книги из ГПНТБ / Тимашев В.В. Технический анализ и контроль производства вяжущих материалов и асбестоцемента учеб. пособие
.pdfпосле образования QA F процент А12 03 дает 2,65% С3 А. Исходя из этого, для вычисления процентного содержа ния СзА получаем следующую формулу:
С3 А = 2,65 (А1а 08 — 0,64Fe8O3) |
= |
= 2,65A12Q3 — l,70FeaO3- |
( 1 7 ) |
Каждый процент S03 дает 1,7% CaSO-i. Следователь но, процентное содержание CaSC>4 можно рассчитать по формуле
|
|
CaS04 = |
1,7S03. |
(18) |
б) Р а с ч е т с о с т а в а к л и н к е р а п р и з а с т ы |
||||
в а н и и |
ж и д к о й |
ф а з ы |
в в и д е |
с т е к л а . В этом |
случае к |
формулам |
(14) и |
(15) необходимы поправки: |
для C 3 S = 1,79AIa 03 — 2,77Fe2 03 ; для C2S = — 2, !2А12 03 + 1,92Fe2 03 .
С3 А и QA F в этом случае в клинкере отсутствуют, их за меняют стеклом, количество которого равно:
|
I = 2,95А12 03 + |
|
2,2Fea 03 : |
|
|
||
в) Р а с ч е т с о с т а в а |
к л и н к е р а п р и с а м о |
||||||
с т о я т е л ь н о й к р и с т а л л и з а ц и и |
' ж и д к о с т и . |
||||||
В этом случае к формулам |
(14), (15), (17) вводим |
сле |
|||||
дующие поправки: |
|
|
|
|
|
|
|
|
для C3S = 1,79А12 03 |
— 2,77Fe2 03 ; |
|
|
|||
|
для C2S = — 1,39А12 03 |
+ 2,09Fe2 O3 ; |
|
||||
|
для С3 А = — 1,59А12 03 |
+ 2,47Fe2 03 . |
|
||||
Содержание C4AF остается неизменным. Количество |
|||||||
С5 Аз =1,16А12 03 —1,79 Fe2 03 . |
|
|
|
состава клинкера |
|||
Приведем пример расчета минералогического |
|||||||
по рассмотренным вариантам. |
|
|
|
|
|
|
|
Допустим, что клинкер имеет следующий химический |
состав: |
||||||
S i 0 2 — 23,08%; А 1 2 0 3 —5,45%; |
Fe2 03 |
— 2,99%; |
СаО —66,91 % |
||||
|
MgO — 1,42% |
и S03 |
— 0,15%; |
|
|
||
|
/ ( Я = 0 , 8 8 ; /г = |
2,73 |
и р = 1,82. |
|
|
||
Вариант а) |
|
|
|
|
|
|
|
C3S = |
4,07 (66,91 —0,15-0,7) — 7,6-23,08 — 6,72-5,45 — |
||||||
|
— 1,42-2,99 = 55,62%; |
|
|
||||
C2S = |
8,6-23,08 + 5,07-5,45 + |
1,07-2,99 — 3,07(66,91 — |
|||||
|
— 0,15-0,71) = |
24,23%; |
|
|
|||
|
0,AF = 3,04-2,99 = |
9,09%; |
|
|
20
|
С3 А = 2,65-5,45 — 1,70-2,99 = 9,36%; |
||||
|
|
CaS04 |
= 1,7-0,15 = 0,26%; |
|
|
|
|
M g O = |
1,42%. |
|
|
Вариант |
б) |
|
|
|
|
C3S = |
55,62 + 1,79-5,45 —2,77-2,99 = |
57,10%; |
|||
C,S = |
24,23 — 2,12-5,45 + 1,92-2,99 = |
18,42%; |
|||
I |
= 2,95-5,45 + 2 , 2 - 2 , 9 9 + 1,42 = 24,08%. |
||||
Вариант |
в) |
|
|
|
|
C3S = |
55,62 + 1,79-5,45 — 2,77-2,99 = |
57,10%; |
|||
C2S = |
24,23— 1,39-5,45 + 2,09-2,99 = |
22,90%; |
|||
|
|
C4 AF = |
9,09%; |
|
|
C3 A = 9,36 — 1,59-5,45 + 2,47-2,99 = |
8,08%; |
||||
|
C5 A3 = 1 ,16-5,45 — 1,79-2,99 = 0,97%; |
||||
|
|
CaSO4 = |
0,26%; |
|
|
|
|
M g O = |
1,42%. |
|
|
§ 2. О П Р Е Д Е Л Е Н И Е |
ВЛАЖНОСТИ |
|
|||
СЫРЬЕВОЙ |
СМЕСИ |
|
|
|
Эти определения можно проводить на сырьевой сме си, приготовленной самими учащимися, и использовать для этой цели заводской сырьевой шлам.
Влажность сырьевого шлама имеет весьма важное значение для технологии производства цемента. С уве
личением влажности |
шлама возрастает степень его од |
|||||||
нородности, поскольку более влажный шлам |
подвижнее |
|||||||
и легче перемешивается. Однако при этом |
одновремен |
|||||||
но возрастает расход тепла на обжиг |
клинкера, так как |
|||||||
при повышенном |
количестве воды |
в |
шламе требуется |
|||||
больше тепла на ее испарение. |
|
|
|
|
|
|||
В заводских условиях влажность шлама определяют |
||||||||
каждый час. |
|
|
|
|
|
|
|
|
Оборудование и |
материалы. 1 — проба |
шлама; |
2 — технические |
|||||
весы |
с разновесами; |
3 — чашечка или пластинка |
из |
нержавеющей |
||||
стали; |
4 — сушильный шкаф; 5—песочная |
|
баня; |
|
6—стеклянная |
|||
пластинка; 7 — эксикатор. |
|
|
|
|
|
|||
Ход работы. |
На |
технических |
весах |
|
отвешивают |
|||
10 г шлама с точностью до 0,01 г в предварительно |
взве |
|||||||
шенную чашечку или пластинку из нержавеющей |
стали. |
|||||||
Чашечку с навеской |
помещают на песочную баню или в |
сушильный шкаф и сушат при 120° С. Высушивание счи-
21
тается законченным, если к чашечке приблизить холод ную стеклянную пластинку и пар на ней не конденсиру ется. После этого чашечку снимают с бани или вынима ют из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г. Потеря в весе вызвана испарением воды из шлама. Влажность шлама рассчитывают по формуле
|
|
№ = - ^^ - 100 , |
|
(19) |
|
|
|
|
а |
|
|
где а — навеска |
шлама |
до |
высушивания в |
г; b — навеска |
шлама |
после высушивания |
в г; |
W — влажность |
шлама в %. |
|
|
Определения |
следует вести в трех параллельных |
пробах |
и брать среднее арифметическое значение из трех полу
ченных |
результатов. Рекомендуется следующая |
форма |
||||
записи |
результатов: |
|
|
|
|
|
|
|
Вес |
|
Вес |
|
|
Номер |
Вес |
чашечки с |
Навеска |
чашечки |
Разница |
Влажность |
пробы |
чашечки |
влажным |
шлама |
с сухим |
в весе |
шлама |
|
в г |
шламом |
в в |
шламом |
в г |
в % |
|
|
в г |
|
в г |
|
|
Обычно влажность колеблется |
в пределах |
38—45%. |
§ 3. О П Р Е Д Е Л Е Н И Е ТЕКУЧЕСТИ СЫРЬЕВОГО ШЛАМА
Для нормального перемещения шлама по трубопро водам он должен иметь определенную текучесть. Теку честь шлама определяется целым рядом факторов: влаж ностью, степенью дисперсности, природой сырьевых компонентов, наличием разжижителей н т. д.
Для определения текучести шлама применяют текучестемер МХТИ ТН-2, предложенный М. С. Негинским. Прибор изображен на рис. 1.
Основные части прибора:
а) металлический диск / диаметром 215 мм и толщи ной 12 мм с тремя ножками 2, которые снабжены регули ровочными винтами для установки прибора в горизон тальном положении. Диск имеет углубление в 2 мм диа метром 190 мм, куда помещается стекло. На буртике диска на концах двух перпендикулярных осей нанесе ны риски;
22
клонении контура расплыва от окружности кольцо вновь заполняют шламом и повторяют определения.
Коническое кольцо, стекло, ложку, шпатели после оп ределения текучести шлама следует тщательно вымыть водой, вытереть или просушить. Шлам снимают со стек ла с помощью двух небольших медных лопаточек-скреб ков, смыкая их от периферии конуса шлама к центру поочередно в двух взаимно перпендикулярных направ лениях. Можно также на основное круглое зеркальное стекло помещать другое зеркальное стекло той же тол щины и определять текучесть на нем. Это удобнее, так
как такое стекло проще снимать |
(оно должно быть пря |
|||||||
моугольным размером 120X220 мм). |
|
|
|
|||||
При |
нормальной |
текучести |
расплыв |
конуса |
шлама |
|||
составляет 4 5 ± 2 |
мм. |
Рекомендуется |
следующая |
форма |
||||
записи |
результатов: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Величина отсчета |
в мм |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Средняя |
№ п. п. |
Дата |
в 1-м нап |
во 2-м нап |
в 3-м |
нап |
в -1-м нап |
величина |
|
|
|
равлении |
равлении |
равлении |
равлении |
текучести |
||
|
|
|
§ 4. О П Р Е Д Е Л Е Н И Е ТОНКОСТИ ПОМОЛА СЫРЬЕВОЙ СМЕСИ
Тонкость измельчения сырьевой смеси является одним из важнейших факторов, влияющих на процесс клннкерообразования. Увеличение степени дисперсности шлама положительно сказывается на степени связывания окиси кальция в процессе клинкерообразования. Тонкость по мола сырьевой смеси оценивают по остаткам на ситах 008 и 02.
Оборудование и материалы. 1— проба шлама; 2 — технические весы с разновесами; 3 — сита 008 и 02; 4 — тарированная жестяная чашечка; 5 — сушильный шкаф; 6 — белая бумага.
Ход работы. Навеску шлама 25 г отвешивают с точ ностью до 0,01 г на технических весах в предварительно тарированную чашечку. Затем навеску осторожно смы вают струей Еодопроводной воды на сито 008 и промыва ют на нем до тех пор, пока не будет стекать совершенно прозрачная вода. Затем сито с остатком шлама помеща-
24
Ют в сушильный шкаф и высушивают до постоянного ве са при 120° С.
Высушенный остаток просеивают на лист белой бу маги. Просеивание считается законченным, если в тече ние одной минуты через сито проходит не более 0,05 г остатка. Оставшийся на сите 008 остаток ссыпают в сухую чашку и взвешивают с точностью до 0,01 г. Тон кость помола определяют по остатку на сите в % и вы числяют по формуле
|
В= — |
— |
, |
(20) |
||
|
|
а (100 — W) |
|
|
||
где В —остаток |
на сите |
008 в |
%; С — остаток на |
сите 008 в |
г; |
|
а—навеска |
влажного |
шлама |
в г; |
W—влажность |
шлама в |
%. |
Для определения остатка на сите 02 остаток на сите 008 после взвешивания помещают на сито 02 и просеива ют так же, как описано выше. Остаток на сите 02 взве шивают иа технических весах с точностью до 0,01 г, рас считывают тонкость помола по остатку на сите 02 в %
|
С, •100 |
(21) |
|
а (100 — W) ' |
|||
|
|||
где D — остаток иа сите 02 в |
%; С, — остаток |
на сите 02 в г; а — |
|
навеска влажного шлама |
в г; W—влажность |
шлама в %. |
При выпуске рядовых цементов остаток на сите 008 должен составлять 8—10%, остаток на сите 0,2—0,5%. Рекомендуется следующая форма записи результатов:
Навеска шлама в г |
Вес чаш ки в г |
Вес чашки с остатком на сите 003 в г
Остаток иа сите 008 в г
Остаток |
Вес |
Остаток |
|
чашки с |
Остаток |
||
на сите |
остатком |
на сите 02 |
на снте 02 |
003 в % |
на сите |
в г |
в % |
|
02 в г |
|
|
Р а з д е л II. ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ СЫРЬЕВЫХ КОМПОНЕНТОВ И ВЯЖУЩИХ МАТЕРИАЛОВ
Химический анализ портландцементного клинкера является важным средством контроля его качества. При анализе клинкера определяют содержание как основных
25-
окислов (СаО, Si02 , AI2O3, Ре 2 0з), так и второстепенных составляющих, поступающих в клинкер из сырья (MgO,
Ti0 2 > Р 2 0 5 , Cr 2 0 3 и др.).
Содержание основных окислов в клинкере составляет 95—97%. От их количества зависят свойства клинкера и цемента, поэтому его поддерживают в определенных пре делах. Обычно основные окислы присутствуют в клинке ре в следующих количествах (в % ) :
СаО 63-67; Si02 21-24; А12 03 4—7; Fe2 03 2,5-4.
В данном разделе приведен химический анализ це мента или клинкера с применением ускоренных методов, описаны также работы по определению отдельных хи мических показателей различных вяжущих материалов.
|
§ 1. ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ |
|
|
|
|||
|
ЦЕМЕНТА ИЛИ |
КЛИНКЕРА |
|
|
|
||
|
Для химического анализа отбирают среднюю пробу |
||||||
материала |
следующим |
образом. |
|
|
|
||
|
Пробу материала весом не менее 200 г перемешива |
||||||
ют |
и распределяют по |
ровной |
поверхности |
(на |
листе |
||
глянцевой |
бумаги |
или |
стекле) |
равномерным |
слоем тол |
||
щиной 2—3 |
мм в |
виде круга пли квадрата. Затем про |
|||||
бу |
квартуют: весь |
материал разделяют лопаткой |
или |
совком на четыре равные части по двум взаимно пер пендикулярным диаметрам при распределении материа ла в виде круга пли по диагоналям квадрата. Материал из двух противоположных частей отгребают в сторону, а материал оставшихся частей перемешивают и вновь квартуют. Эту операцию повторяют до получения 20— 25 г материала. Затем вновь квартованием отбирают пробу весом около 10 г, которая и является средней. Этот материал окончательно растирают в агатовой ступ ке до полного прохождения через сито 006 (10 000 отв/см2). Полученную среднюю пробу сохраняют в бюксе с при тертой пробкой.
Определение гигроскопической влаги
Оборудование и материалы. / — проба цемента; 2 — сушильный шкаф; 3— стаканчики с притертой крышкой; 4 — эксикатор; 5—ана литические весы с разновесами.
Ход работы. Для определения гигроскопической вла ги из средней пробы отбирают примерно 1 г цемента
26
(навеска на аналитических весах) и помещают в пред варительно высушенный до постоянного веса стаканчик с притертой крышкой. Затем высушивают материал в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре 105— 110° С. Во время высушивания крышку стаканчика сни мают и кладут рядом.
После двухчасового высушивания стаканчики выни мают из шкафа, неплотно закрывают крышкой, поме щают в эксикатор п охлаждают навеску до комнатной температуры. Затем стаканчик с навеской плотно за крывают крышкой н взвешивают на аналитических ве сах. Для проверки постоянства веса навеску вновь вы
сушивают в течение 30 |
мин |
и после охлаждения |
взве |
||
шивают. |
|
|
|
|
|
Содержание гигроскопической влаги Wr |
(в %) |
опре |
|||
деляют по формуле |
|
|
|
|
|
|
Wr |
= — |
100, |
|
(22) |
где G0 — исходная |
навеска |
в г |
(воздушно-сухая); |
AG —разность |
|
в весе стаканчика с навеской до и после высушивания в г. |
|||||
Определение |
потерь |
|
|
|
|
при прокаливании (п. п. п.) |
|
|
Сущность определения п. п. п. заключается в прока ливании навески до постоянного веса при температуре 950—1000° С. Прокаливают материал в платиновых или фарфоровых тиглях. Если применяют фарфоровые тиг ли, то их необходимо предварительно прокалить при той же температуре (950—1000° С) до постоянного веса.
Оборудование и материалы. / — проба цемента; 2 — муфель; 3 —щипцы; 4—-аналитические весы с разновесами; 5 — эксикатор; 6 — платиновые или фарфоровые тигли.
Ход работы. Навеску около 1 г цемента из средней пробы отвешивают на аналитических весах, помещают во взвешенный тигель н нагревают постепенно на пла мени газовой горелки или в муфельной печи. Нагрев ве дут вначале при невысокой температуре, а затем дово
дят температуру |
до указанной с |
выдержкой при |
ней |
в течение 30 мин. |
После выдержки |
тигель щипцами |
из |
влекают из печи и охлаждают в эксикаторе до комнат
ной температуры, а затем тигель с |
навеской взвешива |
ют на аналитических весах. После |
взвешивания повто- |
27
ряют прокаливание и вновь взвешивают тигель с навес кой. Прокаливание считается законченным, если резуль таты двух последних взвешиваний различаются на 2—3
единицы в четвертом знаке. |
|
|
|
|
|
|
Потери при прокаливании |
в |
% вычисляют по |
фор |
|
муле |
|
|
|
|
|
|
(п. п. п.)' = |
— |
100, |
|
(23) |
|
|
G'o |
|
|
|
где |
Gg—исходная навеска в г (воздушно-сухая); |
Д С — р а з н о с т ь |
|||
|
в весе тигля с навеской до и после |
прокаливания |
в г. |
|
|
|
При пересчете воздушно-сухой навески иа абсолют |
||||
но сухую следует пользоваться формулой |
|
|
|||
|
_ G U ( 1 0 0 - C ) , |
|
(24) |
||
|
0 |
100 |
|
|
|
где |
G 0 — воздушно - сухая навеска |
в г; |
С — гигроскопическая |
влага |
|
|
в %. |
|
|
|
|
Согласно ГОСТ 5382—65 отклонения в результатах параллельных определений потерь при прокаливании не должны превышать ± 0 , 1 5 % . Если определяют потери при прокаливании шлакопортландцемента, то прокали вание ведут при 800—820° С в течение 20—30 мин, так как при более высоких температурах возможны окисле ние и возгонка отдельных компонентов цемента.
Определение |
нерастворимого |
остатка |
|
|
|
|||||
Оборудование |
и |
материалы. / — проба клинкера; |
2 — аналити |
|||||||
ческие |
весы; 3— стакан иа 200 мл; |
4—-часовое |
стекло; |
5 — фильтр; |
||||||
6 — водяная баня; |
7 — платиновый |
или фарфоровый |
тигель; 5 — му |
|||||||
фель; |
9 — щипцы; |
10— соляная кислота |
плотностью |
1,19 и ее |
вод |
|||||
ный раствор |
(1:9); |
/ / — углекислый |
натрий |
(сода) |
безводный, |
|||||
5%-ный раствор; 12—азотнокислое |
серебро, 1°/о-ный |
раствор; |
13 — |
|||||||
едкий |
натр, 1%-ный раствор; 14 — азотнокислый |
или хлористый ам |
||||||||
моний, |
2%-ный |
раствор; 15 — метиловый красный, |
0,2%-ный |
спир |
||||||
товой |
раствор. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Ход работы. Нерастворимый остаток определяют только в портландцементном клинкере или портландце менте, не содержащем добавок (кроме гипса). Иа ана литических весах отвешивают навеску около 1 г и об рабатывают в стакане 25 мл воды и 5 мл соляной кнслотыплотностью 1,19, растирая при этом осадок стеклянной палочкой. Затем доливают в стакан воду до объема
28
50 мл, закрывают стакан часовым стеклом и поме щают на водяную баню. Через 15 мин жидкость филь труют через неплотный беззольный фильтр и промыва
ют |
осадок |
горячей |
водой до исчезновения реакции на |
ион |
хлора |
(проба |
раствором азотнокислого серебра, |
подкисленного H N 0 3 ) .
Осадок вместе с фильтром переносят в стакан, в ко тором находилась проба, и обрабатывают их при поме шивании горячим раствором соды (30 мл). Эта опера ция необходима для перевода в раствор нерастворимо
го |
в кислоте кремнезема. После этого стакан |
накрыва |
ют часовым стеклом, помещают на асбестовую |
сетку и |
|
15 |
мин нагревают при температуре, близкой к |
темпера |
туре кипения. Затем жидкость фильтруют через двой ной неплотный беззольный фильтр, осадок промывают 5—6 раз горячей водой, добавляют 10—15 капель рас твора соляной кислоты и вновь промывают горячей во дой до исчезновения реакции на нон хлора. После это го осадок с фильтром переносят в платиновый или фар
форовый |
тигель и прокаливают при |
900—1000° С до |
|||
постоянного веса, так же как и при определении |
п. п. п. |
||||
Содержание нерастворимого остатка в % рассчиты |
|||||
вают по |
формуле |
|
|
|
|
|
и. о. = |
AG"-100 |
, |
|
/ 0 [ - ч |
|
|
|
(25) |
||
где G0 —исходная навеска в г; |
ДО" — привес |
тигля после |
прокали |
||
вания |
в г. |
|
|
|
|
Определение двуокиси кремния (ускоренными методами)
1. Определение БЮг методом коагуляции. Ускорен ные методы определения содержания БЮг методом коа гуляции желатиной или хлористым аммонием основаны на том, .что данные вещества коагулируют кремнекислоту из раствора и при нагревании переводят ее в нера створимое состояние. При этом осаждение посторонних ионов значительно снижается и выделенный осадок Si02 не нуждается в проверке на чистоту.
Оборудование |
и материалы. |
/ — проба |
цемента или клинкера; |
||
2 — аналитические |
весы; |
3 — муфель; |
4 — платиновые тигли; 5 — |
||
щипцы; 6 — химический |
стакан |
на |
50 мл; |
7 — часовое стекло; |
Г О С . ПУ6,»пЧ, <АЯ НАУЧМО-ТЕХ::1-)ЧЕ.„!'Лрс БИБЛИОТЕК* С О - ? ! 1