Лабораторная работа № 20 Аргентометрическое определение хлоридов по методу Мора

Сущность метода.Метод Мора основан на осаждении хлоридов азотнокислым серебром в присутствии хромата калияK₂CrO₄. Нитрат серебра при наличии в растворе хлоридов первоначально реагирует с ними, а лишь затем после связывания всех хлоридов образуется хромат серебра оранжево-красного цвета.

NaCI+AqNO₃AqCI+NaNO₃

2AqNO₃+K₂CrO₄Aq₂CrO₄↓+ 2KNO₃

Реактивы и оборудование

Нитрат серебра, раствор 0,01 моль-экв/дм³

Хлорид натрия, раствор 0,01 моль-экв/дм³

Хромат калия, 5 % раствор

Бюретки

Конические колбы для титрования

Ход определения

При содержании хлоридов менее 250 мг/дм³берут 100 см³фильтрованной испытуемой воды. При большем содержании хлоридов берут 10 – 50 см³исследуемой воды и разбавляют до 100 см³дистиллированной водой. В две конические колбы для титрования вносят по 100 см³анализируемой воды, прибавляют по 5 капель раствораK₂CrO₄. Раствор в одной колбе титруют 0,01 Н AgNO₃ до изменения окраски раствора по сравнению с окраской во второй колбе (цветной свидетель).

Стандартизация титранта. Для стандартизации титранта в коническую колбу вносят 10 см³0,01 Н раствораNaCд и 90 см³дистиллированной воды, прибавляют 5 капельK₂CrO₄. Содержимое колбы титруют 0,01 Н растворомAgNO₃до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-красную, не исчезающую в течение 15 – 20 сек.

Поправочный коэффициент к титруAgNO₃рассчитывают по результатам трех титрований

где V₁, V₂, V₃ – объемы AgNO₃, пошедшие на каждое из трех титрований, см³.

Расчет. Содержание хлорид-иона Х (мг/дм³) рассчитывают по формуле:

где V_титр. – количество раствора AgNO₃, пошедшее на титрование, см³;

Н – концентрация титранта – нитрата серебра, моль-экв/дм³;

К – поправочный коэффициент к концентрации титранта;

Э_Cl – эквивалент хлорид-иона, г/моль-экв;

V_пробы – объем воды, взятой для анализа, см³;

1000 – коэффициент для перехода от граммов к миллиграммам.

Лабораторная работа № 21 Определение хлоридов с помощью ионоселективного электрода

Сущность метода.Потенциометрический метод определения хлоридов основан на определении ЭДС электродной системы, состоящей из хлоридного ионоселективного электрода и вспомогательного хлоридсеребряного электрода. Он позволяет определить суммарную концентрацию хлоридов (всех его форм: иона хлора, его комплексных соединений). Метод используется для растворов с концентрацией хлоридов 0,1 – 10,0 мг/дм³.

Мешающие вещества. Мешают большие количества сульфидов, хлоридов, бромидов, роданидов, образующих на поверхности электрода нерастворимые соли, а также сильные восстановители и вещества, образующие комплексные соединения с серебром (например, ЭДТА).

Реактивы и оборудование

Иономер с иононоселективным хлоридным и хлоридсеребрянным электродами

Хлорид натрия, 0,1 М раствор.

Ацетатный буферный раствор

Стаканы на 50 см³

Мерные колбы на 100 см³

Пипетки на 5 и10 см³

Ход определения.

Построение градуировочного графика. Из основного стандартного раствора хлорида натрия с концентрацией 0,1 М методом последовательного десятикратного разбавления готовят растворы 10^-2 М, 10^-3 М,10^-4 М, 10^-5М, для чего 10 см³раствора с более высокой концентрацией наливают в колбу на 100 см³и доводят водой до метки. Полученные растворы имеют значения рCl= 1, 2, 3, 4, 5. В стакан вместимостью 50 см³вливают 20,0 см³рабочего стандартного раствора с рCl= 5, приливают 5 см³ацетатного буферного раствора, перемешивают на магнитной мешалке. Измеряют ЭДС при перемешивании раствора магнитной мешалкой. Аналогично измеряют ЭДС для других стандартных растворов. При выполнении измерений необходимо следить за тем, чтобы на поверхности мембраны хлоридного электрода не налипали пузырьки воздуха.

По результатам измерений строят градуировочный график зависимости значение ЭДС, милливольты – значение рCl.

Определение хлоридов в анализируемой воде. В стакан вместимостью 50 см³помещают 20 см³анализируемой воды (температура воды не должна отличаться от температуры стандартных растворов, по которым калибруют электрод, более чем на2⁰ С, в противном случае воду следует подогреть или охладить). Затем помещают в раствор магнит от магнитной мешалки, приливают 5 см³буферного раствора и погружают в раствор тщательно промытые дистиллированной и анализируемой водой ионоселективный хлоридный и вспомогательный электроды. Измеряют ЭДС. По градуировочному графику находят значение рClанализируемой воды.

Расчет.Концентрация хлоридов в воде (Х) вмг/дм³ рассчитывается по формуле:

,

где рСl– показатель концентрации хлорид-иона; найденный по графику;

35,5– молярная масса иона хлора, г/моль;

1000 – коэффициент для перехода от граммов к миллиграммам.