Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Горовой Б.Я. Пломбировочные материалы на основе эпоксидных смол

.pdf
Скачиваний:
11
Добавлен:
25.10.2023
Размер:
18.64 Mб
Скачать

ГЛАВА V. РАЗРАБОТКА И ИЗУЧЕНИЕ

ЭПОКСИДНЫХ МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ ПЛОМБИРОВАНИЯ КОРНЕВЫХ КАНАЛОВ

Методические требования

Современные материалы для пломбирования корневых каналов должны удовлетворять следующим основным требованиям: 1) обладать биологической переносимо­ стью; 2) герметически закрывать просвет корневого ка­ нала; 3) обладать антимикробным действием; 4) быть рентгеноконтрастными, хорошо вводиться, не рассасы­ ваться и медленно отверждаться в корневом канале.

Полноценных материалов для заполнения корневых каналов с учетом многообразия клинических форм пуль­ пита и периодонтита в настоящее время нет.

В работе с известными отечественными (парацин, цебанит, гваякол и др.) и зарубежными (адгезор, куприт, плецит и др.) материалами для пломбирования корне­ вых каналов есть один общий недостаток: пломбирова­ ние производится путем длительного кропотливого ме­ ханического нагнетания.

Одним из решающих факторов успешного лечения пульпита и периодонтита являются, как известно, каче­ ство пломбирования корневых каналов, антимикробное действие корневых пломб, их воздействие на периапикальные ткани, обтурация микроканалов и т. п. Исполь­ зование эпоксидных смол для пломбирования корневых каналов, учитывая ценные для стоматологии их свойства, представляет значительный интерес.

В процессе экспериментальной разработки пломбиро­ вочных материалов для корневых каналов на основе эпоксидных смол с учетом указанных выше требований к современным материалам были поставлены следую­ щие задачи.

1. Выбрать оптимальные смолы, отвердители и напол­ нители.

2. Отработать режим отверждения материалов.

3.Изучить возможность создания материала с анти­ микробным действием.

4.Изучить герметизм пломбирования корневых кана­ лов эпоксидными материалами в сравнении с существую­ щими.

70

5. Исследовать биологическую переносимость мате­ риалов в эксперименте.

Для пломбирования корневых каналов В. С. Иванов (1969) успешно использовал обычный вариант пломби­

ровочного материала — дентоксид, к

которому добавил

ZnO и BaS04 (вместо наполнителя)

для создания рент-

геноконтрасности.

 

Этот материал не удовлетворял, однако, двум требо­ ваниям: его введение в каналы было затруднительным, так как диановые эпоксидные смолы, к которым относит­ ся ЭД-6, плохо смачивают влажные поверхности и плохо к ним прилипают, и он не обеспечивал антимикробного действия.

Исследования В. С. Иванова, в том числе

тщательная

проверка

биологической

переносимости

материала

(см. главу

V I I I ) , показали,

что эпоксидная

композиция

может служить хорошей основой для такого типа мате­ риалов, но ей необходимо придать способность легко смачивать стенки корневых каналов, хорошо и надежно прилипать к ним. Кроме того, желательно придать ей также антимикробные свойства.

Выбор исходных материалов

Как известно, одним из ценных свойств эпоксидных смол является их способность ко всякого рода модификациям, обусловленная высокой химической активностью эпок­ сидных групп.

Одной из таких модификаций является эпоксидная смола ДЭГ-Ж-

Низкомолекулярная эпоксидная смола ДЭГ-Ж являет­ ся продуктом этерификации алифатической эпоксидной

смолы

жирными кислотами. Основное назначение смо­

л ы —

модификация и активное разбавление эпоксидных

смол большего молекулярного веса, снижение вязкости жидких высоковязких смол типа ЭД-6.

Введение смолы ДЭГ-Ж в смолу ЭД-6 способствует повышению «жизнестойкости» композиции после смеше­ ния с отвердителей, т. е. замедляет процесс желатинизации и отверждения.

Композиции, в которые введена смола ДЭГ-Ж, после отверждения обладают большей эластичностью, чем ком­ позиции на смоле ЭД-6 без этой добавки.

71

120-4

 

 

 

 

 

100-

 

 

 

26-

 

 

 

 

22-

 

 

 

 

 

 

80-

 

 

 

\i

 

 

 

 

 

 

604

 

 

 

14-

 

404

 

 

 

10-

 

 

 

 

 

 

20Н

 

 

 

6-

 

 

 

 

 

 

15

30

60

15

30

Коли чество

отвердителя

в весо-

Количество отвердителя п весо­

Dых частях

на 100 в.ч. смолы

вых частях на 100 п.ч. смолы

 

Рис.

23.

 

Рис.

24.

Рис. 23, Скорость отверждения композиций для пломбирования ка­ налов при температуре 36° в зависимости от вида и количества отвердителя.

1 — отвердитель ДЭТА; 2 — отвердитель АФ-2.

Рис. 24. Скорость отверждения композиций для пломбирования ка­ налов на основе смолы ЭД-6 при температуре 36° в зависимости от вида и количества отвердителя.

1 — отвердитель ДЭТА; 2 — отвердитель АФ-2.

Очень важным является также то, что смола ДЭГ-Ж хорошо смачивает влажные поверхности и ее введение в смолу ЭД-6 увеличивает способность этой модифика­ ции смачивать влажные стенки корневого канала зуба.

Важнейшие

физико-химические

свойства

смолы

ДЭГ-Ж следующие. Это подвижная

низковязкая

жид­

кость от светло-коричневого до темно-коричневого

цвета.

Вязкость по вискозиметру Хепплера

при температуре 40°

не более 40 спуаз. Содержание эпоксидных групп 6—10%'. Смола не должна содержать более 1,5% летучих ве­ ществ и практически не содержит ионов хлора (менее 0,01%).

Проведенные в проблемной лаборатории I Ленинград­ ского медицинского института и в лаборатории ВНИИМП исследования показали, что сочетание эпоксидных смол ЭД-6 и ДЭГ-Ж создает хорошую основу пломбировочно­ го материала для корневых каналов.

В качестве отвердителей этого материала мы испыта­

ли вещества

класса полиэтиленполиаминов

(ДЭТА,

АФ-2), а также

два новых отвердителя — И-5-М

и Б и,

(рис. 23—26).

 

 

72

10-

 

 

12-

 

 

6H

 

 

ioJ \

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

- - о 1

 

 

 

 

 

'"""••о 2

30

60

100

15 30

60

100

CJ К о л и ч е с т в о

о т в е р д и т е л я в весо­

К о л и ч е с т в о о т в е р д и т е л я в

в ы х ч а с т я х

на 100 в.ч.

с м о л ы

в е с о в ы х

ч а с т я х

на ЮОв- ч. смолы

Pun

95

 

 

Рис.

26.

Рис. 25. Скорость отверждения эпоксидных пломбировочных составов на основе ЭД-6 и ДЭГ-Ж при температуре 36°, отвердитель И-5-М (30, 60, 100 в. ч.).

Рис. 26. Скорость отверждения эпоксидных пломбировочных составов на основе ДЭГ-Ж при температуре 36° в зависимости от вида и количества отвердителя.

1 — отвердитель ДЭТА; 2 — отвердитель АФ-2.

Отвердитель И-5-М является продуктом конденсации жирных кислот растительных масел и диэтилентриамина. Структурная формула его:

R - C - N

!

с н ,

I

N - C H , I

CHs-CHo—NH2 ,

где R — остаток жирных кислот.

Отвердитель И-5-М почти нерастворим в воде, раство­ ряется в органических растворителях.

Отвердителем Б ф называется замещенный диэтилентрнамин:

ОН

I

Ha N—СНо—СН2 —NH—СН2 --СН2 —NH—СН2 —СН—СН2 ОСс Н5

Это вязкий бесцветный продукт со слабым аминным запахом, обладает мягким отверждающим действием.

Результаты сравнительных испытаний различных отвердителей показали, что лечебный эффект выше у ма-

73

териала с отвердителем АФ-2, т. е. с тем же отвердителем, который хорошо зарекомендовал себя для отверж­ дения пломбировочного материала дентоксида.

Поэтому в комплект промышленных наборов материа­ ла для пломбирования корневых каналов входит отвердитель АФ-2.

В качестве наполнителей использовали порошок фос­ фат-цемента, окись цинка, порошок искусственного ден­ тина. Для лучшей рентгеноконтрастностн в некоторые составы вводили углекислый висмут и сернокислый ба­ рий (1—3 части). С целью придания тиксотропных свойств в состав ряда композиций добавляли аэросил (двуокись кремния) и белую сажу (полимерный гидрат двуокиси кремния). Аэросил добавляли в количестве 1—2%, а белую сажу — до 10—20% от веса наполнителя.

Выбор оптимальных вариантов пломбировочных сос­ тавов производили путем сравнения: 1) способности хо­ рошо вводиться в канал с помощью корневых игл и каналонаполнителей; 2) скорости отверждения при комнат­ ной температуре и температуре 36°; 3) микротвердости; 4) биологической переносимости материалов тканями животных.

Все составы приготавливали путем смешения смолы, отвердителя и наполнителя на обычном стоматологиче­ ском стекле (без подогрева и с подогревом до 36—38°).

Во всех вариантах пломбировочных составов мы бра­

ли

100 в. ч. смолы, отвердителя — в количестве от 15 до

100

в. ч., наполнителя — от 100 до 300 в. ч.

Для увеличения противомикробных свойств пломбиро­ вочных материалов лабораторией ВНИИМП еще в 1962 г. было предложено использовать небольшие добав­ ки бактерицидного препарата — декамина, разработан­ ного Всесоюзным научно-исследовательским химикофармацевтическим институтом имени С. Орджоникидзе.

Структурная формула

декамина:

/А А\

/ЛЛ\

V V/

VV V/

I

I

C 1 - N - [ C H 2 ] 1 0 — N - C 1

Препарат представляет собой белый кристаллический порошок с кремоватым оттенком, температура плавления его (с разложением) 316—321°. Растворяется (1 в. ч.) в

74

100 в. ч. воды при температуре 20° и в 30 в. ч. воды при температуре 100°.

Декамин обладает слабой токсичностью. Крем, содер­ жащий 0,4% декамина, втирали ежедневно в кожу кро­ лика в течение месяца. Никакого раздражающего или токсического действия не было отмечено. При введении

белым крысам перорально в дозе до 5 мг/кг

в

течение

25 дней никаких изменений в паренхиматозных

органах

и желудочно-кишечном

тракте не наблюдали

(Г. Н. Пер-

шин, С. Н. Милованова

и др., 1964).

 

 

Те же авторы изучали антимикробную активность де­ камина. Было установлено, что препарат обладает высо­ кой бактериостатической и фунгистатичеокой активно­ стью, активен против микроорганизмов, устойчивых к пенициллину.

Действие декамина на микрофлору полости рта изуча­ ли Л. В. Морозова и Г. А. Милованов (1966). Авторы установили, что однократное применение декаминовой карамели приводило к резкому уменьшению всех микро­ организмов полости рта.

В соответствии с инструкцией, утвержденной фарма­ кологическим комитетом Министерства здравоохранения

СССР в 1963 г., декамин рекомендован, в частности, для лечения воспалительных процессов полости рта и глотки (ангины, тонзиллиты, стоматиты, фарингиты и т. п.). Противопоказаний к применению декамина не установ­

лено.

 

 

 

 

 

Применение

пломбировочного материала

с

добав­

кой

декамина

дентоксид-Б

(бактерицидный)

отражено

в

работах Б. Я. Горового,

Г. А. Милованова

и

др.

(1967).

 

 

 

 

 

Эффективность введения декамина в материалы

для

пломбирования корневых каналов обстоятельно изучили В. С. Иванов и др. (1969). Результаты исследований по­ казали, что декамин является весьма эффективным средством для увеличения антимикробных свойств сто­ матологических материалов.

Полученные нами экспериментальные данные о высо­ кой противомикробной активности и хорошей биологиче­ ской переносимости декамина в пломбировочном мате­ риале явились основанием для применения его раствора в концентрации 0,1% при лечении верхушечного перио­ донтита.

75

Определение сроков отверждения пломбировочных материалов, применяемых для пломбирования корневых каналов

Одним из важных свойств пломбировочных материалов, обеспечивающих высокое качество пломбирования кор­ невых каналов, является способность их медленно отверждаться. Последнее позволяет без торопливости за­ пломбировать каналы, устранить дефекты в пломбиро­ вании, если возникает в этом необходимость.

С другой стороны, имеет значение продолжительность отверждения уже введенного в корневой канал материа­ ла, ибо сохранение' длительное время пломбировочной массы в неотвержденном состоянии не способствует гер­ метическому закрытию канала и может вызвать раздра­ жение периапекальных тканей.

Для определения сроков отверждения применяемых материалов была использована методика, предложен­ ная Г. Д. Овруцким (1966). Определение сроков отверж­ дения проводили с помощью прибора Вика, состоящего из цилиндрического металлического стержня, свободно перемещающегося в обойме станины в вертикальном направлении. В нижнюю часть стержня вставлена игла Вика с площадью поперечного сечения 1 мм2 . Отсчет пе­ ремещения стержня с иглой производят по движению стрелки, показывающей количество делений шкалы.

Пломбировочным материалом заполняли цилиндриче­ скую форму высотой 28 мм и диаметром 13 мм и поме­ щали ее на стеклянную пластинку. Иглу опускали на поверхность пломбировочного материала и давали ей свободно погружаться в материал.

Иглу опускали до начала отверждения материала че­

рез

каждые 3 минуты, после начала отверждения — че­

рез

6 минут, при этом после каждого погружения

форму,

заполненную материалом, перемещали так, чтобы

испы­

танию подвергались те участки, которые не соприкаса­ лись с иглой.

За начало отверждения принимали время от момента приготовления материала до момента, когда игла не до­ ходила на 1—2 мм до дна цилиндрической формы. Окон­ чанием затвердевания считали время от начала затвер­ девания до момента, когда игла опускалась в пломбиро­ вочный материал не более чем на 1 мм.

7G

Было изучено 4 пломбировочных материала: фосфатцемент, фосфат-цемент с декамином, эпоксидный мате­ риал (в качестве наполнителя применяли порошок фос­ фат-цемента), эпоксидный материал с декамином. Дека-

мин вводили в порошок

фосфат-цемента в количестве

0,1 г на 100 г порошка

(1%)- Фосфат-цемент замешива­

ли до сметанообразной

консистенции.

Для приготовления эпоксидного материала брали из тубы 0,5 см смолы, одну каплю отвердителя и добавля­ ли наполнитель до образования массы пастообразной консистенции.

Исследование производили при комнатной температу­ ре и при температуре 37°. Изучение сроков схватывания при температуре 37° позволяло приблизить опыт к усло­ виям полости рта.

Каждый образец испытывали 5 раз и выводили сред­

ний результат

(табл. 23).

 

 

 

 

 

 

 

 

Т а б л и ц а 23

Время затвердевания

пломбировочных материалов

 

 

Время

затвердевания, минуты

 

 

при комнатной температуре

при температуре 37°

Пломбировочный

 

 

 

 

конец

материал

 

конец

схваты­

начало

 

начало схва­

схватыва­

 

тывания

вания

(отвер­

схватыва­

ния (отвер­

 

 

ждения)

ния

ждения)

Фосфат-цемент

10±0,2

21 ±0,5

6±0,2

15±0,8

Фосфат-цемент

30±1,4

45±0,6

16±0,6

19±1,2

с декамином

Эпоксидный

 

 

 

 

 

материал

43±0,3

63±0,2

37±0,4

47±0,4

Эпоксидный

 

 

 

 

 

материал

 

 

 

 

 

с декамином

34+0,4

50±0,9

29±0,7

34±0,5

Результаты испытаний подтверждали быстрое отверж­ дение фосфат-цемента. Введение порошкообразного декамина в фосфат-цемент замедляло процесс отвержде­ ния его почти в 2 раза.

Эпоксидный материал отличался медленным процес­ сом отверждения. Введение декамина в состав наполни­ теля несколько ускоряло этот процесс. Это объясняется тем, что декамин в своей молекуле имеет аминную груп­ пу, которая участвует в отверждении смолы.

77

При действии температурного фактора сроки затвер­ девания исследуемых материалов сократились в 11 /2 ра­ за, однако время, в течение которого происходило от­ верждение материала на основе эпоксидной смолы, по­ зволяло более тщательно запломбировать корневые ка­ налы. Кроме того, эпоксидный материал обеспечивал лучшую герметизацию канала благодаря более высокой адгезии (В. С. Иванов, 1969).

Таким образом, анализ результатов изучения времени отверждения и герметизма корневой пломбы подтвердил преимущества эпоксидного материала и эпоксидного ма­ териала с декамииом.

Клиническое изучение этих материалов закончилось окончательным выбором материала, которому было дано название «эндодент».

Эндодент значительно легче вводить в каналы зуба, чем все д р у т е известные нам материалы для пломбиро­ вания зубных каналов.

Как показали специальные исследования (В. С. Ива­ нов, 1969), он герметически закрывает просвет канала.

Введение в эндодент декамина придает ему антимик­ робные свойства, а подбор соответствующих наполните­ лей делает рентгеноконтрастным.

Таким образом, эндодент удовлетворяет всем требова­ ниям, предъявляемым к современным материалам для пломбирования корневых каналов.

Широкие клинические испытания этого материала по­ казали, что по своим лечебным свойствам, удобству при­ менения, высокой противомикробной активности он зна­ чительно превосходит все отечественные и зарубежные материалы для пломбирования корневых каналов зубов.

ГЛАВА VI. ИЗУЧЕНИЕ КРАЕВОГО ПРИЛЕГАНИЯ

ПЛОМБ И ГЕРМЕТИЗМА ПЛОМБИРОВАНИЯ КОРНЕВЫХ КАНАЛОВ

Изучение краевого прилегания пломб из эпоксидных и других материалов

Проблема устойчивости пломб в значительной степени зависит от способности пломбировочных материалов со­ хранять постоянный объем в условиях полости рта. На-

78

ряду с биологической переносимостью сохранность объ­ ема пломб после затвердевания и, следовательно, отсут­ ствие краевой проницаемости между пломбой и тканями зуба являются, несомненно, основными требованиями, предъявляемыми к современным пломбировочным мате­ риалам.

Значение этого требования объясняется тем, что по­ явившаяся между пломбой и стенкой полости щель даже в 10 мк, как показали исследования Nelsen, Wolcott и Paffenberger (1952), во много раз больше размеров мик­ робов и допускает проникновение ферментов, молекул кислот, способствующих повышению чувствительности пульпы к различным раздражителям, появлению вторич­ ного кариеса, болей от температурных раздражителей и в конечном итоге выпадению пломбы. Поэтому отсутст­ вие краевой проницаемости расценивается как показа­ тель качественности материала.

Понятно, что изучение степени прилегания пломбиро­ вочных материалов по показателям проницаемости кра­ сок и изотопов является обязательным для новых мате­ риалов.

Степень проникновения красителей (метиленовый си­ ний, раствор основного фуксина) определяли на срезах после 3-, 7- и 30-дневного пребывания их в растворахтестах.

Из эпоксидных материалов применяли дентоксид со стекловолокном, порошком силицина и фарфоровой мас­ сой в качестве наполнителей, эпоксидент и два состава на основе ЭД-6 с гидрофобизирующими веществами ТС-2 и ГС-3

Для сравнительной оценки были применены фосфатцемент, силидонт, силиции, бутакриз, норакрил, серебря­ ная и медная амальгамы. Работу производили на свеже­ удаленных зубах.

После изоляции лаком и воском все образцы помеща­ ли в растворы красок через 20 минуг после приготовле­ ния, за исключением амальгам; зубы, запломбирован­ ные амальгамами, испытывали через сутки после плом­ бирования. Учитывая, что пломба в условиях полости рта подвергается влиянию различных температур, при-

1 ГС-2 и ГС-3 — поверхностно-активные гидрофобизирующие ве­ щества; первое является солью олеиновой кислоты и мочевины, вто­ рое — хлорид амилбензилдиметиламмония; вводились в композиции в количестве 2% от веса смолы.

79

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ