2.1.1. Техника безопасности при работе на вакуумной манометрической установке

Определение показателя активности воды проводится на вакуумной манометрической установке только специально обученным оператором (аспирант или магистр) обязательно в присутствии и под руководством специально допущенного подготовленного лабораторного персонала (преподаватель или лаборант).

ВНИМАНИЕ! При эксплуатации вакуумных манометрических установок (действующих макетов), выполненных из стекла и работающих под давлением P_рабоч  минус 1 атм, требуется соблюдать следующие основные ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ:

1) работать только в защитной маске (защитных очках);

2) в лаборатории должно быть хорошее освещение;

3) при нахождении манометрической установки под вакуумом нужно избегать даже малейших соударений и сотрясений стеклянных деталей устройства во избежание взрыва;

4) запрещается использовать в манометрической установке плоскодонные колбы и ртутные термометры. Допускаются к применению круглодонные колбы (сферической или каплевидной формы) и термометры, не содержащие ртуть (электронные, спиртовые и т.д.).

2.1.2. Вакуумная манометрическая установка

Манометрический метод (Vapor Pressure Method – VPM) наиболее наглядно демонстрирует сущность понятия «активность воды». В нём осуществляется непосредственное измерение давления водяного пара над поверхностью исследуемого пищевого продукта. Установка для прямого измерения парциального давления водяного пара над продуктом оснащена жидкостным дифференциальным манометром. В качестве рабочей жидкости следует применять только те марки вакуумных масел, имеющих наименьшее давление собственных паров и не окисляющихся при длительном контакте с водяными парами.

При реализации манометрического метода определения активности воды в пищевых продуктах калибровка вакуумной установки не проводится.

Основными требованиями к функционированию вакуумной манометрической установки для определения активности воды пищевых продуктов является следующее. При определении активности воды манометрическим методом решающую роль имеет контроль температуры. Это связано с понижением температуры продукта при откачке воздуха вследствие испарения с его поверхности влаги. Понижение температуры составляет до 10–12 °C и зависит от вида продукта, времени откачки и конструктивных особенностей применяемой установки. Точность измерения пробы продукта и дистиллированной воды должна составлять ±(0,1–0,2) °C (определено расчётным методом, исходя из требуемого значения допустимой погрешности измерения, равного ±(0,005–0,01) ед. a_w). Более значительное понижение температуры следует исключать по причине увеличения времени установления термодинамического (в том числе гигрометрического) равновесия между исследуемой пробой продукта, дистиллированной водой и окружающей средой.

Другим фактором, влияющим на точность определения активности воды манометрическим методом, является степень откачки системы. Остаточное давление при этом должно быть не выше 1–5 Па. Остаточное давление зависит от конструктивных особенностей установки, производительности насоса и времени откачки. Время откачки подбирается для конкретной установки в зависимости от общего объёма её внутренних полостей и, обычно, не должно превышать 3 мин. При большей продолжительности откачки происходит подсушка наружного слоя пробы продукта и, следовательно, некоторое занижение действительного значения активности воды. В этом случае также увеличивается время установления равновесного состояния. В то же время при недостаточной откачке оставшиеся в пробе продукта воздух и другие газы, выделяющиеся при длительной выдержке, могут способствовать завышению получаемых результатов и даже отсутствию стабилизации показаний жидкостного манометра вакуумной установки. Иногда целесообразно применять циклическую откачку (кратковременная вакуумная откачка – выдержка, и так несколько циклов) и откачку пробы продукта в замороженном состоянии.

При определении активности воды в продуктах с высокой и промежуточной влажностью время установления термодинамического равновесия составляет в среднем от 20–30 мин до 120 мин, а для сухих продуктов – около 8–10 мин.

Схема вакуумной установки для определения активности воды в пищевых продуктах манометрического типа упрощённой конструкции с жидкостным манометром представлена на рис. 2. Установка состоит из вакуумной колбы 1 с исследуемой пробой продукта и вакуумной колбы 2 с дистиллированной водой, подсоединённых с помощью шлифов и посредством стеклянных трубок к левому и правому входам стеклянного жидкостного манометра 3 с вакуумным маслом (кремнийорганическая жидкость марки ПФМС – 2/5 л) U-образной формы, в свою очередь сообщающихся между собой посредством вакуумного крана 4. Правый вход стеклянного жидкостного манометра соединяется с вакуумным краном 5, подсоединённым к гибкому вакуумному шлангу из резины или силикона (на схеме условно не обозначено позицией), с помощью которого установка подключается к вакуумному насосу.

В вакуумный шланг дополнительно вмонтированы вакуумный кран 6 впуска атмосферного воздуха (разгерметизации установки) и вакуумный кран 7 блокировки откачки воздуха. Вакуум-насос снабжён продувочным вентилем, с помощью которого периодически осуществляется просушивание рабочего тела (вакуумного масла) внутри него от примеси воды. Описание устройства вакуумного насоса и порядок работы на нём приведены в приложении 1. Текущие значения температуры исследуемого пищевого продукта и дистиллированной воды контролируются и измеряются электронными термометрами 8 и 9. Для отсчёта показаний стеклянного жидкостного манометра применяется катетометр (линейный микроскоп). Описание устройства катетометра и порядок работы на нём приведены в приложении 2.

На схеме также приняты следующие условные обозначения:

t_п и t_в – температура исследуемой пробы продукта и дистиллированной

воды, °С;

P_п и P_в – реальное значение (механическое) давления водяного пара над

поверхностью исследуемой пробы продукта и дистиллированной

воды, мм водного столба (мм водн. ст.);

H₀ – начальная точка отсчёта измерения уровней рабочей жидкости в

манометре;

H_п и H_в – уровень рабочей жидкости в манометре под давлением водяного

пара над поверхностью исследуемой пробы продукта и

дистиллированной воды, мм водн. ст.

Согласно показаниям манометрической установки и формулы (1), активность воды исследуемого продукта равна:

(2)

где P(t_п) – табличное значение давления насыщенного водяного пара при

значении температуры t_п, мм водн. ст. (см. табл. 7).

Методом математических преобразований, исходя из условий ∑ P(т. H₀)= P_п+H_п=P_в+H_в, P_в=P(t_в), P_п≤P(t_п) получена формула для определения активности воды манометрическим способом:

(3)

где P(t_в) – табличное значение давления насыщенного водяного пара

при значении температуры t_в, мм водн. ст. (см. табл. 7).

Таблица 7 представляет собой подробную таблицу сухого насыщенного водяного пара по температурам, составленную методом интерполяции с шагом изменения значения температуры +0,1 °C, соответствующего разрешающей способности электронных термометров, применяющихся в вакуумной манометрической установке, с целью удобства применения формулы 3 при вычислении активности воды в исследуемом продукте.

ТАБЛИЦА СУХОГО НАСЫЩЕННОГО

давление в миллиметрах водного

tнас,С 	+0,1 С 	Давление сухого насыщенного водяного
		+0,0	+0,1	+0,2	+0,3	+0,4
7,0		101,986	102,719	103,453	104,186	104,919
8,0		109,319	110,080	110,840	111,601	112,361
9,0		116,924	117,739	118,554	119,368	120,183
10,0		125,072	125,928	126,783	127,639	128,494
11,0		133,627	134,551	135,474	136,398	137,321
12,0		142,862	143,826	144,790	145,754	146,718
13,0		152,503	153,535	154,567	155,599	156,631
14,0		162,824	163,910	164,997	166,083	167,170
15,0		173,688	174,829	175,969	177,110	178,251
16,0		185,095	186,317	187,539	188,762	189,984
17,0		197,317	198,607	199,897	201,187	202,477
18,0		210,218	211,576	212,934	214,292	215,650
19,0		223,798	225,238	226,677	228,117	229,556
20,0		238,193	239,700	241,208	242,715	244,223
21,0		253,267	254,190	255,114	256,037	256,961
22,0		262,501	264,864	267,227	269,590	271,953
23,0		286,131	287,910	289,689	291,468	293,247
24,0		303,920	305,794	307,668	309,542	311,416
25,0		322,661	324,630	326,599	328,568	330,537
26,0		342,352	344,430	346,507	348,585	350,663
27,0		363,129	365,315	367,502	369,688	371,875
28,0		384,993	387,179	389,366	391,552	393,739
[+0,1 С] 		+0,0	+0,1	+0,2	+0,3	+0,4

t_нас – температура сухого насыщенного водяного

Таблица 7

ВОДЯНОГО ПАРА ПО ТЕМПЕРАТУРАМ

столба (мм водн. ст.)

пара [P(tнас)], мм водн. ст.					+0,1 С ←	tнас,С 
+0,5	+0,6	+0,7	+0,8	+0,9
105,653	106,386	107,119	107,852	108,586	7,0
113,122	113,882	114,643	115,403	116,164	8,0
120,998	121,813	122,628	123,442	124,257	9,0
129,350	130,205	131,061	131,916	132,772	10,0
138,245	139,168	140,092	141,015	141,939	11,0
147,683	148,647	149,611	150,575	151,539	12,0
157,664	158,696	159,728	160,760	161,792	13,0
168,256	169,342	170,429	171,515	172,602	14,0
179,392	180,532	181,673	182,814	183,954	15,0
191,206	192,428	193,650	194,873	196,095	16,0
203,768	205,058	206,348	207,638	208,928	17,0
217,008	218,366	219,724	221,082	222,440	18,0
230,996	232,435	233,875	235,314	236,754	19,0
245,730	247,237	248,745	250,252	251,760	20,0
257,884	258,807	259,731	260,654	261,578	21,0
274,316	276,679	279,042	281,405	283,768	22,0
295,026	296,804	298,583	300,362	302,141	23,0
313,291	315,165	317,039	318,913	320,787	24,0
332,507	334,476	336,445	338,414	340,383	25,0
352,741	354,818	356,896	358,974	361,051	26,0
374,061	376,247	378,434	380,620	382,807	27,0
395,925	398,111	400,298	402,484	404,671	28,0
+0,5	+0,6	+0,7	+0,8	+0,9	← [+0,1 С]

пара над поверхностью продукта или воды, °С.