси текстуры состоит из несколь­ ких этапов.

1. Накладывают кальку на стандартную проекцию кристалла и отмечают положения полюсов, соответствующих полученным

205

отражениям на рентгенограмме (111), (200), (220) и т. д., т. е. кристал­

3.Из точки, соответствующей значению индексов плоскостей

(111)в правом верхнем квадранте проекции, нанесенной на кальке,

радиусом АВ, равным угловой мере 35°, в принятом масштабе (по сетке Вульфа) проводят дугу. Повторяют это построение для пло­ скости (100) радиусом ОА, соответствующим q2oo = 55°. Отмечают

точку (или область) пересечения кривых. Накладывают кальку на стандартную проекцию и определяют, что пересечение линий близко к полюсу [111], следовательно, это направление и является осью текстуры.

4. Проверяют полученный результат, вычисляя угол Q для какой-либо плоскости и сравнивая с экспериментальным значением,

3. ПОСТРОЕНИЕ ПОЛЮСНЫХ ФИГУР

При описании текстур прокатанных материалов обычно при­ меняют полюсные фигуры (стереографические проекции нормалей к атомным плоскостям). Для построения полюсных фигур лучше применять специальные конструкции рентгеновских камер с непо­

движной или движущейся пленкой, но можно использовать и стан­ дартные камеры с несложными приспособлениями. В последнем случае снимают рентгенограмму при вертикальном направлении прокатки и направлении первичного пучка перпендикулярно поверх­ ности листа и несколько рентгенограмм с образца, повернутого относительно направления прокатки на различные углы с интерва­ лами 5—10®.

По этим рентгенограммам можно построить почти всю полюсную фигуру за исключением небольших участков в верхней и нижней частях. Эти участки строят путем съемки нескольких рентгенограмм

при повороте образца относительно оси, перпендикулярной к напра­ влению прокатки.

Рассмотрим построение полюсной фигуры прокатанного листа сплава с объемноцентрированной кубической структурой состава 65% Fe -|- 35%Со. Съемка рентгенограмм проводилась на Мо-излу-

чении с поворотом образца в интервале до а = 30° относительно

направления прокатки. Поворот проводился в вертикальной пло­ скости. Съемка велась на прохождение при толщине листа 0,025 мм. Сплав прокатывался с толщины 0,075 мм до 0,025 мм и затем под­ вергался отжигу в водороде при 700°.

их схемы, указав угловую протяженность и интенсивность линий. 2. Кальку со схемами линий накладывают на полярную сетку (фиг. 88) и измеряют угол р между краями максимума и вертикаль­

ным диаметром.

206

207

с угловыми делениями (фиг. 89). Вертикальный диаметр круга соот­ ветствует направлению прокатки, горизонтальный — перпендикуля­ рен к первому.

Результаты измерения текстурных максимумов при направлении луча перпендикулярно образцу (а = 0) наносятся на концентри­ ческую окружность (нулевой круг). Радиус нулевого круга равен (90е — 0), где О’ — угол скольжения для выбранной линии (200). При построении полюсной фигуры плоскость проекции должна совпадать с поверхностью листа при а = 0. Для всех остальных значений (а 0) плоскость проекции составляет некоторый угол с поверхностью образца, и линия на рентгенограмме имеет форму проекции окружности, лежащей в плоскости, не параллельной к поверхности образца.

4. Результаты измерения рентгенограммы, полученной при угле а = па, наносят на нулевой круг проекции и переносят данные

на противоположную сторону сетки при помощи сетки Вульфа. Это построение для рефлекса № 5 (0 = 161 4- 172°) из таблицы при а = 30° приведено на фиг. 89. Положения концов пятна соот­ ветствуют точкам А и В на нулевом круге, положения А' и В' полу­

чены путем переноса точек А и В с помощью сетки Вульфа на 30® (величина угла а). Построение осуществляется путем наложения кальки на сетку Вульфа и переноса точек на три больших деления (30°) вдоль параллели. Аналогичным образом точки С и D на нуле­ вом круге, соответствующие пятну № 3 (56—71,5°), переходят в точки С и D'. Особенность построения в этом случве в том, что

поворот на 30° приводит к переходу полюсов в противоположную

полусферу проекции. В этом случае поворот вправо вдоль парал­ лели осуществляется до наружной окружности и дальнейший пово­ рот до 30° проводится уже в левую сторону по той же параллели. Общий угол поворота по сетке Вульфа равен сумме аПрав + «лев =

= 30°. Характерной особенностью при этом является переход кривой CD в два отрезка кривой, составляющих CD'.

Аналогичное построение для всех пятен, измеренных на линии (200), проведенное по данным табл. 70, позволяет построить 10 отрезков на проекции (фиг. 89). Из проекции видно, что все получен­ ные отрезки кривых располагаются на двух дугах окружности.

Такое же построение следует провести и для остальных рентгено­

грамм, снятых под другими углами а.

20

Процесс построения полюсной фигуры значительно облегчается при применении специальной сетки для построения полюсных фигур, построенной для линии (200) железа на Mo-излучении, т. е.

и 90. Действительно, нулевому кругу на фиг. 89 соответствует круг

с отметкой 0° на фиг. 90; дугам, полученным переносом характери­ стик пятен на рентгенограмме на пулевой круг проекции с после­ дующим переносом на кривые для а = 30°, соответствуют на фпг. 90 дуги с отметкой 30°.

Таким образом, при использовании сетки для построения полюс­ ных фигур отпадает необходимость в нанесении результатов изме­ рения рентгенограмм на нулевой круг и последующем переносе.

Например, чтобы построить точку А' на фиг. 89, достаточно, зная ее характеристики (а == 30°, |3 = 161°), наложить кальку с нане­ сенным на ней большим кругом проекции на сетку для построения полюсных фигур и найти точку пересечения параллели, соответ­ ствующей р = 161°, считая от правого конца горизонтального

диаметра, и меридиана, соответствующего 30е. Применения сетки Вульфа в этом случае не требуется.

Следует отметить, что сетки типа приведенной на фиг. 90 раз­ личны для разных значений О', длин волн и разных материалов.

При отсутствии сеток обычно бывает целесообразно построить их самостоятельно, особенно если необходимо построить не одну, а несколько полюсных фигур однотипных материалов (например

одного и того же сплава с разными степенями обжатия).

5. Повторив опи­ санные операции для

линий (200), полу­

ченных для несколь­ ких углов а, получим систему отрезков, сконцентрированных в определенных обла­

стях круга проекции.

После обведения кон­

туров этих областей

получаем систему

криволинейных ' фи­ гур, называемую полюсной фигурой

Fe -|- 35%Со приведе­

Фиг. 91. Полюсная фигура сплава Fe — Со.

на на фиг. 91. При

построении полюс­ ной фигуры учтено, что поворот на угол а осуществлялся только в одном направлении;

поэтому, кроме отрезков А'В и CD', построенных на фиг. 91, а также аналогичных отрезков, построенных при последующих операциях, следует построить симметричные отрезки относительно

вертикальной оси. Тот же результат мог бы быть получен при съемке рентгенограмм с углом а от 0 до —30э (в обратном, направлении).

Следующим упрощением при построении полюсной фигуры является возможность строить только отрезки, соответствующие отрезкам

А'В' и CD' на фиг. 89, а симметричные им отрезки в нижней поло­ вине круга проекций не строить исходя из данных рентгенограммы, а получить симметричным переносом относительно горизонтальной оси.

6. Последним этапом исследования является анализ полученной полюсной фигуры. Следует отметить, что стереографические проек­ ции монокристалла и поликристалла существенно. различны. На проекции монокристалла (например стандартной проекции на фиг. 87) нанесены следы нормалей к важнейшим атомным плоскостям (полюсы

граней). На проекции поликристалла нанесены полюсы одной опре­

210

деленной атомной плоскости, в данном случае (100). Если преимуще­ ственная ориентировка кристаллов в образце отсутствует, то выходы полюсов равномерно покрывают круг проекции; если ориентировка совершенна в каком-либо направлении, то на полюсной фигуре возникают дуги и круги. Рассеяние текстуры приводит к возникно­ вению областей на полюсной фигуре, заполненных выходами нор­ малей к исследуемой атомной плоскости. При анализе полюсной фигуры можно пользоваться стандартной проекцией типа приведен­

ной на фиг. 87, располагая ее так, чтобы каждый максимум полюс­

ной фигуры соответствовал одному из направлений на стандартной проекции. Точные положения выходов нормалей на стандартной

проекции обычно отмечают условными значками.

При практическом проведении анализа полученную полюсную фигуру вычерчивают на кальке и накладывают на различные стан­ дартные проекции. Если положения максимумов полюсной фигуры совпадают с точками (выходами нормалей) на стандартной проекции с индексами, совпадающими с индексами исследуемой атомной плоскости, например (110), то индексы центрального пятна стандарт­ ной проекции представляют собой индексы атомной плоскости, параллельной плоскости прокатки. Это означает, что в случае при­

менения стандартной проекции (фиг. 87) направление прокатки

соответствует плоскости (100).

Внекоторых случаях плоскость прокатки совпадает не с одной,

ас несколькими атомными плоскостями. В этих случаях не удается подобрать одну стандартную проекцию для описания всех ориенти­

ровок и следует применить другие стандартные проекции, в которых точки с индексами линии (200) (в случае фиг. 91) совпали бы с остав­ шимися областями полюсной фигуры. При использовании несколь­

ких сеток определяют несколько систем индексов для плоскости и направления прокатки.

Ионизационный метод находит широкое применение для иссле­ дования текстур. При количественном построении полюсных фигур ионизационный метод дает значительное упрощение расчетов и эко­

номию времени. Построение полюсной фигуры в этом случае может

быть проведено в течение часа.

Построение полюсной фигуры методом съемки «на прохождение»

иллюстрируется схемой на фиг. 92, а. Счетчик устанавливается неподвижно в положение, соответствующее углу скольжения й для

исследуемой плоскости. При повороте образца регистрируется рас­ пределение интенсивности вдоль диаметра полюсной фигуры. Затем образец поворачивается относительно оси D на угол 0, и регистри­

руется распределение плотности полюсной фигуры вдоль другого диаметра. Построение полюсной фигуры проводится при помощи полярных сетокбез применения сеток Вульфа.

Исследование ориентировок в массивных образцах проводится методом съемки на отражение. Схемы поворота образцов для этого случая приведены на фиг. 92, б и в.

Поворот образца осуществляется вокруг оси, перпендикулярной к его поверхности, и вокруг оси С, лежащей в плоскости образца.