8.2. Определение пористости покрытий

Коррозионная стойкость покрытия, а значит и возможность применения его в той или иной области, зависит от его беспористости. Поэтому при оценке защитных свойств катодных покрытий определение пористости имеет большое значение.

В электролитических покрытиях поры по размерам делятся на микропоры (радиус менее 15 X 10 мкм), макропоры (радиус более 10 мкм) и поры, промежуточные по размеру. Поры могут быть сквозными, т. е, доходящими до основного металла или подслоя, или замкнутыми. Поры могут иметь разнообразную форму (точечная, канальчатая пористость) и значительно отличаться по размерам.

Поры образуются в основном в связи со структурными особенностями электролитического покрытия и могут появляться под действием внутренних напряжений, возникающих в покрытии. Образование макропор происходит при наличии непрово­дящих участков на поверхности основного металла или подслоя (например, частиц полировочной пасты, пузырьков водорода), из-за плохого обезжиривания, оседания шлама в процессе электролиза и т. д.

Существует несколько методов определения пористости защитных и защитно-декоративных покрытий, а также износостойких хромовых покрытий. Наиболее простыми и распространенными методами измерения пористости электролитических покрытий являются коррозийные. Для этого испытуемый образец для выявления пор обрабатывают специальным раствором, который, не действуя на металл покрытия, реагирует через поры с металлом основы и образует хорошо видимые продукты реакции. Обнаруженные точки коррозии подсчитывают, наблюдая их невооруженным глазом или при увеличении (через лупу или микроскоп). Наиболее распространенным считается метод обнаружения пор при помощи реактивов, дающих с основным металлом окрашенные соединения.

Способы проведения испытаний могут быть различными. В некоторых случаях испытуемый образец погружают на некоторое время в электролит, затем его вынимают и подсчитывают число появившихся окрашенных точек. Иногда испытуемую поверхцость не погружают в электролит, а смачивают тампоном.

Наиболее распространен метод наложения. На детали с покрытием накладывают фильтровальную бумагу, смоченную специальным раствором, или специальную пасту. Метод наложения фильтровальной бумаги используется для определения пористости катодных металлических покрытий на стали, меди и ее сплавах, на деталях простой формы, если их профиль позволяет наложение фильтровальной бумаги.

На обезжиренную поверхность детали накладывают фильтровальную бумагу, пропитанную раствором специального состава. Бумагу накладывают так, чтобы между поверхностью детали и бумагой не оставались пузырьки воздуха. После снятия бумагу с отпечатками пор в виде точек или пятен промывают струей дистиллированной воды и просушивают на чистом стекле.

При испытании медных покрытий бумагу снимают через 20 мин, при испытании однослойных никелевых покрытий на стали — через 5 мин, для всех остальных типов покрытий, кроме оловянных,— через 10 мин. Для выявления пор, доходящих до меди и латуни, фильтровальную бумагу с отпечатками тор после промывки накладывают на чистое стекло и на нее равномерно наносят раствор железистосинеродистого калия K.₄Fe(CN) (40 г/л). При этом желтые точки (следы никеля) исчезают, затем бумагу промывают струей воды и сушат на стекле. Оставшиеся на бумаге красно-бурые и синие пятна (следы пор до меди и стали) подсчитывают.

При определении сквозных пор до никеля бумагу дополнительно обрабатывают аммиачным раствором диметилглиоксима (2 г последнего в 1 л 12,5 %-ного водного раствора аммиака). После образования в местах пор точек или пятен ярко-розового цвета, характерного для никеля, фильтровальную бумагу промывают струей воды и сушат на стекле. При этом следы пор до стали и меди бледнеют и не мешают подсчету числа пор до никеля. Такие же растворы применяют также при проверке пористости серебряных и золотых покрытий на меди, латуни и никеле.

Метод нанесения паст применим для определения пористости металлических покрытий на стали, меди, алюминии, цинке и их сплавах, а также неметаллических неорганических покрытий на алюминии и его сплавах на деталях любых форм и размеров. Особенно целесообразно применение этого метода для сложнопрофилированных деталей.

Для мелких профилированных деталей при определении пор, доходящих до стали, рекомендуют применять метод заливки раствора. Для контроля пористости оловянных покрытий на стали применяют наряду с методом наложения метод смазывания при одинаковой точности определения. При контроле пористости оловянного покрытия на меди и латуни, цинкового и кадмиевого покрытий применяют метод анодной поляризации.

Электрографический метод является разновидностью метода коррозионного испытания с наложением тока. Сущность его заключается в том, что при определенном потенциале металл основы растворяется через поры покрытия, и продукты растворения образуют при взаимодействии с проявителем окрашенный отпечаток, характеризующий распределение пор по поверхности. Этот метод испытания успешно используется на практике.

Прочие методы определения пористости защитных и защитно-декоративных покрытий (метод газопроницаемости, фотографический, радиохимический, адсорбционный) не получили широкого распространения и могут быть рекомендованы лишь для специальных исследований и для проверки эталонов.

Определение пористости износостойких хромовых покрытий отличается от вышеперечисленных методов определения пористости, так как поры и каналы в хромовом покрытии большей частью не являются сквозными и имеют большую протяженность и извилистость. Наиболее простой метод оценки пористости хромовых покрытий — визуальный, заключающийся в исследовании хромированной поверхности с помощью лупы и сравнения ее с эталонными образцами, Для эталонных образцов, изготовленных при различных условиях хромирования, существует способ планиметрирования, который заключается в том, что на увеличенных микрофотографиях планиметром измеряют площадь, занимаемую порами. Пористость выражают процентами от общей площади измеряемого участка.

Метод контактных отпечатков заключается в обработке покрытия специальной пастой с последующим печатанием поверхности покрытия на фотобумаге. Получение отпечатков на фотобумаге основано на взаимодействии сернистого натрия, содержащегося в пасте, с бромистым серебром фотобумаги с образованием сернистого серебра (черный цвет).

Кроме перечисленных можно указать еще следующие методы определения пористости хрома: 1) по разности масс детали до и после пропитывания ее парафином; 2) метод ртутной порометрии; 3) метод маслоемкости.