1.3.5 Определение содержания хлористого натрия аргентометрическим методом

Метод основан на способности азотнокислого серебра в нейтральных растворах образовывать с хлористым натрием белый осадок хлористого серебра, а с хромовокислым калием темно-красный осадок хромовокислого серебра.

Растворимость хлористого серебра меньше, чем хромовокислого серебра, поэтому вначале образуется белый осадок хлористого серебра по реакции

NaCl + AgNO₃ = NaNO₃ + AgCl↓

После связывания всего хлора азотнокислое серебро начинает реагировать с хромовокислым калием с образованием красного осадка по уравнению

AgNO₃ + K₂CrO₄ = Ag₂CrО₄↓ + 2KNО₃

Аппаратура, материалы, реактивы: весы AR2140; бюретка; колбы мерные на 250 см³; стакан; палочки стеклянные; фильтры бумажные; пипетки вместимостью 10, 25 см³;

Реактивы: гидроокись натрия 0,1 моль/дм³ (0,1 н. раствор); серебро азотнокислое 0,05 моль/дм³ (0,05 н. раствор); калий хромовокислый 100 г/дм³ (10 % -ный раствор); фенолфталеин 10 г/дм³ (1,0 %-ный спиртовой раствор).

Проведение испытания. В стакан на 100 см³ взвешивают с точностью 0,01 г 5 г пробы и количественно переносят дистиллированной водой с температурой 60 ^оС (2/3 объема) в мерную колбу вместимостью 200-250 см³, и настаиваю в течение 30 мин, охлаждают и холодным дистиллятом доводят до метки. Содержимое мерной колбы фильтруют через сухой бумажный фильтр, первые 20-30 см³ фильтрата отбрасывают. Отбирают пипеткой 25 см³ фильтрата и титруют 0,05 н раствором азотнокислого серебра в присутствии 3-4 капель раствора хромовокислого калия до получения неисчезающего красновато-бурого окрашивания.

Массовую долю поваренной соли (Х) в процентах определяют по формуле:

(1.15)

где V - объем жидкости в мерной колбе, см³; V₂ - объем 0,05 н. раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование испытуемого раствора, см³; V₁ - объем водной вытяжки, взятой на титровании, см³; m - масса навески муки, г; 0,00295 - количество хлористого натрия, соответствующее 1 см³ 0,05 н. раствора азотнокислого серебра; К - поправочный коэффициент к 0,05 н. раствору азотнокислого серебра.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

1.3.5 Определение кислотности.

Метод основан на нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в изделии, раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина. Титруемая кислотность выражается в градусах. Градусом кислотности называют объем 1 моль/дм³ (1н щелочи), идущей на нейтрализацию кислот, содержащихся в 100 г продукта.

Оборудование, материалы: весы лабораторные общего назначения, с допустимой погрешностью 0,01г, колбы конические с пробкой, вместимостью 500 см³, колбы мерные, вместимостью 250 см³, пипетки вместимостью 25 см³; стеклянная палочка с резиновым наконечником; капельница; бюретка со штативом.

Реактивы: натрия гидроокись, раствор 0,1 моль/дм³ (0,1 н); фенолфталеин, спиртовой раствор10 г/дм³ (1,0 %-й).

Проведения испытания. В коническую колбу вместимостью 500 см³ отвешивают 25 г пробы с погрешностью ± 0,01 г Мерную колбу, вместимостью 250 см³ наполняют до метки дистиллированной водой температурой от 18 до 25 ^оС. Около 100 см³ дистиллированной воды отливают в колбу с навеской, быстро растирают пробу толстой стеклянной палочкой с резиновым наконечником до однородной массы. К полученной массе добавляют из мерной колбы всю оставшуюся дистиллированной воду, колбу закрывают пробкой и интенсивно встряхивают 3 мин.

После встряхивания дают смеси отстояться в течение 8 мин, жидкость осторожно сливают через сито или марлю в сухой стакан. Из стакана в две конические колбы отбирают по 50 см³ раствора, добавляют три капли раствора фенолфталеина и после тщательного перемешивания титруют 0,1 н раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Кислотность х , град определяют по формуле:

(1.16)

где V₁—объем раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм³ гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³; V – объем дистиллированной воды, взятый для извлечения кислот, см³; m— навеска, г; V₂ – объем исследуемого раствора, взятого на титрование, см³; К - поправочный коэффициент приведения используемого раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия к раствору точно молярной концентрации 0,1 моль/дм³ , 10 – коэффициент пересчета раствора гидроокиси натрия, молярной концентрации 0,1 моль/дм³ к 1 моль/дм³;а – коэффициент пересчета на 100 г навески.