книги из ГПНТБ / Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

ГЛАВА VII

ИЗМЕРЕНИЕ ВНУТРЕННИХ НАПРЯЖЕНИЙ И ИСКАЖЕНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ РЕШЕТКИ В МАТЕРИАЛАХ

И ДЕТАЛЯХ

При рентгеновском методе определения напряжений I рода не­ посредственно измеряемой величиной является упругая деформация

кристаллической решетки, определяемая по изменению периода ре­

шетки.

Вычисление напряжений проводится по соотношениям теории упругости, в основе которых лежит положение о пропорциональ­ ности между напряжениями и деформациями.

По масштабам областей локализации напряжений и искажений кристаллической решетки можно различать:

1)напряжения I рода, локализующиеся в макрообластях ме­ талла, связанные с увеличением или уменьшением среднего рас­ стояния между атомными плоскостями;

2)неориентированные микронапряжения (напряжения II рода), возникающие в объеме одного кристалла или блока и представляю­

щие собой отклонения от среднего межплоскостного расстояния, не имеющие определенной ориентировки по отношению к деформи­ рующему усилию;

3) ориентированные микронапряжения, локализующиеся в тех же объемах, что и неориентированные; эти напряжения ориенти­ рованы в направлении усилия, при помощи которого производилась макроскопическая деформация;

4) смещения атомов из идеального положения в кристалличе­ ской решетке (искажения кристаллической решетки), локализую­ щиеся в областях порядка нескольких межатомных расстояний.

Напряжения и искажения различных видов приводят к разным

эффектам на рентгеновских снимках. Напряжения I рода и ориенти­ рованные микронапряжения приводят к смещению линий на рентге­ нограмме, т. е. к изменению расстояния между атомными плоско­ стями d. Неориентированные микронапряжения приводят к расши­ рению линий, и, наконец, смещения атомов приводят к уменьшению интенсивности линий на рентгенограммах.

Для определения отдельных видов напряжений существуют раз­ личные методы рентгеноструктурного анализа.

173

1.ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАПРЯЖЕНИЙ I РОДА

ИОРИЕНТИРОВАННЫХ МИКРОНАПРЯЖЕНИЙ

Определение суммы главных напряжений

С помощью рентгеноструктурного анализа можно определить

отношения между направлениями первичного пучка рентгеновских лучей, оси приложения нагрузки и расположения рентгеновской пленки относительно этих направлений.

На фиг. 65 дана схема изменения формы интерференционного кольца при линейнонапряженном состоянии образца. При построе­ нии схемы принято, что образец растягивается силой, направленной

вдоль оси Z (случай 7) или вдоль оси Y (случай 77); первичный пу­

174

чок рентгеновских лучей направлен по оси X, рентгеновская пленка расположена в плоскости ZY.

На основе теории упругости разработаны методы определеняя напряжений по смещению линий на рентгенограмме для различных случаев .*

При изучении линейнонапряженного состояния и суммы глав­ ных напряжений при плосконапряженном состоянии в плоскости внешней поверхности образца используется метод двух съемок.

При применении этого метода необходимо получить два рентге­ новских снимка, один — от напряженного, другой — от ненапря­ женного образца, и измерить значения межплоскостных расстояний.

При приложении напряжения межплоскостное расстояние между атомными плоскостями, лежащими параллельно внешней поверх­ ности образца, изменяются от d0 до di.

Сумма главных напряжений в поверхностном слое образца (oi + + о,) вычисляется по формуле

где v — коэффициент Пуассона;

Е — модуль нормальной упругости материала.

Уравнение (96) является приближенным, не учитывающим том,

что отражающие плоскости в материале не строго параллельны внешней поверхности образца. Следует отметить, что точность урав­ нения (96) увеличивается с увеличением угла О.

Съемка рентгенограмм для определения межплоскостного раестояния di проводится в камерах обратной съемки (например типа

КРОС).

Отражения, которые наиболее рационально использовать для определения напряжений в различных материалах, приведены

в табл. 46.

Наибольшая точность определения напряжений, получаемых методом перпендикулярной съемки, составляет ±2 кг/мм2 для сталь­

ных образцов, что соответствует точности определения d = ±10-4А.

Для точного определения геометрических параметров съемки (например расстояния от образца до пленки) и изменения межпло­ скостных расстояний применяют съемку с эталоном. В качестве эталона обычно применяется тонкий слой металла, нанесенный рас­ пылением на поверхность исследуемого образца. Так, при исследова­ нии напряжений в стали, алюминии, дуралюмине, латуни и других

сплавах в качестве эталона целесообразно применять покрытия из

золота, серебра или алюминиевую фольгу.. Эти материалы удобно

применять в качестве эталонов, так как они дают при больших углах отражения, применяемых при прецизионной съемке, линии под

углами, близкими к О для линий исследуемых сплавов. Углы отражания для некоторых эталонов приведены в табл. 47.

1 При условии чистого сдвига (щ = —а») сумма главных напряжений

равна нулю и смещения линий не наблюдается. (Прим, ред.)

175

Можно также снимать сначала эталон, а потом исследуемый образец на одну и ту же пленку, ставить образец и эталон во вращаю­ щийся держатель таким образом, чтобы они попеременно попадали

в отражающее положение, наконец, ставить эталон в виде фольги перед образцом так, чтобы излучение одновременно и отфильтровы­ валось.

Применение эталона значительно увеличивает экспозиции при съемке, поэтому при длительных экспозициях в некоторых случаях целесообразно производить съемку без эталона, а для сохранения по возможности высокой точности исследования измерять расстоя­ ние от образца до пленки, необходимое для вычисления межплоско­ стного расстояния d, с помощью различных приспособлений.

В камере КРОС измерение расстояния от образца до пленки можно проводить без каких-либо дополнительных приспособлений с точностью 0,1 льи, однако, вследствие возможной неточности при изготовлении камеры для определения соответствия шкалы дей­ ствительному расстоянию от образца до пленки рекомендуется про­ вести контрольную съемку эталонного вещества для тарировки ка­

меры.

Для устранения влияния изменения размеров пленки при фото­ графической обработке, рассмотренного в гл. I, можно проводить съемку рентгенограмм не на пленку, а на пластинку или пользоваться безэталонным Методом.

При определении напряжений с помощью ионизационного метода

точность и воспроизводимость результатов значительно увеличи­

ваются, так как устраняются ошибки, связанные с изменением гео­ метрии при повторных съемках и с влиянием фотообработки. Кроме того, точность отсчета угла скольжения И при ионизационном методе регистрации (на установке УРС-50И) составляет ±1', что дает точ­

ность определения d значительно большую, чем получаемая при фотографическом методе регистрации без введения специальных поправок, требующих трудоемких вычислений. Наконец, время исследования на ионизационной установке в благоприятных случаях может не превышать нескольких минут, в то время как при обычных

методах исследования съемка и измерение занимают в лучшем слу­

чае 3—5 час. ,

Недостатком ионизационной установки при измерении напряже­ ний I рода является недостаточный максимальный угол отражения, составляющий для УРС-50И 20- = 150°, в то время как при большин­ стве прецизионных измерений используются дифракционные кольца с углами скольжения xl, соответствующими 75—80° и более. Это

обстоятельство, приводит к тому, что при измерении напряжений

с помощью ионизационной установки приходится использовать отра­ жения под меньшими углами, что приводит к уменьшению точности

результатов.

Метод определения суммы главных напряжений из-за простоты экспериментального осуществления и расчета наиболее широко применяется для измерения напряжений I рода.

струированных аппаратах, позволяющих приблизить рентгеновскую трубку п кассету к исследуемому месту конструкции.

Большое влияние на точность результатов оказывает диаметр диафрагмы коллиматора. Уменьшение диаметра от 1 до 0,3 мм уменьшает ошибку в измерении межплоскостного расстояния более

чем в 4 раза (от ±2,5 • 10~4 А до ±0,6 • 10“4 А).

Измерения напряжений I рода могут оказать помощь при изуче­ нии напряженного состояния в околошовной зоне при сварке метал­

лических конструкций, при деформировании металлов и др. Рассмотрим пример определения напряжений для случая ди­

сков, вырезанных из стальных цилиндров (М. П. Желдак). Эта форма образцов целесообразна при предварительных исследованиях при­ годности того или иного рентгеноструктурного метода определения напряжений, так как сумма главных напряжений (в тангенциаль­ ном и радиальном направлениях) в цилиндре может быть опреде­ лена п механическим методом.

Съемка рентгенограмм проводилась на Со-излучении при расстоя­ нии от образца до пленки 80 мм. В качестве эталона применялось покрытие из серебра. Сумма главных напряжений определялась по

измерению диаметра дифракционного кольца (310) a-железа по соот­ ношению (96).

Результаты измерений для стали с 0,25% С, приведенные на

фиг. 66, показывают вполне удовлетворительное совпадение величин

напряжений, определенных механическим (фиг. 66, а) и рентгенов­ ским (фиг. 66, б) методами. Из данных фиг. 66 следует, что по мере увеличения расстояния от центра диска остаточные напряжения уменьшаются, причем происходит изменение знака напряжений от растягивающих к сжимающим. Таким образом, в некоторой точке диска остаточные напряжения равны нулю, т. е. не происходит сме­ щения линии.

Нахождение точки, соответствующей нулевой деформации кри­ сталлической решетки, сводится к определению положения ней­

тральной линии в упругодеформированных элементах конструк­ ций.

Описанный метод применялся также для определения остаточных напряжений в вагонных осях, рельсах и других деталях после раз­ личных видов термической и механической обработки.

При рентгенографическом исследовании упругой деформации металлов и сплавов часто приходится учитывать изменение расстоя­ ния от образца до пленки при съемки образцов с различными степе­ нями деформации.

Например, в работе В. А. Ланда производилось измерение суммы главных напряжений при чистом изгибе твердосплавных пластин, изготовленных из сплавов ВК8 и Т15К6, и разработан метод учета этого изменения.

178

Схема съемки рентгенограмме недеформированного и деформиро­ ванного образцов дана на фиг? 67. Определение напряжений прово-

растягивающих напряжений в поверхностном слое. По оси ординат

отложены величины смещения линии при расстоянии от образца до пленки 109 мм.

Луч 1 на фиг. 68 соответствует расчетному смещению линии из-за изменения расстояния от образца до йленки. Луч 2 — расчетная ве­ личина суммарного смещения линии за счет изменения геометри­ ческих условий съемки и наличия растягивающих напряжений в по­ верхностном слое. Различие между расчетной и экспериментальной величинами смещения линии связано с неравномерным рас­

пределением деформации между фазами в процессе спекания сплава,

т. е. более сильной деформацией кобальтовой связки по сравнению

с зернами карбида вольфрама.

Определение составляющей напряжения в заданном направлении

Если для исследования плосконапряженного состояния необхо­ димо измерить величину составляющей напряжения в каком-либо направлении на поверхности образца, то пользуются методом съемки двух рентгенограмм с поверхности напряженного образца.

Одна из рентгенограмм снимается при направлении пучка лучей перпендикулярно поверхности образца; по этой рентгенограмме определяется величина di. Другая рентгенограмма снимается при направлении пучка лучей наклонно к плоскости нормали, обычно под углом ф = 45°. С помощью этой рентгенограммы определяют d^.

При определении составляющей напряжения в заданном направле­ нии стф не нужно снимать рентгенограмму образца в ненапряженном состоянии. Величина напряжения подсчитывается из соотношения

_ Е

фd L 1 + v ’

При определении напряжений в крупнозернистых материалах

обычно можно прибегать к вращению кассеты с пленкой и образца

во время съемки (например при съемке в камере типа КРОС). Этот метод допустим при использовании обратной съемки, где направле­

ние первичного пучка лучей перпендикулярно поверхности образца;

при наклонной съемке вращение пленки проводить не рекомендуется,

так как в этом случае форма колец имеет значительные отклонения от круговой. В таких случаях рекомендуется проводить колебание пленки в небольших пределах (несколько градусов). При колебании пленки изменяется средний угол наклона отражающих плоскостей:

на одной стороне кольца этот угол уменьшается, на другой — увели­

чивается на Аф.

Величина Аф для различных углов колебания пленки приведена в табл. 48. Рассмотрение данных, приведенных в таблице, показы­ вает, что при размахе колебаний б до 30° ошибкой в расчете напря­ жений за счет Аф можно пренебречь.

Угол наклона образца ф также изменяется при колебании пленки.

В табл. 48 приведены величины изменения ± Аф при условии изме­ рения линий на рентгенограмме с той стороны, где ф = (ф0-|-т]) (графа 1), и при измерениях линий на стороне рентгенограммы, соот-

1В0

ветствующей ф = фо — ц (графа 2), для разных значений угла коле­ бания б. Расчет проведен для оптимальной величины ф = 45°.

Для случая съемки стали на кобальтовом излучении, угла наклонной

правки от величины К приведена ниже.

Пример образования дифракционных колец при наклонной

съемке дан на фиг. 69. На схеме приведен случай съемки стали с зо­ лотым эталоном. Для установления истинного расстояния от облу­ чаемой части образца до пленки измеряют радиус эталонного кольца

г и радиус кольца для образца (г — s). Измерение расстояния между линиями образца и эталона с одной стороны дифракционных колец

Точность определения межплоскостных расстояний 10 А соответ­ ствует точности измерения напряжений при фо = 45° ±1,7 кг/мм2.

Следует отметить, что угол наклонной съемки фо, составляющий обычно для стали 45°, может быть и другой величины.

При практическом применении метода наклонных пли косых

съемок вычисления обычно проводят не непосредственно по формуле

(97), а с применением различного вида поправочных графиков, по-

181