книги из ГПНТБ / Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

В качестве материала для фильтра может применяться как погло­

щающее излучение вещество, так и его соединения. Так, в качестве марганцевого фильтра 1 может применяться как порошок металли­ ческого марганца, так и МпОг пли KMuOi; в качестве ванадиевого фильтра — VaO5, в качестве циркониевого — ZrO2 и т. д.

Комбинированные фильтры.

водит к значительному увели­

из них скачок поглощения лежит между длинами воли Ка и Кр для данного излучения, для второго — в коротковолновой части спектра. При выборе второго материала следует учитываеть, что у него коэф­ фициент поглощения для коротковолновой части спектра должен быть выше, чем для Ка-излучения выбранного анода.

Напрпмер, для м^рибденового излучения целесообразно в ка­ честве второго материала применять серебро, а в качестве основного фильтра — цирконий или ниобий. Применение такого комбиниро­ ванного фильтра позволяет уменьшить фон за счет белого излуче­

ния в 3—4 раза в коротковолновой части спектра (А< %ка) и в 1,5— 2 раза в длинноволновой части (А > Ака).

Балансные фильтры. Другим методом очистки излучения от

Кр-составляющей и фона без заметного уменьшения интенсивности Ка является применение балансных фильтров (фильтров Росса).

Метод основан на том, что коэффициент поглощения лучей материа­ лом пропорционален А3. Фильтр изготовляют из двух материа­

лов, атомные номера которых отличаются на единицу, и подбирают

их толщины таким образом, чтобы ослабление интенсивности от каж­

дого из них было одинаковым для определенного интервала длин волн. В этом случае поглощение рентгеновских лучей в фильтре одинаково для всех длин волн, за исключением тех, которые лежат

1 Методы изготовления некоторых фильтров изложены далее.

12

вобла» л пропускания между длинами волн, соответствую­

лучения (к — 1,542 А).

Анализ зависимости коэффициента поглощения от длины волны

личины линейных коэффициентов поглощения для этих элементов

Фиг. 2. Подбор балансных фильтров для СиКа-излучения:

а — коэффициенты поглощения NI- и Со-фпльтров; б — поглощение рентге­ новских лучей балансным фильтром.

указаны на фиг. 2, а. Из графика видно, что для одинакового погло­ щения лучей никелевый фильтр должен быть несколько тоньше,

фиг. 2. б, где по оси ординат отложена величина логарифма отношения интенсивности лучей, прошедших через фильтр, Jx к интенсивност. падающего излучения Jo. Из фиг. 2, б видно, что оба фильтра погло­ щают одинаково при всех длинах волн, за исключением полосы пропускания.

Применяют фильтр следующим образом: проводят съемку ренз

генограммы с никелевым фильтром подобранной толщины, а затем

с кобальтовым, разница в интенсивности линий на обоих рентгено­

граммах соответствует практически диффрагированной интенсив­ ности только Ка-составляющей.

Изменение олщины фильтра, необходимое для балансировки,

обычно неве. '« о, поэтому на практике баланса можно добиться

13

несколько изменяя угол поворота фильтра по отношению к первич­ ному пучку. Расчет толщпн фильтра в рассматриваемом случае

показывает, что для балансировки в интервале длин волн от 0,5

О

до 2 А толщины кобальтовых и никелевых фольг должны относиться

как 1,14 : 1 и при эффективной толщине никелевого фильтра около

О

Режимы работы трубки при съемке рентгенограмм выбирают исходя из целей исследования и данных о допустимых для выбран­

ной трубки нагрузок.

Выбирая режимы работы трубки, необходимо иметь в виду сле­ дующее. С повышением нагрузки на трубку имеет место одновре­

менное увеличение интенсивности характеристического и белого излучений. Белое излучение, как указывалось ранее, способствует дополнительному вуалированию рентгенограммы. Поэтому в тех

менее завуалированной рентгенограммы, целесообразно приме,

минимальных режимов работы трубки, т. е. режимов с пониже

съемки рентгенограмм некоторых металлов в камере с кассетой г а-

фокусом трубки п исследуемым образцом, величины фокуса трубки, качества установки камеры у трубки продолжительность съемки может существенно меняться.

3. МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НЕКОТОРЫХ СЕЛЕКТИВНО ПОГЛОЩАЮЩИХ ФИЛЬТРОВ

Фильтр для Бека -излучения. Чистый металлический марганец, смоченный в воде, измельчается в яшмовой или агатовой ступке и засыпается для отмучивания в сосуд (обычный стеклянный цилиндр)

14

(. дистиллированной водой. Через 1—2 мни. после начала отмучива­ ния верхняя поло.’.мна столба воды со взвешенными в ней части­ цами марганца отфильтровывается с помощью бумажного фильтра.

В оставшуюся часть суспензии вновь добавляется вода. Для более

полного извлечения мелких частиц марганца операция отмучивали я повторяется несколько раз. Оставшийся на фильтре осадок мар­ ганца высушивается при 80—110°.

После просушивания навеска осадка весом 0,5 г помещается

впробирку, куда затем заливается цапонлак. Полученная смесь тщательно перемешивается путем многократного взбалтывания,

после чего выливается на поверхность воды для удаления амилаце ­

тата. Полное удаление амилацетата обычно наступает через 2 3,5 часа. В течение этого времени нельзя допускать колебания поверхности воды и загрязнения пленки фильтра пылью. По истечен •

указанного времени пленка снимается и окончательно высушивается

вэксикаторе.

Полученная таким способом пленка-фильтр готова для приме­ нения.

При нормальной экспозиции такой фильтр обеспечивает полное отфильтровывание Kg-излучения железа.

Если необходимо переэкспонировать рентгенограмму (например для выявления слабых линий), целесообразно применять двойной слой фильтра, так как если при съемке железа применить только один слой, может быть обнаружено отражение Кр-излучения железа от плоскости (011).

Фильтр для получения чистого Сока -излучения. Железные

фильтры для отфильтровывания Кр-изучения кобальта можно изго­ товить электролитическим способом. Для этой цели применяется ванна следующего состава: на 1 л воды 152 г FeSC>4-7 НгО и 150 г

С4ОеН6. Кроме того, в ванну вводится 2 г столярного клея, который способствует получению более равномерного осадка.

Катодная плотность тока 2—ЗЛ/cUt2.

Осаждение железа производится на листок из алюминиевой фольги, которая перед нанесением осадка обрабатывается сначала

в слабой щелочи, а затем в слабой соляной кислоте.

Для придания плоской формы фольгу следует приклеить пара­

фином к стеклянной пластинке.

Во избежание окисления и отслаивания осадка от алюминиевой подложки полученный фильтр (со стороны железного осадка) сле­ дует покрыть цапонлаком.

Толщина слоя железа должна быть равна 5,5 жк, что опреде­ ляется точным взвешиванием пластинки алюминия до и после по­ крытия и длительностью времени нанесенпя.

Фильтр для получения чистого Сикй-излучения. Фильтр для

получения чистого Сика -излучения приготовляется из никеля элек­ тролитическим путем.

Для этой цели алюминиевая или железная фольга погружением в раствор CuSOa покрывается слоем меди.

15

На полученный таким образом слой меди наносится слой н .. еля

погрузить в нашатырный спирт, — медь при этом растворится и никель отделится от подложки. Отделившийся слой никеля про­

мывают, и после сушки оп готов к применению.

Некоторые фильтры (из МпОг, KMnOi, V2O5, ZrO2) могут быть приготовлены путем приклеивания тонкого слоя порошка соедине­ ния на бумагу.

4. НАСТРОЙКА, УСТАНОВКА И ЗАРЯДКА КАМЕР

Под настройкой камер разумеется установка образца в опреде­ ленном положении относительно пленки (рентгенограммы), уста­ новка щелей диафрагм также относительно образца п пленки и уста­ новка камеры относительно первичного луча у рентгеновской

трубки.

Настройка камер типа РПК-2, ВРС-3 и подобных им в случае образцов цилиндрической формы сводится к установке образца

точно в центре окружности, занимаемой пленкой (рентгенограммой),

т. е. в центре кассеты, и установке отъюстированной камеры по рент­ геновскому лучу у трубки на оперативном столе.

Образец, предназначенный для исследования, прикрепляется

к столику держателя образца камеры с помощью воска, пластилина

ит. д. При креплении образца к держателю ему придается положе­ ние, перпендикулярное по отношению к столику держателя образца.

Юстировка камеры в общем случае производится в два этапа:

первый этап — грубая, второй этап — точная юстировка.

Для грубой юстировки ось камеры устанавливается в горизон­

тальное положение, из нее извлекается коллиматорное устройство, а с тубуса снимается колпачок с экранчиком. Разъединив червяч­

ную передачу, вращают держатель образца вокруг его оси, ведя через отверстие тубуса непрерывное наблюдение за образцом. Если

при этом образец (которому предварительно придано перпендику­

лярное относительно столика положение) будет то опускаться, то подниматься, сохраняя параллельность, это будет означать, что образец находится не в центре камеры. Повернув держатель образца так, чтобы образец занял либо крайнее верхнее, либо крайнее ниж­ нее положение, с помощью центрировочных винтов поднимают или опускают его на расстояние, равное примерно половине расстоя­ ния между крайними положениями (верхним и нижним). Зате.”

снова вращают образец и, действуя, как сказано выше добиваются того, чтобы образец стал в центре камеры. На этом заканчивают

16

съемка рентгенограммы, лежала в плоскости оси камеры. В камере РКД держатель плоского образца устроен так, что при установке его в камере исследуемая плоскость образца автоматически зани­ мает правильное положение, поэтому никакой настройки не тре­ буется.

Вкамерах типа РПК-2 устройство держателя обычно не позво­ ляет автоматически установить плоскость шлифа в нужное положе­

ние, поэтому необходима специальная установка образца, которая производится следующим образом.

Вотверстие в центре диска, на который обычно крепится иссле­

дуемый образец, вставляется (с усилием) тонкий прямой стерженек

(иголка). Диск со стерженьком крепится в камере. Затем произво­ дится юстировка камеры, так же как в случае использования цилин-

лучом в отсутствии шлифа. Затем следует повернуть столик со шли­ фом на 180° и проверить по пучку. После настройки по пучку камеру заряжают пленкой и устанавливают на столике оперативного стола. При этом предварительно следует закрыть окно трубки свинцовым

экранчиком.

Убедившись в том, что камера установлена правильно (т. е.

всоответствующие гнезда на столике), открывают свинцовый экран

ив течение нескольких мгновений освещают флуоресцирующий экранчик камеры, а вместе с ним и рентгенограмму. Затем поворотом держателя на угол, определяемый по лимбу камеры, устанавливают шлиф в нужное положение по отношению к первичному лучу.

Освещение рентгенограммы (до поворота шлифа) необходимо для

того, чтобы на ней после фотообработки появилось пятно в форме

либо полукруга, либо полуовала. Это пятно служит для промера

рентгенограммы. Во избежание размытия краев пятна не следует стремиться к длительному освещению его рентгеновскими лучами,

18

так как размытие краев приведет к получению неточных результа­ тов при замере рентгенограммы.

Настройка камеры КРОС. На фиг. 3 дана схема получения

рентгенограммы методом обратной съемки, осуществляемым в каме­ рах типа КРОС. Обозначения на схеме:

2L — диаметр дебаевского кольца, образованного сфокусирован­ ными (отраженными) лучами;

а— расстояние между щелью (диафрагмой) и пленкой (рентге­ нограммой);

А— расстояние между пленкой и исследуемым образцом;

О— угол отражения рентгеновских лучей.

При установке камеры, как правило, задаются величиной 2L,

учитывая следующие соображения: 2L не может быть больше разме­ ров кассеты камеры; кроме того, величина 2L должна быть по воз­ можности такой, чтобы фокусируемая линия на рентгенограмме была возможно дальше от центра, где очень сильный фон.

Задавшись величиной 2L, величины а и А определяют по фор­

Угол скольжения 0 для фокусируемой линии и соответствующее излучение можно выбрать на основе данных, приведенных в табл. 12,

При вычислении углов скольжения 0 следует учитывать, что наиболее точные результаты определения периодов решеток пли их изменения получаются тогда, когда расчет ведется по линиям, имеющим большие углы скольжения (близкие к 90°). На практике в зависимости от типа решетки, длины волны излучения расчет обычно ведется по плоскостям, дающим отражения в пределах

68-86°.

Значения а и А можно также определить с помощью специальной номограммы (фи\ 4).

Номограмма построена для интервала углов скольжения, приме­ няемых при прецизионной съемке на камерах типа КРОС, и состоит

из трех шкал: I — значений Ли а в мм; II — значений А и L в мм; III — значений угла скольжения й.

Определение величин а и А состоит в следующем.

1.Задаются величиной L.

2.Через точки, соответствующие заданному значению L /на

шкале ] Z) и известному значению й (на шкале III) с помощью линейки проводят прямую. Точка пересечения прямой со шкалой II

дает значение величины А.

Фиг. 4. Номограмма для определения условий обратной съемки рентгенограмм.

3. Через ту же точку й и через точку, соответствующую заданному значению L (но уже на шкале II), проводят вторую прямую до шкалы I, на которой в точке пересечения получим значение вели­

чины а.

На номограмме (фиг. 4) дан пример определения упомянутых

параметров для случая фокусирования линии (220) a-железа на же­ лезном излучении.

Определив величины а и Л, приступают к юстировке камеры. Специальным щупом щель (диафрагму) вдвигают в цилиндриче­

20