2.1.3 Методики экспериментальных исследований, приборы и оборудование

Для изучения комплекса структурных и каркасных характеристик НСК с бипористой структурой использовали стандартные методики, используемые в каталитическом материаловедении и порошковой металлургии.

С

а) б)

Рисунок 2.7 – Общий вид образцов для исследования свойств НСК

труктуру и свойства НСК исследовали в Испытательном центре ГНУ «Институт порошковой металлургии» НАН Беларуси (приложение А). Пористость НСК определяли по ГОСТ 18898–89, предел прочности при сжатии − поГОСТ 8462–85с помощью универсальной испытательной машины модели 1195 («Инстрон», Англия) при скорости перемещения траверсы 5 мм/мин с записью диаграммы разрушения. Измерения проводили на образцах10×10 мм (рисунок 2.7, а), твердение которых осуществляли в разъемной многоместной форме из коррозионно-стойкой стали при температуре до 100 °С в течение 1,5−2 часов в сушильном шкафу ШС-80-01. Особенности нано- и микроструктуры НСК, форму, размеры, характер агрегации частиц исследовали на СЭМ высокого разрешения «Mira» («Tescan», Чехия) и ПЭМ УЭМВ−100 В. Количественный стереологический анализ элементов структуры НСК проводили с помощью программного комплекса обработки и анализа СЭМ изображений «Autoscan», разработанного НИИ ПФП им. А.Н. Севченко, г. Минск. Адсорбционно-структурные свойства исследовали методом низкотемпературной адсорбции азота при 77К на приборе Coulter SA 3100 (Beckman Coulter, Inc., США). РФА проводили на дифрактометре рентгеновском ДРОН-3 в CuKα-излучении. Параметры съемки: интервал 2Θ 10–120°, шаг съемки 0,1°, время экспозиции 1 с. Обработку дифрактограмм проводили с помощью программы WinDif. Расшифровка спектра проводилась с помощью программы Crystallographica Search-Match путем визуального сравнения дифрактограммы с эталонами картотеки ASTM. Термоаналитические исследования проводили на дериватографе Q-1500D системы F. Paulik, J. Paulik, I. Erdey (Венгрия).

Размеры пор НСК определяли по ГОСТ 26849–86, коэффициент газопроницаемости – по ГОСТ 25283–93. Все измерения, необходимые для расчета коэффициента проницаемости и размера пор проводили на экспериментальных образцах в форме диска размером 30×3 мм (рисунок 2.7,б), выполненного методом порошковой металлургии из порошка титана марки ТПП-5 с размером частиц 0,4−0,63 мм (ТУ1791-449-05785388–99, Березники, «Ависма» РФ). Диски имели пористость 42%, коэффициент проницаемости 16·10-12 м2, максимальный и средний размер пор – 60 и 44 мкм. На поверхность дисков из суспензии наносили слой пигментной пудры и подвергали твердению.

П

Рисунок 2.8 – Вид образцов и приспособления для оценки механической прочности адгезии КС к компактной подложке

рочность адгезии НСК к компактной подложке определяли при растяжении по специально разработанной методике. Цилиндрические образцы из алюминиевого сплава, состоящие из двух половин с резьбой были соединены исследуемым бипористым материалом в специальной обойме, обеспечивающей их соосность (рисунок 2.8).

К соединенным образцам привинчивали тяги, которые закрепляли в зажимах разрывной машины и разрушали соединение с фиксированием максимальной нагрузки. В процессе отработки технологических режимов нанесения и закрепления пористого слоя для каждого варианта испытывали 3…5 образцов. Прочность адгезии определяли по формуле 2.18:

(2.18)

где P − разрушающая нагрузка, Н;

S − площадь образца, м2.

Термообработку образцов НСК проводили в электрической печи сопротивления СНОЛ 7,2/1300.