1.3.3 Определение массовой доли жира

1.3.3.1 Рефрактометрический метод определения массовой доли жира

Метод основан на извлечении жира из навески изделия ά -бромнафталином . Массовую долю жира определяют по разности коэффициента преломления растворителя и раствора жира в растворителе.

При растворении жира коэффициент преломления растворителя понижается про­порционально количеству присутствующего жира. Чем больше разница между этими коэф­фициентами, тем точнее определение.

Оборудование, материалы и реактивы: рефрактометр РЛУ; ступка фар­форовая диаметром не более 7 см или фарфоровая чаш­ка; стаканы стеклянные вместимостью 25-50 см³; ворон­ки стеклянные диаметром не более 3 см; микропипетка вместимостью 2 см³ с делениями на 0,02 см³; пикнометр стеклянный вместимостью 25- 50 см³; бумага фильтро­вальная; вата обезжиренная гигроскопическая; беззоль­ные фильтры, ά-бромнафталин с коэффициентом преломления около 1,66 или ά-хлорнафталин с коэффициентом преломления около 1,63.

Проведение испытания. В маленькую фарфоровую ступку с прокаленным песком от 2 до 5 г взвешивают навеску с погрешностью не более 0,0002 г

Навеску тщательно растирают, прили­вают растворитель (2 см³ на 1 г навески), который наби­рают калиброванной пипеткой с помощью маленькой гру­ши. Навеску с растворителем тщательно растирают в те­чение 3 мин. Работу с растворителем проводят под тя­гой. Смесь из ступки переносят на маленький складча­тый фильтр. Первые 2-3 капли фильтрата отбрасывают, а последующие 2-3 капли помещают на призму рефрактометра, которую предварительно протирают спиртом и снимают показания.

Отсчет показаний преломления можно производить без введения поправок на температуру при условии одновременного определения показателя преломления растворителя при той же температуре.

По показателю преломления раствора жира в а-монобромнафталине рассчитывают массовую долю жира Ж в процента, по формуле:

, (1.6)

где d — плотность жира, г/см³; V— объем взятого ά-монобромнафталина, см³; m — навеска, г; n— показатель преломления а-монобромнафталина; n₁ - показатель преломления молочного жира; n₂—показатель преломления ра­створа жира в ά-монобромнафталине, где W – массовая доля воды в продукте, %.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.

1.3.3.2 Метод определения жира с предварительным гидролизом крахмала

Метод основан на извле­чении жира растворителем из навески, обработанной предварительно соляной кислотой, удалении раствори­теля и взвешивании жира.

Оборудование, материалы и реактивы: колба плоскодон­ная вместимостью 300 см³; обратный холодильник во­дяной или воздушный; пипетка с резиновой грушей; центрифужные пробирки; колбы конические вмести­мостью 100 и 150 см³; воронка стеклянная; цилиндр мерный вместимостью 100 см³, соляная кислота, раствор 15 г/дм³ (1,5 %-ный) или раствор серная кислота, раствор 50 г/дм³ (5 %-ный), хлороформ (или дихлорэтан плотностью 1,2520...1,2537 кг/м³), аммиак, водный плотностью 910 кг/м³, фенолфталеин, спиртовой раствор 10 г/дм³(1,0 %-ный).

Проведение испытания. Подготовленную навеску про­дукта в 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 300 см³. В эту же колбу до­бавляют 100 см³ 1,5 %-ой соляной кислоты (или 10 см³ 5 % серной кислоты), закрывают колбу пробкой с обратным холодильником и кипятят содержи­мое колбы при слабом нагревании точно 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, приливают в нее 50 см³ хлорофор­ма, закрывают пробкой, встряхивают в течение 15 мин, затем выливают содержимое в центрифужные пробирки и цент­рифугируют в течение 2-3 мин при 3000 об/мин.

В пробирке образуются три слоя. Верхний (водный) удаляют. Отбирают пипеткой с резиновой грушей хлоро­формный раствор жира и фильтруют его в сухую кониче­скую колу через вату, вложенную в узкую часть во­ронки. Кончик пипетки при этом должен касаться ваты.

По 20 см³ фильтрата помещают в две колбы вместимостью по 100 см³, доведенные предварительно до постоян­ной массы и взвешенные. Фильтрация и отбор проб долж­ны производиться под тягой и продолжаться не более 2 мин.

Колбы соединяют с холодильником, помещают на горячую баню и отгоняют хлороформ. Отгонку проводят также под тягой. Колбы с жиром сушат до постоянной массы при тем­пературе от100 до 105 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Расслаивание можно проводить без центрифугирова­ния. В этом случае после гидролиза и охлаждения в колбу добавляют 5 см³ раствора аммиака (плотность 0,91), 50 см³ хлороформа, взбалтывают содержимое кол­бы 15 мин и оставляют на 1 ч для отстаивания. За это время нижний хлороформный слой должен полностью отделиться. Если расслаивания не происходит, добавляют еще 2 - 3 см³ аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой. Затем производят от­бор, фильтрацию и отгон хлороформа.

Массовую долю жира (X, %) в пересчете на сухое вещество определяют по формуле:

, (1.7)

где M₁ — масса колбы с высушенным жиром, г; М₂ — масса пустой колбы, г; 50 — количество хлороформа, взятое для растворения жира, см³; М — масса навески анализируемого продукта, г; 20 — количество хлоро­формного раствора жира, взятое для отгона, см³; W— влажность продукта, %.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.