- •1. Потенциометрический метод анализа
- •1.1. Сущность метода
- •1.2. Схема установки для потенциометрических измерений
- •1.3. Прямая потенциометрия
- •1.4. Приборы и техника измерений
- •1.4.1. Измерительный преобразователь эксперт
- •1.4.2. Принцип работы измерительного преобразователя эксперт
- •1.4.3. Ионометрические измерения
- •Выбор измеряемого иона
- •Выбор режима рН-метр-иономер
- •Введите число
- •Выбор режима рН-метр-иономер
- •Хххх,х мВ nl
- •Проведение измерений
- •1.5. Определение параметров комплексообразования методом прямой потенциометрии
- •Случай образования единственного моноядерного комплекса
- •1.6. Потенциометрическое титрование
- •1.7. Определение параметров комплексообразования методом потенциометрического титрования
- •Расчет констант устойчивости
- •Определение констант устойчивости по методу полунейтраллизации Бьеррума
- •Оборудование, реактивы
- •Порядок проведения работы
- •Приготовление растворов
- •Приготовление рабочего раствора гидроксида натрия 0,1 м
- •Стандартизация рабочего раствора щелочи по щавелевой кислоте
- •Приготовление реакционных смесей
- •Потенциометрическое титрование реакционных смесей
- •5. Обработка результатов титрования
Оборудование, реактивы
Сульфосалициловая кислота 0,100М; гидроксид натрия 2М; щавелевая кислота 0,0500М; хлорид натрия 0,2М; хлорид меди 0,0100М; иономер универсальный; электроды стеклянный водородный, хлорсеребряный; фенолфталеин, магнитная мешалка; бюретка вместимостью 25,0 см3; колбы мерные вместимостью 50,0 и 100,0 см3; стаканы для взвешивания; колбы конические вместимостью 100 и 250 см3; стаканы химические вместимостью 100 см3; пипетки мерные вместимостью 5,0; 10,0 и 20,0 см3; цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см3; трубка с натронной известью; пробки резиновые; воронки; фильтровальная бумага, миллиметровая бумага.
Порядок проведения работы
-
Приготовление растворов
-
Приготовление рабочего раствора гидроксида натрия 0,1 м
Рабочий 0,1 М раствор гидроксида натрия готовят разбавлением необходимого объема исходного 2М раствора гидроксида натрия до объема 200 см3. Необходимый объем исходного раствора вычисляют по формуле
где - необходимый объем исходного 2Н раствора ;
- концентрация рабочего раствора , равная 0,1 М;
- объем рабочего 0,1 М раствора , равный 200 см3;
- концентрация исходного раствора , равная 2 М.
Раствор готовят в конической колбе вместимостью 250 см3. Мерным цилиндром отмеряют рассчитанное количество исходного раствора и количество дистиллированной воды, необходимое для получения 100 см3 раствора.
-
Стандартизация рабочего раствора щелочи по щавелевой кислоте
Точную молярную концентрацию устанавливают титрованием по стандартному раствору методом пипетирования.
Предварительно вымытую бюретку ополаскивают 2-3 раза малыми порциями (3-5 см3) приготовленного раствора . Заполняют бюретку раствором щелочи и закрывают ее пробкой, снабженной трубкой с натронной известью. Аликвоту стандартного раствора щавелевой кислоты пипеткой вместимостью 20,0 см3 переносят в колбу для титрования. Приливают 2-3 капли индикатора фенолфталеина и титруют раствором до появления малиновой окраски, устойчивой примерно в течение 30 с. Результаты титрования заносят в таблицу 7.
Таблица 7. Результаты титрования.
№ п/п |
, см3 |
, см3 |
, см3 |
, М |
1 |
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
Молярную концентрацию эквивалентов раствора щелочи рассчитывают по формуле
(52)
где - навеска щавелевой кислоты для приготовления стандартного раствора щавелевой кислоты 0,0500М ;
- объем пипетки, которой отбирали щавелевую кислоту (табл. 7);
- объем мерной колбы для приготовления стандартного раствора щавелевой кислоты 0,0500М ;
- средний объем гидроксида натрия, затраченный на титрование щавелевой кислоты (табл. 7).
-
Приготовление реакционных смесей
В мерных колбах вместимостью 50,0 см3 готовят четыре реакционных смеси в соответствии с таблицей 8.
Таблица 8. Данные для приготовления реакционных смесей.
№ |
V раствора, см3 |
||
смеси |
0,100 М |
0,2 М |
0,0100 М |
1а |
5,0 |
20,0 |
- |
1б |
5,0 |
20,0 |
- |
2а |
5,0 |
20,0 |
10,0 |
2б |
5,0 |
20,0 |
10,0 |
Необходимые объемы растворов отбирают с помощью мерных пипеток. Объем смеси доводят до метки дистиллированной водой.