Контрольные вопросы

1. Каковы преимущества кислого раствора для оксидирования стали по сравнению с щелочным?

2. Какие меры предосторожности надо соблюдать при корректировании ванны щелочного оксидирования стали?

3. Каковы важнейшие свойства оксидных пленок на алюминии при анодном оксидировании в растворах серной кислоты, щавелевой, ортофосфорной и хромовой?

4. В каких случаях применяются химическое оксидирование алюминиевых сплавов?

8. Контроль качества покрытий

8.1. Контроль внешнего вида и толщины покрытий

Самой первой оценкой электролитических покрытий является их внешний вид, который контролируется визуальным осмотром при нормальном дневном или искусственном освещении. Освещенность должна быть не менее 300 лк. Необходимость применения для осмотра оптических приборов с указанием кратности увеличения должна быть оговорена в технической документации на изделия.

В результате оценки по внешнему виду покрытия детали относят к одной из групп: годные, дефектные, брак, а результаты осмотра оформляются документом.

Дефектными считают детали, с которых необходимо удалить недоброкачественное покрытие и нанести его повторно, а также детали, требующие доработки без снятия покрытия (типа обработки недополированных участков). К браку относятся детали с очагами коррозии, перетравленные, с механическими и другими повреждениями, а также не допускающие переделки со снятием недоброкачественного покрытия.

Во многих случаях решающим признаком качества покрытия, которое должно соответствовать определенным техническим и экономическим требованиям, является его толщина. Выбор методики и приборов для измерения толщины покрытий зависит от многих факторов: рода и формы покрытия и основного металла, необходимой точности и длительности измерения, допустимости или недопустимости разрушения покрытия или всей детали.

Необходимо определить не только среднюю, но и минимальную толщину покрытия на определенных участках детали, так как даже на плоских деталях толщина слоя металла неодинакова в различных точках.

Методы измерения толщины слоя с разрушением детали делятся на химические, разрушающие только покрытия, и физические, нарушающие целостность не только покрытия, но и самой детали.

Химические методы рекомендуются тогда, когда по производственным условиям допускается разрушение нанесенных на детали покрытий, что связано с потерей некоторых готовых деталей. Эти методы применяются для выборочного контроля толщины наиболее часто применяемых покрытий. Погрешность измерения химическим методом достигает +30 °/о, по сравнению с физическим методом. Еще большая погрешность получается при контроле тонкослойных покрытий.

При химических методах невозможно автоматизировать процесс контроля толщины покрытия в условиях серийного и массового изготовления деталей. Метод снятия заключается в растворении покрытия в таком растворе, который не повреждает основного металла. Растворение может быть химическим или электрохимическим. По массе растворенного покрытия определяют толщину покрытия.

Масса покрытия определяется двумя способами: 1) аналитическим и 2) взвешиванием детали до и после покрытия. При первом способе деталь сначала обезжиривают венской известью, промывают водой и погружают в раствор, в котором выдерживают до полного растворения покрытия. Затем деталь извлекают из раствора и снова промывают в воде, промывную воду присоединяют к раствору. Раствор переводят в мерную колбу и доводят объем колбы до метки. Определенный объем раствора пипеткой отбирают из колбы и подвергают анализу на содержание металла покрытия в пробе по определенной методике и рассчитывают среднюю толщину (мкм) покрытия.

При втором способе деталь обезжиривают венской известью, промывают и тщательно высушивают при температуре 105— 120 °С. После охлаждения деталь взвешивают и погружают в соответствующий раствор до полного растворения покрытия, после чего ее промывают, затем рассчитывают среднюю тол­щину покрытия. Взвешивание осуществляют на аналитических весах с точностью до 0,0001 г или на технических — с точ­ностью до 0,01 г в зависимости от массы и размера деталей.

Составы растворов и режимы процессов для определения толщины покрытия методом химического и электрохимического снятия приведены в работе.

Метод снятия применяют для мелких деталей или проволоки диаметром менее 1,5 мм, конфигурация которых не разрешает применять другие методы. Для деталей более крупных размеров метод снятия применяют для определения не только местной, но и средней толщины покрытия, чтобы проверить точность соблюдения режима процесса. Точность метода ±5 %.

Разновидностью метода снятия является кулонометрический метод определения толщины покрытия, когда покрытие снимают с подложки электролитическим способом при анодной поляризации и массу металла в покрытии определяют по количеству электричества, необходимого для его снятия. Признаком окончания процесса снятия покрытия может служить скачок потенциала испытуемого электрода.

На основе кулонометрического метода измерения толщины покрытий имеются отечественные и импортные приборы. Главное преимущество этих приборов состоит в том, что они определяют толщину многослойных покрытий. Капельный метод определения толщины покрытия заключается в том, что покрытие растворяют последовательно наносимыми и выдерживаемыми в течение определенного промежутка времени каплями раствора (при этом используют капельницу с внутренним диаметром капилляра 1,5—2,0 мм). Операция повторяется до тех пор, пока на месте снятых фильтровальной бумагой капель не обнажится сплошной участок основного металла.

Капельный метод, в отличие от метода снятия, позволяет определить только местную толщину (т. е. толщину слоя на определенном участке детали). К недостаткам капельного метода относится то, что испытание длится долго, особенно для покрытий большой толщины; отдельные капли неравноценны в отношении количества растворяемого ими металла.

Капельный метод непригоден для измерения толщины покрытия на сложных профилированных и мелких деталях, так как капля раствора не удерживается требуемое время на испытуемом участке и растекается. Метод прост по технике выполнения, но дает значительные ошибки в определении толщины, особенно при тонких слоях покрытия. Точность данного метода для покрытия толщиной 2 мкм и более колеблется в пределах ±30 %.

Испытание производят следующим образом. Участок поверхности детали, на котором определяют толщину покрытия, предварительно тщательно обезжиривают венской известью, окисью магния или органическими растворителями; промывают водой и сушат фильтровальной бумагой. Детали с верхним никелевым слоем для снятия пассивной пленки после обезжиривания протирают ватой, смоченной раствором соляной кислоты (1 : 1), промывают водой и просушивают.

Если верхний слой контролируемого образца — хром, то его растворяют в соляной кислоте (1 : 1), причем для ускорения начала растворения рекомендуют коснуться хромированной поверхности цинковой палочкой, затем образец промыть водой и высушить. Для снятия пассивной или фосфатной пленки пассивированные (хроматированные), оцинкованные и кадмированные или фосфатированные оцинкованные детали перед испытанием быстро протирают ватным тампоном, обернутым марлей и смоченным раствором соляной кислоты (1:8), промывают водой и просушивают. Толщину покрытия легче проверять до пассивирования и фосфатирования, После указанных операций с помощью капельницы на поверхность покрытия наносят одну каплю соответствующего раствора и. выдерживают ее на по­верхности определенное время.

По истечении этого времени каплю удаляют фильтровальной бумагой, насухо вытирают и на то же место наносят следующую каплю свежего раствора.

Нанесение капель продолжают до обнажения основного металла при однослойном покрытии, или предыдущего слоя при многослойных покрытиях, или контактно выделенного металла, что устанавливают по изменению окраски в месте нанесения капель.

Толщина (мкм) покрытия

h = (n — 0,5) h ,

где п — число капель раствора, требующееся для обнажения сплошного участка основного металла или подслоя; h — толщина покрытия, снимаемого одной каплей в течение заданного времени, мкм.

Значения h и составы растворов, применяемых при капельном методе, указаны в учебном пособии.

Струйный метод, как и капельный, предназначен для определения местной толщины покрытий на поверхностях, площадь которых не менее 0,3 см². Для деталей, профиль которых препятствует стеканию раствора, струйный метод не применяется.

Существует два варианта струйного метода: струйно-периодический (толщину покрытия рассчитывают по времени, затраченному на растворение покрытия) и струйно-объемный (толщину покрытия рассчитывают по объему раствора, израсходованного на растворение покрытия).

При измерении струйно-периодическим методом используют установку (рисунок), состоящую из капельной воронки с краном. К нижнему концу воронки присоединяют при помощи резиновой трубки капиллярную трубку, из которой должен подаваться раствор на поверхность образца. Капиллярную трубку, представляющую собой толстостенную стеклянную (барометрическую) трубку длиной 120 ± 5 мм с внутренним диаметром 1,5—2,0 мм, калибруют так, чтобы при полном открывании крана при постоянных давлении и температуре 18—20 °С за 30 с из воронки вытекало 10 ± 0,1 мл дистиллированной воды.

При электроструйном нуль-методе окончание процесса измерения толщины покрытия определяют по гальванометру.

Микроскопический метод применяют для определения местной толщины однослойных и многослойных электролитических и анодизационных покрытий, в основном как арбитражный. Он заключается в измерении с помощью микроскопа толщины покрытия на поперечном срезе детали. Разрешается применять металлографические микроскопы всех типов. Для покрытий толщиной более 20 мкм рекомендуется 500—1000-кратное увеличение. Из-за большой трудоемкости метод не может быть рекомендован для текущего цехового контроля. Этим методом можно проверять равномерность покрытия и изучать структуру электролитических покрытий.

К физическим (неразрушающим) методам контроля толщины слоя электролитических покрытий относятся метод прямого измерения, измерения масс, магнитные, радиоактивные, различные оптические методы (поляризационный, интерференционный, определение по цвету окраски покрытия, светового сечения, теневого сечения и др.).

Электроструйный метод измерения

толщины покрытий

Метод прямого измерения заключается в измерении размеров детали до и после покрытия с помощью микрометра или оптиметра. Микрометр позволяет измерять только значительные толщины покрытий, так как погрешность измерений этим методом достигает ±10 мкм.

Метод измерения масс заключается во взвешивании детали до и после покрытия. Этот метод применим только для мелких деталей, которые можно взвесить и измерить с достаточной степенью точности. Увеличение массы металла на 1 г и площади поверхности на 1 дм² соответствует следующей толщине покрытий (мкм):

Цинк...................14,3 Хром.....................15,4

Кадмий...............11,6 Олово....................13,7

Медь...................11,2 Серебро.................9,5

Никель................11,5 Золото...................5,1

К магнитным методам относятся отрывной, индукционный и метод вихревых токов.

Отрывной магнитный метод основан на измерении силы отрыва магнита от поверхности испытуемой детали. Толщиномеры, основанные на магнитном отрывном методе, просты по конструкции, портативны. Отечественный толщинометр конструкции Н.С. Акулова (ИТП – 5) имеет пределы измерения 0 – 50 мкм. Наибольшаяпогрешность измерения достигает 10 %, продолжительность измерения 5 – 6с.

Индукционный магнитный метод основан на измерении магнитного потока, проходящего в сердечнике электромагнита. Толщина магнитного потока так же, как и сила притяжения магнита, зависит от толщины покрытия.

Прибор ТПО, при помощи которого можно вести автоматизированный контроль толщины покрытий на мелких деталях в условиях массового производства, предназначен для измерения толщины немагнитных и слабомагнитных (никелевых) покрытий на деталях из ферромагнитных материалов.

Наиболее широко распространены и выпускаются серийно приборы МИП-10 и МТ. Имеется также толщиномер по стали ТС-1. Эти приборы имеют датчики переносного типа, позволяющие измерять толщину покрытия на разнообразных деталях, а также на труднодоступных участках и в отверстии.

Сущность метода вихревых токов сводится к следующему. Если металлическую деталь поместить в переменное электромагнитное поле, создаваемое катушкой индуктивности, то в поверхностном слое детали появляются вихревые токи, поле которых, взаимодействуя с полем катушки, приводит к изменению ее полного сопротивления. Измеряя полное сопротивление катушки датчика с помощью специальных измерительных и усилительных схем, можно контролировать параметры детали, в частности толщину покрытия.

Приборами, основанными на методе вихревых токов, целесообразно контролировать толщину немагнитных металлических, слабомагнитных (никелевых) и неметаллических покрытий, нанесенных на немагнитные металлы, а также и немагнитных металлических покрытий, нанесенных на неметаллы (диэлектрики). Особенно хорошие результаты получены при использо­вании этого метода для определения толщины серебряных покрытий на бронзе.

Радиоактивный метод заложен в универсальном радиоизотопном толщиномере ТПРУ. Кроме измерения толщины покрытий прибор может быть использован для определения процентного состава двухкомпонентных покрытий.