- •1. Потенциометрический метод анализа
- •1.1. Сущность метода
- •1.2. Схема установки для потенциометрических измерений
- •1.3. Прямая потенциометрия
- •1.4. Приборы и техника измерений
- •1.4.1. Измерительный преобразователь эксперт
- •1.4.2. Принцип работы измерительного преобразователя эксперт
- •1.4.3. Ионометрические измерения
- •Выбор измеряемого иона
- •Выбор режима рН-метр-иономер
- •Введите число
- •Выбор режима рН-метр-иономер
- •Хххх,х мВ nl
- •Проведение измерений
- •1.5. Определение параметров комплексообразования методом прямой потенциометрии
- •Случай образования единственного моноядерного комплекса
- •1.6. Потенциометрическое титрование
- •1.7. Определение параметров комплексообразования методом потенциометрического титрования
- •Расчет констант устойчивости
- •Определение констант устойчивости по методу полунейтраллизации Бьеррума
- •Оборудование, реактивы
- •Порядок проведения работы
- •Приготовление растворов
- •Приготовление рабочего раствора гидроксида натрия 0,1 м
- •Стандартизация рабочего раствора щелочи по щавелевой кислоте
- •Приготовление реакционных смесей
- •Потенциометрическое титрование реакционных смесей
- •5. Обработка результатов титрования
1.4.2. Принцип работы измерительного преобразователя эксперт
Измерение величины рХ (рН) и концентрации С ионов в водных растворах производится потенциометрическим методом при помощи ионоселективных электродов. Метод заключается в измерении разности потенциалов (э.д.с.) измерительного электрода и электрода сравнения в растворе.
В основу работы ИП положен метод построения градуировочного графика зависимости э.д.с. электродной системы от концентрации градуировочных (стандартных) растворов с известной концентрацией и последующего нахождения концентрации анализируемого раствора по измеренному в нем значению э.д.с. электродной системы.
Градуировочный график строится микропроцессором автоматически на основе введенных в него значений э.д.с. электродной системы и соответствующих им значений рХ при калибровке ИП в стандартных растворах (двух и более). Значение рХ в анализируемом растворе находится автоматически с использованием градуировочного графика по измеренному значению э.д.с. электродной системы (Е).
Поскольку, значение молярной концентрации автоматически рассчитывается по уравнению:
(7)
где С – концентрация иона, моль/дм3.
Значение массовой концентрации иона также рассчитывается автоматически, исходя из уравнения:
(8)
где М - молярная масса иона, г/моль
Пример нахождения концентрации определяемого иона в анализируемом растворе с использованием градуировочного графика приведен на рис. 5.
|
Рис. 5.Пример градуировочного графика зависимости э.д.с. электродной системы (Е) от активности определяемого иона в растворе (рХ) где: Е1, Е2, ЕЗ, Е4 - значение Э.Д.С электродной системы в стандартных растворах; рХ1, рХ2, рХЗ, рХ4 - значения рХ стандартных растворов; pXi, Ei - значения рХ и Э.Д.С. в анализируемом растворе |
1.4.3. Ионометрические измерения
Ионометрические измерения рН раствора, активности ионов (рХ) или их концентрации производятся в режиме "рН-метр - иономер" и включают следующие этапы:
-
выбор ионометрического канала (выбор измеряемого иона);
-
градуировка (калибровка) ионометрических каналов по стандартным растворам при изрениях без термокомпенсации или ввод координат изопотенциальной точки при изрениях с термокомпенсацией;
-
измерение э.д.с;
-
вычисление рХ; молярной концентрации ионов; массовой концентрации ионов.
Выбор измеряемого иона
Включите анализатор, нажав кнопку "ВКЛ". На дисплее появится надпись;
Выбор режима рН-метр-иономер
Выберите ион, по которому необходимо произвести градуировку. Для этого нажмите кнопку "ИОН" и кнопками "" и "" выберите необходимый ион из введенных в память прибора, например. К+. На дисплее появится надпись:
К Заряд +
39.0980 М.М
Нажав кнопку "ВВОД" вы внесете в память анализатора все необходимые параметры для выбранного иона и снова выйдете в режим "рН-метр-иономер".
Если необходимо измерить концентрацию иона, которого нет в памяти анализатора, то можно выбрать один из трех резервных каналов (№1, №2 или №3). При этом на дисплее появится надпись:
№1 Заряд ?
0.0000 М.М
Для того чтобы ввести заряд данного иона, нажмите кнопку "Z". При каждом нажатии этой кнопки значение заряда будет меняться в диапазоне от -2 до +3. Установите необходимое значение заряда. Для ввода значения молекулярной массы нажмите кнопку "ЧИСЛ". На дисплее появится сообщение: