- •1. Потенциометрический метод анализа
- •1.1. Сущность метода
- •1.2. Схема установки для потенциометрических измерений
- •1.3. Прямая потенциометрия
- •1.4. Приборы и техника измерений
- •1.4.1. Измерительный преобразователь эксперт
- •1.4.2. Принцип работы измерительного преобразователя эксперт
- •1.4.3. Ионометрические измерения
- •Выбор измеряемого иона
- •Выбор режима рН-метр-иономер
- •Введите число
- •Выбор режима рН-метр-иономер
- •Хххх,х мВ nl
- •Проведение измерений
- •1.5. Определение параметров комплексообразования методом прямой потенциометрии
- •Случай образования единственного моноядерного комплекса
- •1.6. Потенциометрическое титрование
- •1.7. Определение параметров комплексообразования методом потенциометрического титрования
- •Расчет констант устойчивости
- •Определение констант устойчивости по методу полунейтраллизации Бьеррума
- •Оборудование, реактивы
- •Порядок проведения работы
- •Приготовление растворов
- •Приготовление рабочего раствора гидроксида натрия 0,1 м
- •Стандартизация рабочего раствора щелочи по щавелевой кислоте
- •Приготовление реакционных смесей
- •Потенциометрическое титрование реакционных смесей
- •5. Обработка результатов титрования
1.3. Прямая потенциометрия
Метод основан на измерении равновесного потенциала, возникающего на границе металл-раствор. Если возникновение этого потенциала связано с равновесным процессом
(4)
То из величины этого потенциала E можно легко вычислить активность металло-иона, применив известное уравнение Нернста:
(5)
В разбавленных растворах активность может быть заменена концентрацией, и уравнение (5) принимает вид
(6)
Таким образом, контролируя изменение потенциала системы, можно следить за изменениями концентраций потенциал-определяющего иона в этой системе, происходящими по любым причинам (в том числе и вследствие комплексообразования).
1.4. Приборы и техника измерений
В потенциометрическом анализе основными измерительными приборами являются потенциометры различных типов. Они предназначены для измерения ЭДС электродной системы. Так как ЭДС зависит от активности соответствующих ионов в растворе, многие потенциометры позволяют непосредственно измерять также величину рХ – отрицательный логарифм активности иона Х.
1.4.1. Измерительный преобразователь эксперт
Измерительный преобразователь (ИП) ЭКСПЕРТ предназначен для измерение величины рХ (рН) и концентрации С ионов в водных растворах, а так же для измерения окислительно-восстановительных потенциалов в этих же растворах.
ИП (рис. 3) выполнен на микропроцессоре с автономным питанием и цифровой или графической индикацией результатов измерений на ЖК- дисплее. В память ИП введены параметры для 29 ионов и по каждому из них сохраняются последние результаты градуировки.
Клавиатура управления анализатором и цифровой дисплей расположены на лицевой панели прибора (рис. 4). Клавиатура и элементы внешних электрических соединений анализаторов имеют соответствующие надписи.
|
|||
Рис. 3. Внешний вид измерительного преобразователя (вид сверху) |
Рис. 4. Лицевая панель измерительного преобразователя. |
|
|
мВ
1 |
ввод цифры "1"; выбор режима измерения э.д.с, выбор иона; установка количества точек градуировки (калибровки); номера точки калибровки |
||
рХ N
2 |
ввод цифры "2"; выбор количества точек градуировки; выбор режима вычисления рХ |
||
М
3 |
ввод цифры "3"; выбор режима вычисления молярной концентрации ионов; выбор иона; установка количества точек градуировки (калибровки); номера точки калибровки |
||
Изм 4 |
ввод цифры "4"; измерение э.д.с. и рХ в режиме "рН-метр-иономер"; э.д.с в режиме "Вольтметр"; температуры в °С в режиме "Термометр", концентрации кислорода и температуры в режиме "Термооксиметр"; запуск измерения в режиме градуировки (калибровки) |
||
Клб 5 |
ввод цифры "5"; выбор режима калибровки (градуировки) ИП в режиме"рН- метр-иономер" |
||
ион 6 |
ввод цифры "6"; вход в режим выбора измеряемого иона, параметры которого введены в память анализатора (см.п 1.2.15)
|
||
числ 7 |
ввод цифры "7"; ввод значения молекулярной массы иона в режиме выбора иона, значения рХ стандартного раствора в режиме калибровки, значения координат изопотенциальной точки и др. |
||
Ф1 8 |
ввод цифры "8"; выбор наименования продукта при определении нитратов в пищевых продуктах |
||
Ф2 9 |
ввод цифры "9"; ввод параметров при измерениях методом добавок |
||
Мг/л Z
-
|
ввод знака "минус"; ввод значения заряда иона, не введенного в память анализатора; выбор режима вычисления массовой концентрации ионов |
||
мг/л Z
- 9 мг/л Z
- 9 мг/л Z
- 9 ТК
|
ввод знака "десятичная точка"; выбор режима автоматической температурной компенсации |
||
0
|
ввод цифры "О"; включение и отключение подсветки индикатора
|
||
|
выбор режима работы ИП, выбор ионометрического канала
|
||
ввод данных
|
|||
ОТМ |
выход из любого режима в предыдущее состояние анализаторе
|
||
ВКЛ |
включение питания анализатора |
||
ОТКЛ |
выключение питания анализатора |