книги из ГПНТБ / Волкова, Е. А. Поляризационные измерения

окой системы поляриметра с объектом при минимуме выходя­ щего потока излучения.

х

X sin (2<[>— 2ф0) dk = О

Ч

и, так как 2ф— 2ф0 величина малая, то

При применении узких спектральных интервалов враща­ тельную дисперсию можно представить для некоторых ве­ ществ прямой линией, описываемой уравнением

равенства треугольников АхОР{ и А2ОР2, следует, что эффек­

о прямой В 1В 2, имеющей другой наклон. Если же дисперсия

по

дисперсией справедливо уравнение (46), а уравнение (45) можно приближенно представить в следующем виде:

уравнения показывают, что значение угла вращения плоскости поляризации, получаемое при измерениях, зависит от спек­ трального состава и распределения энергии используемого из­ лучения по длинам волн. С уменьшением измеряемого угла уменьшается абсолютная погрешность измерения угла враще­ ния плоскости поляризации, вносимая конечной шириной спек­ трального интервала и вращательной дисперсией образца. Поэтому при малых углах можно использовать более широкие спектральные интервалы.

Рассмотрим, как влияет наличие рассеянного света на изме­ ренный угол вращения [120]. Если в излучении с эффективной длиной волны Ао, проходящем через исследуемый образец, примешано небольшое количество рассеянного света с длиной волны Ар, то при измерении анализатор устанавливается в по­ ложение, при котором будет минимальным сигнал, определяе­ мый суммой двух потоков излучений с длиной волны %о и дли­ ной волны Ар. Это положение анализатора будет смещено от­

где фр — угол поворота плоскости поляризации в образце для излучения е длиной волны Ар; kQи kv — коэффициенты пропу­

Афо, т. е. тем точнее может быть измерен угол вращения пло­ скости поляризации.

Для получения точных значений углов вращения плоскости поляризации или кривых вращательной дисперсии необходи­ мо, чтобы используемые излучения имели узкий спектральный

Н1

интервал и был тщательно устранен рассеянный свет [121]. Ширина спектральных интервалов должна быть такой, чтобы максимальная разность углов вращения i|>i—фп, соответст­ вующих крайним длинам волн спектральных интервалов, была значительно меньше погрешности измерения с помощью дан­ ного прибора.

Применение монохроматических источников света с узки­ ми спектральными линиями позволяет получать наиболее вы­ сокую точность измерений. Так как при выборе излучения учи­ тывают его мощность, то для поляриметрических измерений широко применяют яркие линии — зеленую линию излучения ртути (Л = 546,1 нм) и желтую линию натрия. Последняя пред­ ставляет собой дублет, т. е. две желтые линии, называемые D ] и D2, с длинами волн Х| = 589,6 нм и А.2= 589,0 им. Поток излучения линии D2 почти в два раза больше потока излуче­ ния линии Dь поэтому значение длины волны, равное 589,3 нм и обычно принимаемое за среднее, строго говоря, не равно эффективной длине волны.

Следует заметить, что разность между углами вращения, производимого кварцевой пластинкой толщиной 1 мм, для двух линий дублета натрия составляет 0,06° (при вычислении по уравнению кривой вращательной дисперсии), т. е. значитель­ ную величину. Поэтому для точных поляриметрических изме­ рений применение дублета натрия нецелесообразно. В лабора­ ториях сахарных заводов для практических нужд натриевые лампы удобны, так как растворы сахара, получаемые в про­ цессе производства, окрашены в желтый цвет.

При применении монохроматических источников света в спектрополяриметрах важно, чтобы спектральные линии ис­ точника были равномерно распределены в области спектра

200—750 нм.

Для источников света со сплошным спектром, применяе­ мых в спектрополяриметрах [122], желательно небольшое све­ тящееся тело (предпочтителен точечный источник), излуча­ ющее большой постоянный поток в области спектра 200—750 нм. Поток излучения должен быть стабильным. Если применяют дуговой источник, то необходимо, чтобы дуга в процессе горения не меняла своего положения в пространстве.

КЮВЕТЫ ДЛЯ ПОЛЯРИМЕТРИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ

Большинство оптически активных веществ перед исследо­ ванием растворяют в специальных растворителях. Затем эти­ ми растворами заполняют кюветы, которые имеются в комп­ лекте каждого поляриметра и спектрополяриметра, и устанав-

112

л ивают их в прибор. Обычно кювета состоит из трубки с пло­ скими торцами, параллельными 'между собой, к которым плотно прилегают торцовые стекла [29, 123]. Плотное приле­ гание стекол к торцам трубки обеспечивается навинчивающи­ мися на конец трубки гайками, причем между гайкой и стек­ лом установлено резиновое кольцо. Оно предохраняет торцо­ вое стекло от сильного сжатия и возникновения в нем двой­ ного лучепреломления. При точных исследованиях кюветы по­ мещают в специальные термостаты, в которых поддерживает­ ся постоянная температура.

Для получения правильных результатов измерений весьма существенно, чтобы длина кювет соответствовала маркировке, отклонения от плоскопараллеЛьности торцов были незначи­ тельными, опорные буртики кювет для установки их в приборе обеспечивали совпадение оси кюветы с оптической осью при­ бора. Торцы трубок кювет должны 'быть перпендикулярны к их оси. Торцовые стекла кювет не должны быть слишком тон­ кими, угол между плоскостями стекол не должен превышать нескольких угловых минут, и само стекло должно быть сво­ бодно от двойного лучепреломления. Допуски на параметры кювет зависят от точности поляриметров [71]. В документе Международной организации законодательной метрологии № 14 «Поляриметрические сахариметры» для кювет длиной 10—400 мм допускается отклонение действительной длины от маркированной не более чем на 0,01%. Отклонения торцовых поверхностей от плоскости не должны превышать 1 мкм для коротких кювет и 5 мкм для длинных. Отклонения от плоскопараллельности торцов кювет должны быть не более 1 мкм для коротких кювет и 10 мкм для длинных. Неперпендикулярность торцовых поверхностей кювет к оси не должна превышать 2,0' и 10' для коротких и длинных кювет соответственно. Сред­ няя арифметическая высота неровностей торцовых поверхно­ стей должна быть не больше 0,2 мкм и 1,0 мкм для коротких и длинных кювет соответственно'.

Если поляриметр применяется для непрерывных измерений, то кюветы делают проточными.

8—2500

Г л а в а IV

МЕТОДЫ И ПРИБОРЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ЭЛЛИПТИЧЕСКИ ПОЛЯРИЗОВАННОГО СВЕТА

ЭЛЛИПСОМЕТРИЯ

Эллипсометрией * называется область измерений парамет­ ров, характеризующих эллиптически поляризованный свет — положение эллипса в пространстве: угол у, форму эллипса tg р и направление движения конца проекции светового век­ тора. Иногда определяют только некоторые из вышеуказан­ ных характеристик. Часто ограничиваются измерением разно­ сти фаз б между двумя линейно поляризованными составляю­ щими с колебаниями во взаимно перпендикулярных направ­ лениях, в результате сложения которых получается эллипти­ чески поляризованный свет. При измерении вышеуказанных величин учитывают, что эллиптически поляризованный свет в общем случае характеризуют уравнением (17). В некоторых случаях целесообразно также использовать выражения (18).

Для исследования эллиптически поляризованного света применяют различные приборы, основной частью которых ча­ сто являются компенсаторы. В простейших компенсаторах ис­ пользуют одну кристаллическую пластинку [124]. В точных компенсаторах и эллипсометрах применяют несколько плоскопараллельных (или клиновидных) двупреломляющих пластин, установленных параллельно друг другу.

Рассмотрим оптическую систему, состоящую из поляриза­ тора и анализатора, между которыми расположены две кри­ сталлические пластинки [125]. Плоскости пластинок, парал­ лельны оптической оси кристалла. По нормали к поверхностям пластинок распространяется плоская монохроматическая волна, проходящая через систему. Пренебрегая потерями све­ та при отражении от поверхностей и поглощении в средах, оп­ ределим поток излучения после прохождения через оптическую систему в зависимости от ориентировки главных направлений

* Не следует ограничивать понятие эллипсометрни измерениями пара­ метров поляризованного света только для определения характеристик отра­ жающего объекта, как это делают некоторые авторы.

114

■пластинок (х, и х2 — быстрые направления первой и второй пластин соответственно, у у и г/2— медленные направления) и угла 0 между направлениями колебаний Я и Л, пропускаемых поляризатором и анализатором (рис. 60). Углы тр и т)2 лежат

няя в этом случае метод определения потока излучения Ф, вы­ ходящего из анализатора, подобный методу, указанному для

Л

Рис. 60. Расположение главных на­ правлений кристаллических пластинок и направлений колебаний, пропускае­ мых поляризатором и анализатором

одной пластинки [формула (20)], получают следующее выра­ жение:

Для скрещенных поляризатора и анализатора при 0 = -

поток излучения составит

екта в полярископ при наличии в 'нем двулучепреломления1 цвет поля зрения меняется; измерение состоит в оценке цвета поля после установки объекта.

Вносимая объектом разность хода зависит от ориентации его главных направлений. Рекомендуется устанавливать объект так, чтобы его быстрое направление совпадало с быст­ рым направлением фазовой пластинки. Тогда суммируются, разности фаз, создаваемые объектом и пластинкой. Окраска поля зрения меняется в этом случае быстрее, чем при вычи­ тании разностей фаз объекта и пластинки. В табл. 2 указаныцвета, наблюдаемые при введении между поляризатором и анализатором кварцевых пластинок, создающих разностихода.

Т а б л и ц а 2'

Интерференционные цвета в поле зрения полярископа

исоответствующие им разности хода обыкновенного

инеобыкновенного лучей для кварца [128]

Интерференционные цвета при

117

После того как в процессе измерения установлен цвет поля зрения, обусловленный сложением (или вычитанием) разно­ стей хода, возникающих в пластинке и образце, в данных, при­

чают значение разности хода, которую вносит образец.

Для последования объектов, вносящих малые разности хо­ да, поляризатор и анализатор устанавливают параллельно и применяют фазовые пластинки, вводящие разность хода

285 нм.

Погрешности измерения с помощью полярископа зависят от цвета, создаваемого фазовой пластинкой, и от исследуемого объекта и колеблются в пределах 10—40 нм.

КОМПЕНСАТОР СЕНАРМОНА

Компенсатор Сенармона состоит из пластинки четверть волны и анализатора [13, 129—131]. Его можно применять для

преломляющих объектах. При измерении разности фаз свет после поляризатора проходит через исследуемый объект, за­ тем пластинку четверть волны и анализатор. Перед измере­ ниями поляризатор и анализатор устанавливают в окрещенное положение, а затем между ними располагают пластинку чет­ верть волны так, чтобы ее главные направления совпадали с направлением колебаний, пропускаемых поляризатором и анализатором.

Исследуемый объект в виде плоскопараллельной пластины

К

ставят так, чтооы его главные направления-составляли угол—

с направлением колебаний, выходящих из поляризатора. Из образца выходит свет, поляризованный по эллипсу [см. форму­ лу (17)], причем оси эллипса при таком расположении образца совпадают с главными направлениями пластинки четверть вол­ ны. Пройдя через пластинку четверть волны, свет становится линейно поляризованным [см. формулу (19)].

Направление колебаний в линейно поляризованной волне, падающей на анализатор, определяется разностью фаз б, вно­ симой объектом. От направления колебаний в волне, падаю­ щей па анализатор, зависят поток излучения, выходящий из анализатора [см. формулу (47)]. В рассматриваемом случае

118

Для этих значений величин rji, бь г|2 и 62

Поток Ф становится равным нулю, когда выражение в фигур­ ных скобках формулы (47) равно нулю, т. е. при

Если до установки исследуемого объекта при скрещенных

поляризаторе и анализаторе 0 О= ± -^-.отсчет по угломерному

устройству составляет N0, а после установки объекта при за­

Для определения знака разности фаз, вносимой объектом, заменяют объект другим двупреломляющим образцом, на ко­ тором быстрое направление отмечено, например, пластинкой, предварительно подвергнутой сжатию (быстрое направление этой пластинки параллельно направлению сжатия). Затем, по­ вернув анализатор, получают в поле зрения затемнение, отсчи­ тывают угол N2 и, если разность N2—N0 имеет тот же знак, что и в первом случае, то быстрое направление объекта и пла­ стины сравнения совпадают. При обратном значении разности эти направления взаимно перпендикулярны. Таким образом, измерение разности фаз сводится к измерению угла вращения плоскости поляризации. Однако погрешности измерения угла в этом случае несколько больше, чем при измерении угла вра­ щения, так как добавляются погрешности изготовления пла­ стинки и ее установки, а также погрешности, обусловленные наличием дополнительного рассеянного света в оптической си­ стеме.

Для повышения точности измерения применяют анализа­ торы, снабженные полутеневым устройством [132] — пластин­ кой полволны, пластинкой Накамура или другим. В этом слу­ чае не только повышается точность измерения угла поворота анализатора (Л^—Л/0), но можно более точно взаимно сориен­ тировать поляризатор, анализатор, пластинку четверть волны и образец.

Точность измерения понижается из-за многократных отра­ жений от поверхностей пластинок [127, 133— 135]. В зависимо­ сти от условий измерений отражения от пластинок могут вио-

119