2.2 Определение массовой доли липидов по обезжиренному остатку в аппарате Сокслета

Метод основан на экстракции жира из сухой навески исследуемого продукта серным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета и весовом определении количества жира по разности между навеской исследуемого вещества до экстракции и после нее.

Проведение испытаний. Высушенную навеску (п. ) количественно переносят на заранее высушенную фильтровальную бумагу размером 8×9 см. Бюксу протирают небольшим кусочком ваты, смоченной эфиром, вату присоединяют к навеске на фильтровальной бумаге. Затем фильтровальную бумагу с навеской заворачивают в виде пакета и для предотвращения потерь помещают в другой пакет фильтровальной бумаги размером 9×10 см. Пакет подписывают графическим карандашом, высушивают в сушильном шкафу при температуре (100 ± 2) ⁰С в течение 10 –15 минут, затем охлаждения в эксикаторе и взвешивают с точностью 0,001 г. Подготовленные таким образом пакеты помещают в экстрактор аппарата Сокслета и подвергают экстрагированию этиловым эфиром.

После полного извлечения жира пакеты вынимают из экстрактора, высушивают сначала в вытяжном шкафу при температуре (98-100) ⁰С до постоянной массы и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Массовую долю жира (Х_ж) в процентах вычисляют по формуле:

Х _ж = , (2.2)

где m - масса сырой навески, взятой для высушивания , г; m₁ - масса пакета с высушенной навеской до экстракции, г; m₂ - масса пакета с высушенной навеской после экстракции, г.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.

2.3 Определение массовой доли липидов методом капельной экстракции (ускоренный)

Метод основан на весовом определении жира после извлечения его растворителем из сухой навески

Материалы оборудование и реактивы: стеклянная трубка диаметром 0, 014 м и длиной 0,25 м; колба коническая, вместимостью 100 см³, весы технические, фарфоровая ступка с пестиком, серный эфир, безводный сернокислый натрий.

Проведение испытания. В трубку вкладывают плотный ватный тампон и два кружочка фильтровальной бумаги, диаметр которых несколько больше диаметра трубки, затем еще один ват­ный тампон. Общая толщина фильтрующей прокладки —2 см. Налитый в трубку эфир, должен вытекать из нее со скоростью 40—100 капель в минуту.

5— 7 г исследуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и переносят в фарфоровую ступку, туда же добавляют двойное количество безводного сульфата натрия. Приготовленную смесь растирают, переносят в экстракционную трубку и уплотняют, осторожно постукивая последнюю нижним концом о ладонь. При анализе сухих продуктов (массовая доля воды до 20 %) растирание их с безводным сульфатом натрия не требуется. Трубку устанав­ливают в штатив над взвешенным сухим чистым стаканчиком. Чашки из-под навески и пестик трижды обрабатывают небольши­ми порциями эфира, сливая его в трубку. После того как эфир профильтруется, в трубку последовательно доливают еще 2—3 пор­ции эфира по 5—10 мл. Экстракция считается законченной, если на фильтровальной бумаге не остается жирного пятна, в против­ном случае в трубку доливают еще одну порцию эфира. Каждая порция эфира проходит через трубку обычно за 15—20 мин, а процесс извлечения жира длится в среднем 1—2 часа.

После полного извлечения жира эфир из стаканчика выпари­вают до удаления запаха и без предварительного высушивания взвешивают.

Содержание жира (X) в процентах вычисляют по формуле:

, (2.3)

где М₁— масса стаканчика с жиром после экстракции, в г; М₂ — масса пустого стаканчика, в г; М — навеска продукта, в г.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.