Лабораторная работа № 24 Перманганатная окисляемость воды по методу Кубеля

Сущность метода. Метод Кубеля основан на окислении веществ, присутствующих в пробе воды, раствором перманганата калия в сернокислой среде при кипячении. Реакция протекает следующим образом:

2 KMnO₄+ 5H₂C₂O₄+ 3H₂SO₄= 2MnSO₄+K₂SO₄+ 10CO₂+ 8H₂O

Без разбавления можно определить окисляемость до 10 мг О₂/дм³. Наивысшее допустимое разбавление проб – десятикратное. Это означает, что метод можно использовать только для проб, окисляемость которых ниже 100 мг О₂/дм³.

Реактивы и оборудование

Серная кислота, разбавленная 1:3

Щавелевая кислота, раствор с концентрацией 0,01 моль-экв/дм³

Перманганат калия, раствор с концентрацией 0,01 моль-экв/дм³

Коническая колба

Пипетка Мора на 100 см³

Мерная пробирка

Плитка

Стеклянная воронка

Бюретка

Ход определения.

Анализ пробы воды. В коническую колбу на 200-250 см³наливают пипеткой 100 см³испытуемой воды. Прибавляют 5 см³раствора серной кислоты (1:3) и ставят на плитку. При появлении первых пузырьков (начало кипения) в пробу добавляют из бюретки точно 10 см³0,01 Н раствора перманганата калия. После этого пробу кипятят на малом огне 10 минут. Для равномерного кипения рекомендуется поместить в колбу несколько стеклянных капилляров, запаянных с одного конца. Колбу при кипячении прикрывают стеклянной воронкой, которая выполняет функцию обратного холодильника. Если во время кипячения исследуемая вода обесцветилась или потеряла характерную малиновую окраску перманганата калия, определение надо начать сначала, предварительно разбавив исследуемую воду дистиллированной водой.

По окончании кипячения пробу снимают с огня и в нее добавляют из бюретки точно 10 см³0,01 Н раствора щавелевой кислоты С₂Н₂О₄. Обесцветившуюся горячую жидкость оттитровывают 0,01 Н растворомKMnO₄до появления слабо-розового оттенка.

Стандартизация титранта. Стандартизация титранта проводится одновременно с анализом. В только что оттитрованную пробу, имеющую температуру около 50 – 60^ºС, снова прибавляют 10 см³0,01 н раствора щавелевой кислоты и снова титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски. Поправку к титру раствораKMnO₄определяют из соотношения:

где К – поправочный коэффициент к концентрации титранта;

10 – объем раствора щавелевой кислоты, см³;

V– объем раствора перманганата калия, см³.

Определение перманганатной окисляемости при разведении воды. При разведении испытуемой воды дистиллированной при подсчете окисляемости вводят поправку на дистиллированную воду. Для этого проводят все определения со 100 см³дистиллированной воды совершенно так же, как и с исследуемой водой. Объем раствора перманганата калия (в см³), пошедший на окисление дистиллированной воды, при подсчете окисляемости вычитают из объема раствораKMnO₄, израсходованного на окисление пробы.

Расчет. Перманганатную окисляемость Х в мг О₂ /дм³ рассчитывают по формуле:

где V₁ - объем раствора перманганата калия, пошедшего на титрование пробы, см³;

V₂ – объем раствора перманганата, пошедшего на титрование дистиллированной воды, см³;

Н – концентрация титранта – перманганата калия, моль-экв/дм³;

К – поправочный коэффициент к концентрации титранта;

Э_О2– эквивалент кислорода, 8 г/моль-экв.;

V_пробы – объем анализируемой воды, см³;

1000 – коэффициент для перехода от граммов к миллиграммам.