О выборе излучения при получении дебаеграмм
Для получения качественной дебаеграммы необходимо сделать правильный выбор излучения.
1) Выбранное излучение не должно вызывать флуоресцентное излучение. Для этого необходимо, чтобы порядковый номер z анода был меньше, равен или, в крайнем случае, на единицу больше z самого легкого элемента, присутствующего в образце.
2) Выбранное излучение должно обеспечивать высокую разрешающую способность съемки. Ее можно характеризовать отношением
,
(9)
где l –смещение линии под действием изменения d/d.
Можно показать, что соотношение (9) преобразуется к виду:
.
(10)
Видно,
что чем больше размер камеры R,
тем больше к
(то есть тем больше расстояние между
линиями при изменении
);
при данном R
чем больше
и чем меньше d,
тем больше к.
Из соотношения (10) также видно, что для съемки рентгенограмм сложных веществ с большим набором межплоскостных расстояний необходимо применять мягкое излучение либо производить съемку в камерах с большим радиусом.
Распознавание к- и к- линий. Монохроматизация излучения
Хотя метод порошка называется методом съемки поликристаллического образца в монохроматичном излучении, но на самом деле первичный пучок имеет сложный спектральный состав и состоит из следующих составляющих:
а) сплошного
спектра с длиной волны, изменяющейся
от
до
,
который создает сплошной фон на
рентгенограмме;
б) линейчатого спектра (К - серии характеристического излучения) с длинами волн, соответствуюших К - и К - излучению, создающим дебаевские линии. Поэтому на рентгенограмме получают две системы линий (рис. 10) и возникает задача распознавания К- и К - линий.
1. Расчетный способ. Распознавание проводят по двум условиям:
а)
;
б)
.
Такое распознавание проводят по всем линиям на рентгенограмме и для расчета оставляют К - линии как более интенсивные.
Рис.10. Взаимное расположение К - и К - линий
2. Использование селективно-поглощающего фильтра, который полностью поглощает К -излучение и при соответствующей толщине фильтра несколько ослабляет К - излучение. При фотографическом способе регистрации такой фильтр устанавливают перед входом рентгеновского пучка в камеру. При использовании фильтров ослабляется также общий фон, обусловленный сплошным спектром, что повышает качество дебаеграммы.
На рис. 11 показано
взаимное раположение К-
и К
- линий характеристического спектра
и их соотношение интенсивности, а также
зависимость массового коэффициента
ослабления рентгеновских лучей /
в зависимости от длины волны при
правильном выборе материала фильтра.
Из рисунка видно, что должно выполняться
следующее соотношение: длина волны края
поглощения фильтра λКП
должна находиться в промежутке
между
и
используемого
анода. Например, для излучения железного
анода подходит фильтр из марганца.
Пользуются таким эмпирическим правилом для выбора фильтра: z фильтра должно быть на единицу меньше z анода, то есть:
zф =( zа – 1).
Рис.11. Схема, объясняющая действие селективно-поглощающего фильтра
3. Использование кристалла-монохроматора. К кристаллу-монохроматору предъявляются следующие требования: он должен состоять из легких элементов, чтобы не обусловливать сильное поглощение; должен быть не очень совершенным, чтобы не было явления экстинции; не должен быть очень несовершенным для получения достаточно узкого монохроматического пучка. Например, в качестве монохроматора используют графит с ориентировкой (0002) (рис. 12). Наилучшие условия для использования селективных фильтров и монохроматоров реализуются на рентгеновских дифрактометрах.
Рис. 12. Схема, объясняющая применение кристалла-монохроматора
Из рис. 12 видно, что из первичного пучка, представляющего собой сме-
шанный
спектр, при установке кристала под углом
для плоскостей (0002) графита в соответствии
с уравнением Вульфа-Брегга выделяется
из спектра длина волны
,
то есть происходит монохроматизация
первичного пучка.