книги из ГПНТБ / Горовой Б.Я. Пломбировочные материалы на основе эпоксидных смол
.pdf- кг
^20 мм2
• |
, |
, |
, |
|
, |
|
|
|
-—-—, |
|
10 м и н . |
30 мин . |
1 час |
|
2 часа |
|
З ч а с а |
||
Р и с . |
19. В л и я н и е т е м п е р а т у р ы |
и н а п о л н и т е л я |
н а |
с к о р о с т ь |
о т в е р ж д е |
||||
н и я м а т е р и а л а ( п о |
п о к а з а т е л я м |
м и к р о т в е р д о с т н , |
о т в е р д и т е л ь — |
||||||
|
|
Д Э Т А ; в л и я н и е с л ю н ы и с к л ю ч е н о ) . |
|
|
|||||
1 — материал |
без наполнителя, температура 37°; 2 — материал |
с |
наполпителем |
||||||
(фарфоровая |
масса), |
температура |
37°; |
3 — материал |
без |
наполнителя, темпе |
|||
|
|
|
|
ратура 22°. |
|
|
|
|
проникновения метиленового синего в глубь образцов мы не наблюдали.
Таким образом, тот же |
материал, |
но |
отвержденный |
АФ-2, отличается большей |
стойкостью |
к |
влаге (слюиа) |
в процессе отверждения. |
|
|
|
Результаты исследования |
влияния |
температуры, на |
полнителя и отвердителя на скорость отверждения дентоксида отражены на рис. 19, 20.
При температуре 22° отверждение эпоксидной компо зиции без наполнителя протекало в 3 раза медленнее, чем при температуре 37°. Полное отверждение поверхно стного слоя при температуре 22° (Н2о=21,5 кг/мм2 ) на ступало через 1 час 15 минут, а при температуре 37° (Н2 о=22,5 кг/мм2 )—через 25 минут. С наполнителем в последующем случае отверждение наступало несколько быстрее, чем без наполнителя. Следует подчеркнуть, что наполнитель повышал микротвердость (Нго = 26 кг/мм2 ) композиции.
Отвердитель АФ-2 ускорял процесс отверждения обо их материалов примерно в 2 раза по сравнению с ДЭТА, при этом температура также влияла на скорость отверж дения. Так, при температуре 22° композиция без напол нителя отверждалась приблизительно в 3 раза медлен нее (35 минут), чем при температуре 37° (13 минут), а с наполнителем в последующем случае отверждение насту пало еще быстрее — за 10 минут.
62
— кг
1'20 M M "
I
3
- i |
1 |
1 |
— l |
1 |
10 мни . |
30 мим. |
1 час |
2 часа |
З ч а с а |
Рис. 20. Влияние температуры, наполнителя и отвердителя на ско рость отверждения материала (по показателям микротвердости, отвердитель АФ-2).
Обозначения те ж е , что на рнс. 20.
Т а б л и ц а 20
Скорость отверждения и средняя микротвердость эпоксидного материала при температуре 37° (без воздействия слюны)
Скорость
Исследуемый материал отверждения, H V ± P a минуты
Материал на основе |
|
|
|
|
|
ЭД-6 с отвердителем |
|
|
|
|
|
ДЭТА: |
|
|
|
|
|
без |
наполнителя |
25 |
22,5 |
± 1 , 1 |
|
с наполнителем |
(фарфоро |
|
|
|
|
вая |
масса) |
20 |
22,5 |
± |
1,3 |
Материал на основе |
|
|
|
|
|
ЭД-6 с отвердителем |
|
|
|
|
|
АФ-2:' |
|
|
|
|
|
без |
наполнителя |
13 |
22,5 |
± 1 , 1 |
|
с наполнителем |
(фарфоро |
|
|
|
|
вая |
масса) |
10 |
26,0 |
± |
1,4 |
Материал на основе |
|
|
|
|
|
твердых |
смол: |
|
|
|
|
без |
наполнителя |
10 |
23,5 |
± |
1,3 |
с наполнителем |
(фарфоро |
|
|
|
|
вая |
масса), отвердитель |
|
|
|
|
АФ-2 |
7 |
26,5 |
± 1 , 1 |
||
1 Ни |
(кг/мм2 ) — средняя величина мнкротвердостн, |
измеренная |
при |
нагруз |
ке 20 г на нндентор прибора ПМТ-3. Определялась на основе измерения 10 от
печатков алмазной |
пирамиды. |
! ± Р — средняя |
ошибка измерения при заданной надежности, равной 95%. |
|
63 |
J
1300- |
|
|
|
|
H а пол и ител ь |
(фарфоро |
||||||
|
|
|
|
|
вая |
масса) повышал |
микро |
|||||
1100 |
|
|
|
|
твердость эпоксидного мате |
|||||||
|
|
|
|
риала (Н2о= 26,5 кг/мм2 ) |
на |
|||||||
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
17,8%, что выходило за пре |
|||||||
900 А |
|
|
|
|
делы ошибки |
опыта, |
равной |
|||||
|
|
|
|
|
7,1%. |
|
|
|
|
|
|
|
700 |
|
|
|
|
Изучение |
микротвердости |
||||||
|
|
|
|
эпоксидных |
материалов |
в |
||||||
|
|
|
|
|
||||||||
500 |
|
|
|
|
зависимости |
от вида |
напол |
|||||
|
|
|
|
нителя и без него показало, |
||||||||
|
|
|
|
|
что |
микротвердость |
основы |
|||||
300-J |
|
|
|
|
всех |
образцов |
материалов |
|||||
|
|
|
|
|
(смола+отвердитель) |
была |
||||||
100 |
|
|
|
|
примерно |
одинаковой — |
||||||
|
|
|
|
23—24 кг/мм2 . Микротвер |
||||||||
|
|
|
|
|
дость композиции |
с |
напол |
|||||
|
|
1 |
|
|
нителями (которые |
видны в |
||||||
Рис. 21. |
Микротвердость |
эпок |
микроскопе прибора ПМТ-3 |
|||||||||
сидного |
материала в зависимо |
в виде |
зерна |
неправильной |
||||||||
сти |
от |
вида наполнителя, |
формы |
и различных |
разме |
|||||||
ав — смола+отверднтель (без напол |
ров |
от |
весьма |
малых |
до |
|||||||
нителя); |
|
1. 2, 3, 4 — материал с на |
||||||||||
полнителем, |
наполнитель, |
соответ |
200—250 м) значительно вы |
|||||||||
ственно |
порошок снлицнна, |
фритта, |
ше |
и различна |
(от 530 до |
|||||||
фарфоровая |
масса, кварцевый по |
|||||||||||
|
|
|
рошок. |
|
1300 кг/мм2 ) |
в |
зависимости |
|||||
|
|
|
|
|
от вида |
наполнителя |
(рис. |
21). Наибольшая микротвердость отмечена у композиций с кварцевым порошком (табл. 20).
Из данных табл. 20 видно, что микротвердость плом бировочных материалов па основе низко- и высокомоле кулярных смол примерно одинакова.
Термометрическое изучение материала на основе твердых смол с помощью термопар
Замеры показателей температуры производили с помо щью термопар в течение 2 минут, каждые 15 секунд, за тем в течение 7 минут через 30 секунд, спустя 7 минут, через 1 минуту (табл. 21, рис. 22).
По характеру кривой, представленной на рис. 22, и из габл. 21 видно, что так же как и для материала на осно ве жидкой смолы, температура внутри пломбы падала постепенно, через 9 минут она стала равной температуре полости рта и не понижалась.
64
V
s
Н
Рис. 22. |
|
Температура |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
эпоксидной |
пломбиро |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
вочной |
композиции |
на |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
основе твердых смол пос |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
|||||
ле |
приготовления |
ее |
на |
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
нагретой |
пластине. |
|
|
Время |
п минутах |
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Т а б л и ц а |
21 |
|||
|
Температура |
разогрева пломбировочного |
|
материала |
|
|
||||||||||
|
|
|
|
на основе твердых |
смол |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
Порядко |
|
Время |
|
Темпера |
Порядко |
|
|
Время |
|
|
Темпера |
|||||
вый |
номер |
|
|
тура мате |
вый номер |
|
|
|
|
тура |
мате |
|||||
измерения |
|
|
|
риала", |
измерения |
|
|
|
|
|
|
|
риала", |
|||
|
1 |
15 секунд |
46,2 |
12 |
|
|
4 |
минуты |
|
|
41,0 |
|||||
|
2 |
|
— |
|
45,3 |
13 |
|
|
5 |
|
— |
|
|
|
40,5 |
|
|
3 |
|
— |
|
44,2 |
14 |
|
|
минут |
|
|
40,0 |
||||
|
4 |
1 мунута |
44,2 |
15 |
|
|
|
|
— |
|
|
|
39,5 |
|||
|
5 |
|
— |
|
44,1 |
16 |
|
|
6 минут |
|
|
39,0 |
||||
|
6 |
|
— |
|
43,6 |
17 |
|
|
7 |
|
— |
|
|
|
38,5 |
|
|
7 |
|
— |
|
43,0 |
18 |
|
|
минут |
|
|
38,3 |
||||
|
8 |
2 минуты |
42,6 |
19 |
|
|
8 |
|
» |
|
|
|
38,0 |
|||
|
9 |
|
|
|
42 з |
20 |
|
|
9 |
|
» |
|
|
|
37,6 |
|
|
10 |
3 |
минуты |
41,9 |
21 |
|
|
10 |
|
» |
|
|
|
36,7 |
||
|
11 |
|
— |
|
41,5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Исследование пломбировочного материала как системы (конструкции) зуб — пломба
Уже отмечалось, что в настоящее время не существует методов испытаний, которые позволили бы выявить спо собность пломбировочного материала к длительной
3 Заказ 3385 |
65 |
функции в условиях полости рта. Основным критерием надежности материала остается его изучение на больных в течение нескольких лет. Но такой подход к оценке свойств пломбировочных материалов не совсем рацио нален, так как «утверждать» свою жизненность тот или иной материал «должен» годы.
Вопрос о причинах, влияющих на длительность сохра нения пломб, освещен в литературе достаточно полно, но единой методики и специальной аппаратуры для ис следования физико-механических и теплофизических свойств пломбировочных материалов пока еще нет. По этому и правильные теоретические расчеты затрудни тельны.
Свойства материалов для приготовления пломб иссле дуют в основном на металлоиспытательном оборудовании, однако изучение механических свойств этих материалов (и особенно полимерных) без создания специального оборудования желаемых результатов не дает: машины и приборы, приспособленные к операциям с металлически ми образцами, искажают образцы пломбировочных ма териалов и, кроме того, создают в них вредные дополни тельные напряжения, а значит, искажают показания. Тем не менее исследователи вынуждены использовать имею щееся оборудование, а показания вносить в основу прак тического и теоретического изучения пломбировочных материалов.
Показатели, характеризующие микротвердость, проч ность и упругость того или иного материала, коэффици ент линейного теплового расширения, рассмотренные в отрыве одно от другого, характеризуют определенный комплекс качеств материала, но не могут служить объ ективной оценкой материала в целом.
Основой радикального решения проблемы изучения пломбировочных материалов для использования их в сто матологической практике может быть лишь правильно сформулированная методика системного исследования. Направленная на выяснение условий возможности су ществования конструкции зуб — пломба, эта методика, а также применение специального оборудования помогут стоматологам ответить на еще нерешенные вопросы.
Конструкция зуб — пломба функционирует в условиях объемного напряженного состояния. Для определения напряжений, возникающих в конструкции, необходимо знать a L коэффициент линейного термического расши-
66
рения, Е (модуль упругости) и ц. (коэффициент Пуас сона).
Для некоторых пломбировочных материалов эти вели чины зависят от температурно-временного режима. Не обходимо также знать критические значения влажности, температуры и функциональных силовых нагрузок.
Зная эти величины и характер их изменения под дей ствием среды (с учетом старения), можно найти общее решение задачи .на объемное напряженное состояние, а затем и рассчитать конструкцию зуб — пломба.
Основной теплофизической характеристикой в функ циональной особенности конструкции зуб — пломба при нято считать коэффициент линейного термического рас ширения (КТР). Известно, что чем ближе друг к другу значения КТР пломбировочного материала и КТР ткани зуба, тем лучше функциональные свойства пломбы.
Однако качество пломбировочного материала опреде ляет не только величина КТР, но и модуль упругости; напряжения, возникающие при изометрическом нагреве, являются также функцией температуры и упругих свойств материала.
Q = / ( Д Г , а', ЕТ).
Для случая линейного напряженного состояния:
где а' — КТР; ЕТ— |
температурный модуль упругости; |
Т2—Т\—диапазон |
температур; ДГ — изменение темпе |
ратуры. |
|
Следовательно, судить о качестве пломбировочного материала можно лишь в тех случаях, когда известны не только КТР, .но и температурный модуль упругости, а также структура зубной ткани и такой важный теплофизический показатель, как коэффициент теплопроводно сти, определяющий скорость прогрева пломбы и зубной ткани. Величина этого показателя определяет значение градиента температур, существенно влияющего на раз рушение поверхности пломбы.
Изложенное выше дает основание расширить методику и предложить специальные приборы для более глубоко го исследования и подбора пломбировочных материалов.
На кафедре сопротивления материалов Ленинградско го института текстильной и легкой промышленности име ни С. М. Кирова, возглавляемой проф. П. В. Мелентьевым, совместно со стоматологами и химиками были соз-
3* |
67 |
даны приборы и разработана методика для исследова ния пломбировочных материалов, основой для которых служат различные пластмассы.
Для определения КТР пломбировочных материалов предлагается дилатометр ПКТР-5. Прибор снабжен электроконтактной системой замера деформации (с точ ностью до 2,5 мк). Нагрузка от измерительного устрой ства составляет менее 1 г. Скорость нагрева и охлажде ния образца задается с помощью специального автома тического устройства. Температуру образца (с точностью до 0,1°) измеряет термопара.
Образцы для исследования изготавливаются мини мальных размеров: диаметр образцов ткани зуба равен 4 мм, а длина— 10 мм. Приготавливая образцы, необхо димо приближенно моделировать условия клиники. По полученным данным строят графические зависимости, а затем определяют осредненное значение КТР. Отдель ные значения коэффициента линейного термического расширения (а) определяют по формуле:
где l\, h — длина образца при температуре 7"i и Т2.
Для определения начального температурного модуля упругости при сжатии используют термотвердомер, по зволяющий испытывать пломбировочные материалы на твердость и на сжатие. Максимальная нагрузка на обра зец составляет 50 кг. Создается она с помощью рычаж ной системы.
Необходимую температуру опыта обеспечивают термо камеры. Температура образца фиксируется с помощью термопары.
Результаты измерений обрабатывают по формуле:
где Е0— начальный модуль |
упругости; |
Р — постоянная |
|||||
нагрузка |
на |
образец; |
/ п |
— начальная |
длина |
образца; |
|
F — площадь |
поперечного |
сечения; Д/ — начальная де |
|||||
формация. |
|
|
|
|
|
|
|
Временной |
модуль упругости |
пломбировочных |
мате |
||||
риалов на |
основе пластмасс |
определяют |
по формуле: |
||||
|
|
Е= |
1 |
Е+° |
atn, |
|
|
где э — эластическое число; t — время.
68
В результате обработки экспериментальных данных были построены диаграммы и определены осредненные значения £Vj.
Поперечную деформацию (АЬ) определяют на этой же установке с помощью электроконтактного тензометра системы Мелентьева.
По значениям поперечной и продольной деформации коэффициент Пуассона (|х) определяют по формуле:
где E i и ^ — относительная продольная и поперечная деформация.
Что касается зазора Д между зубной тканью и плом бой (при отсутствии адгезии и без учета теплопроводно сти), то он определяется по формулам:
Д = Д L — Д 1Х; A/j = а-А 770;
Д = _ ^ Д 7 > 2 - а ] ) ,
где d — диаметр пломбы или ее наибольший размер в поперечном сечении; а\ и аг — коэффициенты линейного термического расширения ткани зуба и пломбировочно го материала; Ы\ и Д/2 — деформация ткани зуба' и пломбировочного материала при изменении темпера туры.
Т а б л и ц а 22
Коэффициент теплового расширения и начальный модуль упругости некоторых пломбировочных материалов
Исследуемый |
Коэффициент |
Начальный модуль |
|
теплового |
упругости, |
||
материал |
расширения, |
||
Е „ Х Ю - 4 |
|||
|
K T P X 1 0 — 5 |
||
|
|
||
Снлндонт |
3,60 |
10,20 |
|
Силиции |
1,70 |
8,86 |
|
Амальгама |
1,80 |
9,12 |
|
Бутакрил |
9,31 |
3,04 |
|
Дур акрил |
10,37 |
— |
|
Эпоксидент |
3,95 |
4,90 |
|
Зубная ткань |
2,35 |
9,10 |
В табл. 22 приведены значения коэффициента теплово го расширения и начального модуля упругости некото рых пломбировочных материалов, высчитанные Е.Н.Пет ровым (1970) с помощью приборов, описанных выше.
69