5.5. Определение железа в поверхностных и подземных водах

Железо постоянно присутствует в поверхностных и подземных водах; концентрация его в этих водах зависит от геологического строения и гидрологических условий бассейна. Высокое содержание железа в поверхностных водах указывает на загрязнение их шахтными или промышленными сточными водами, особенно водами предприятий металлургической, металлообрабатывающей, текстильной, лакокрасочной промышленности, с сельскохозяйственными стоками.

При водоснабжении для питьевых и хозяйственных нужд высокое содержание железа в воде вызывает технические затруднения.

Соединения железа не обладают выраженными токсичными свойствами, но ухудшают качество воды, придавая ей при концентрации более 0,3 мг/дм³ неприятный железистый привкус. После стирки в такой воде на тканях появляются ржавые пятна. Такие же пятна появляются на посуде, в раковине и в ваннах. Допустимая концентрация железа в питьевой воде составляет 0,3 мг/дм³.

Содержание общего железа в воде определяют фотоколориметрически на основании реакции ионов Fe³⁺ с роданид-ионом, сульфосалициловой кислотой или о-фенантролином.

Колориметрический анализ железа с сульфосалициловой кислотой основан на реакции сульфосалициловой кислоты с солями железа в щелочной среде с образованием желтого комплекса железа. Этим способом можно установить 0,1 – 10 мг/дм³ железа с точностью  0,1 мг/дм³.

При реакции о-фенантролина с ионами железа (III) в области рН от 3 до 9 образуется красно-фиолетовое комплексное соединение. Прямое определение возможно при содержании железа 0,05 – 2.0 мг в 1 дм³ воды, при этом не требуется предварительного консервирования пробы.

Лабораторная работа № 11 Фотометрическое определение железа (III) с сульфосалициловой кислотой

Сущность метода.Железо (III) с сульфосалициловой (2-гидрокси-5-сульфобензойной) кислотой образует различные по составу комплексы в зависимости от кислотности раствора. В кислой среде в интервале рН 1,8-2,5 образуется комплексный катион моносульфосалицилата железа красно-фиолетового цвета (λ_макс= 510 нм), при рН 4,0-8,0 доминирует комплексный анион дисульфосалицилата железа, а в интервале рН 8,0-11,5 образуется трисульфосалицилат железа желтого цвета ((λ_макс= 416 нм). Сульфосалицилатные комплексы железа используют для дифференцированного определения железа (III) и железа (II) при их совместном присутствии. Железо (III) определяют в кислой среде в виде моносульфосалицилатного комплекса, а в щелочной среде в виде трисульфосалицилата определяют суммарное содержание железа (III) и железа (II).

Реактивы и оборудование

Фотоколориметр

Раствор соли железа, содержащий 0,06 мг Fе³⁺ в 1 см³: навеску 0,5164 г х.ч. невыветренных квасцов NН₄Fе(SO₄)₂*12Н₂О растворяют в воде, подкисляют 10 см³ серной кислоты (1 : 1) и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм³.

Сульфосалициловая кислота, 10% раствор.

Аммиак, 10% раствор.

Пипетки на 5 и 10 см³

Мерные колбы на 50 и 100 см³.

Ход определения.

Построение градуировочного графика.Для приготовления стандартных растворов в мерные колбы вместимостью 100 см³вносят 1, 2, 3, 4 и 5 см³стандартного раствора соли железа с концентрацией 0,06 мг/см³, что соответствует 0,6; 1.2; 1,8; 2.4; 3,0 мкг железа, добавляют по 10 см³раствора сульфосалициловой кислоты, по 10 см³раствора аммиака, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 5 минут измеряют на фотоколориметре или спектрофотометре оптическую плотность приготовленных стандартных растворов при 416 нм (фиолетовый или синий светофильтр) относительно раствора холостой пробы, содержащей все добавляемые реактивы, кроме железа; кювета 2-3-5 см. Строят линейный градуировочный график в координатах оптическая плотность – масса железа, мкг.

Анализ пробы. В мерную колбу на 100 см³наливают 50 см³исследуемой воды, добавляют 10 см³10% раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают и затем добавляют 10 см³10% раствора аммиака. Реакция среды должна быть слабощелочной, что необходимо проверить с помощью индикаторной бумаги. Доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают и через 5 минут фотометрируют при 416 нм относительно раствора холостой пробы.

Расчет.Содержание общего железа (Х) в пробе в мг/дм³вычисляют по формуле:

где m – масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;