1.3.4. Определение массовой доли сахара

1.3.4.1 Определение массовой доли редуцирующих сахаров йодометрическим методом

Метод основан на окислении альдегидной группы сахаров (глюкозы, лактозы) йодом в щелочной среде. Массовую долю сахарозы определяют по разности между количеством взятого и неизрасходованного йода, определяемого титрованием тиосульфата натрия.

СН₂ОН-(СНОН)₄-СНО + I₂+ 3NaOH = CH₂OH-(CHOH)₄-COONa +2H₂O + 2NaI

I₂ + 2 Na₂S₂O₃ = NaI + Na₂S₄O₆

Для протекания реакции необходимо чтобы йода было в 2-3 раза было больше, чем требуется для окисления глюкозы, щелочи должно быть в полтора раза больше по объему, чем раствора йода.

Массу навески М в граммах рассчитывают по формуле:

M =

где V – вместимость мерной колбы, см³; Р – предполагаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом изделии, %; С – оптимальное содержание редуцирующих веществ в 100 см³ раствора навески, г. Принимаем С = 4 мг/см³.

Реактивы: натрия гидроксид, 0,1 моль/ дм³ (0,1 н) и 1 моль/ дм³ (1 н); раствор 100 г/дм³ (10 %-ый); железистосинеродистый калий, раствор 150 г/дм³ (15 %-ый); сульфата цинка, раствор 300 г/дм³ (30 %-ый); соляная кислота раствор 200 г/дм³ (20 %-ый), 0,5 моль/ дм³ (0,5н); йод, 0,1н раствор; тиосульфат натрия, 0,1 н раствор, крахмал, раствор 10 г/дм³ (1 %-ый); метиловый красный, раствор 0,2 г/ дм³ (0,02 %-ный);

Материалы, оборудование: электрическая водяная баня; термометр ртутный стеклянный с пределом измерения 150 ^оС; мерные колбы вместимостью на 100 и 250 см³; фарфоровая ступка с пестиком; пипетка вместимостью 5,10, 50 см³, конические колбы вместимостью 100, 250 см³; мерный цилиндр вместимостью 10 см³.

Проведение анализа. Из подготовленной пробы взвешивают навеску, рассчитанную по формуле, с точностью до 0,01 г, растирают ее в ступке с помощью 100-120 см³ дистиллированной воды, прибавляя ее порциями. Затем содержимое ступки количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³. Колбу с содержимым нагревают на водяной бане при температуре не выше 60 ^оС в течение 15 мин при частом взбалтывании, затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры. К охлажденному раствору прибавляют по 2 см³ 15% -ого раствора железисто-синеродистого калия и 30 % -ого сернокислого цинка. Содержимое тщательно перемешивают и через 10-15 мин доводят до метки дистиллированной водой и фильтруют содержимое колбы в сухую колбу через бумажный фильтр.

10 см³ фильтрата используют для определения редуцирующих сахаров йодометрическим методом, 50 см³ фильтрата используют для гидролиза сахаров.

Гидролиз дисахаридов. 50 см³ фильтрата переносят в мерную колбу на 100 см³. Туда же приливают 5 см³ 20 %-ой соляной кислоты и помещают колбу на 8 мин в водяную баню, нагретую до 70 °С. Затем колбу быстро охлаждают до комнатной тем­пературы, нейтрализуют содержимое 10 % раствором гидроокиси натрия (или калия) в присутствии метилового красного до появления желто-розового окрашивания, до­водят водой до метки. Фильтрат используют для определения редуцирующих сахаров после гидролиза.

В одну коническую колбу на 200 см³ помещают 10 см³ фильтрата до гидролиза, во вторую 10 см³ после гидролиза. В каждую колбу приливают 25 см³ 0,1 н раствора йода и при перемешивании 35 см³ 0,1 н раствора NaOH. Колбу закрывают и помещают в темное место на 20 мин. Затем в колбы приливают и 10 см³ 0,5 н раствора соляной кислоты. Выделившийся йод титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия до появления светло-желтой окраски. Затем к раствору добавляют 1 см³ крахмала и продолжают титровать, до исчезновения синей окраски.

Параллельно проводят контрольный опыт, в котором вместо водной вытяжки берут дистиллированную воду.

Массовые доли глюкозы (Х₁) до гидролиза и (Х₂) после гидролиза процентах рассчитывают по формуле(1.8):

, ( 1.8)

где V₁ - объем 0,1 н раствора тиосульфата, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³; V₂- объем 0,1 н раствора тиосульфата, израсходованный на титрование в рабочем опыте, см³; 0,009 количество глюкозы, соответствующее 1 см³ 0,1 н раствора йода; Р- фактор разведения .

Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,3 %.

Массовую долю сахарозы S в процентах в пересчете на сухое вещество рассчитывают по формуле (1.9):

(1.9)

где Х1 – количество редуцирующих сахаров до гидролиза сахарозы, %; Х2 – количество общего сахара после гидролиза дисахаридов, %; 0,95 – коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу, W – массовая доля воды в продукте