- •1.2. Определение массовой доли воды высушиванием при 130 ºС
- •1.3. Определение массовой доли воды отгонкой
- •1.4. Метод определения массовой доли воды высушиванием на приборе вчм (прибор Чижовой)
- •1.6. Метод определения массовой доли воды высушиванием
- •2.2 Определение массовой доли липидов по обезжиренному остатку в аппарате Сокслета
- •2.3 Определение массовой доли липидов методом капельной экстракции (ускоренный)
- •4. Определение массовой доли липидов весовым методом с экстракцией в микроизмельчителе
- •2.5 Рефрактометрический метод определения массовой доли липидов
- •2.6 Метод определения липидов с предварительным гидролизом крахмала
- •2.7.Определение массовой доли липидов экстракцией бинарной смесью
- •2.7.1 Экстракционный метод Блайя – Дайера
- •2.7.2 Экстракция липидов методом Фолча
- •2.8 Определение массовой доли липидов методом Гербера (кислотный)
- •Лабораторная работа № 3 определения массовой доли азотсодержащих веществ в сырье и продуктах питания
- •3.1. Определение массой доли белковых веществ
- •3.1.1. Определение массовой доли белковых веществ (общего азота) макрометодом
- •2.1.2. Определение массовой доли водорастворимых белковых
- •2.1.3. Определение массовой доли белковых веществ макрометодом
- •3.1.4. Определение массовой доли белковых веществ полумикрометодом
- •3.2. Определение массовой доли небелковых веществ
- •3.2.1. Определение массовой доли небелкового азота
- •3.2.2. Метод определения массовой доли азота летучих оснований
- •3. 2.3. Метод определения аминного азота методом формольного
- •Определение массовой доли углеводов в пищевых продуктах
- •Определение сахаров перманганатным методом ( методом Бертрана)
- •4.1.1 Определение редуцирующих сахаров
- •4.1.2. Определение общего сахара
- •4.1.3 Определение сахарозы
- •4.1.3. Определение лактозы
- •4.2 Определение сахаров феррицианидным методом (цианидный метод)
- •4.2. 1 Определение редуцирующих сахаров
- •4.2.1.2 Определение редуцирующих сахаров
- •4.2.2 Определение общего сахара
- •4.2.3 Определение сахарозы
- •4.2.4 Определение лактозы цианидным методом
- •4. 3 Колориметрический гексацианоферратный метод определения редуцирующих сахаров
- •4.3.1 Приготовление стандартного раствора глюкозы
- •4.3.2.Построение градуировочного графика
- •4.3.3 Определение восстанавливающих сахаров
- •4.3.4 Определение общего сахара
- •4.4 Определение массовой доли редуцирующих сахаров йодометрическим методом
- •4.5 Определение крахмала
- •4.5.1 Качественный метод
- •4.5.2 Количественное определение крахмала цианидным методом
- •4.5.3 Определение крахмала поляриметрическим методом
- •4.6 Ферментный метод определения нерастворимых и растворимых пищевых волокон
- •Вопросы для контроля
- •Лабораторная работа № 5.
- •Определения массовой доли
- •Минеральных веществ (золы) в сырье
- •И продуктах питания
- •Список использованной литературы
2.6 Метод определения липидов с предварительным гидролизом крахмала
Данный метод используется при определении жира в полуфабрикатах из муки, булочных и мучных кондитерских изделиях.
Метод основан на извлечении жира растворителем из навески, обработанной предварительно соляной кислотой, удалении растворителя и взвешивании жира.
Оборудование, материалы и реактивы: колба плоскодонная вместимостью 300 см3; обратный холодильник водяной или воздушный; пипетка с резиновой грушей; центрифужные пробирки; колбы конические вместимостью 100 и 150 см3; воронка стеклянная; цилиндр мерный вместимостью 100 см3, 1,5 %-ный раствор соляной кислоты или 5 %-ный раствор серной кислоты, хлороформ (или дихлорэтан плотностью 1,2520...1,2537), аммиак, водный плотностью 910 кг/м3, 1 %-ный спиртовой раствор фенолфталеина.
Проведение испытания. Подготовленную навеску продукта в 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 300 см3. В эту же колбу добавляют 100 см3 1,5 % соляной кислоты (или 10 см3 5 % серной кислоты), закрывают колбу пробкой с обратным холодильником и кипятят содержимое колбы при слабом нагревании точно 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, приливают в нее 50 см3 хлороформа, закрывают пробкой, встряхивают в течение 15 мин, затем выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в течение 2-3 мин при 3000 об/мин.
В пробирке образуются три слоя. Верхний (водный) удаляют. Отбирают пипеткой с резиновой грушей хлороформный раствор жира и фильтруют его в сухую коническую колу через вату, вложенную в узкую часть воронки. Кончик пипетки при этом должен касаться ваты.
По 20 см3 фильтрата помещают в две колбы вместимостью по 100 см3, доведенные предварительно до постоянной массы и взвешенные. Фильтрация и отбор проб должны производиться под тягой и продолжаться не более 2 мин.
Колбы соединяют с холодильником, помещают на горячую баню и отгоняют хлороформ. Отгонку проводят также под тягой. Колбы с жиром сушат до постоянной массы при температуре от100 до 105 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Расслаивание можно проводить без центрифугирования. В этом случае после гидролиза и охлаждения в колбу добавляют 5 см3 раствора аммиака (плотность 0,91), 50 см3 хлороформа, взбалтывают содержимое колбы 15 мин и оставляют на 1 ч для отстаивания. За это время нижний хлороформный слой должен полностью отделиться. Если расслаивания не происходит, добавляют еще 2 - 3 см3 аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой. Затем производят отбор, фильтрацию и отгон хлороформа.
Массовую долю жира (X, %) в пересчете на сухое вещество определяют по формуле:
, (2.7)
где M1 — масса колбы с высушенным жиром, г; М2 — масса пустой колбы, г; 50 — количество хлороформа, взятое для растворения жира, см3; М — масса навески анализируемого продукта, г; 20 — количество хлороформного раствора жира, взятое для отгона, см3; W— влажность продукта, %.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.