Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Тимашев В.В. Технический анализ и контроль производства вяжущих материалов и асбестоцемента учеб. пособие

.pdf
Скачиваний:
7
Добавлен:
25.10.2023
Размер:
16.6 Mб
Скачать

после образования QA F процент А12 03 дает 2,65% С3 А. Исходя из этого, для вычисления процентного содержа­ ния СзА получаем следующую формулу:

С3 А = 2,65 (А1а 08 0,64Fe8O3)

=

= 2,65A12Q3 l,70FeaO3-

( 1 7 )

Каждый процент S03 дает 1,7% CaSO-i. Следователь­ но, процентное содержание CaSC>4 можно рассчитать по формуле

 

 

CaS04 =

1,7S03.

(18)

б) Р а с ч е т с о с т а в а к л и н к е р а п р и з а с т ы ­

в а н и и

ж и д к о й

ф а з ы

в в и д е

с т е к л а . В этом

случае к

формулам

(14) и

(15) необходимы поправки:

для C 3 S = 1,79AIa 03 — 2,77Fe2 03 ; для C2S = — 2, !2А12 03 + 1,92Fe2 03 .

С3 А и QA F в этом случае в клинкере отсутствуют, их за­ меняют стеклом, количество которого равно:

 

I = 2,95А12 03 +

 

2,2Fea 03 :

 

 

в) Р а с ч е т с о с т а в а

к л и н к е р а п р и с а м о ­

с т о я т е л ь н о й к р и с т а л л и з а ц и и

' ж и д к о с т и .

В этом случае к формулам

(14), (15), (17) вводим

сле­

дующие поправки:

 

 

 

 

 

 

 

для C3S = 1,79А12 03

— 2,77Fe2 03 ;

 

 

 

для C2S = — 1,39А12 03

+ 2,09Fe2 O3 ;

 

 

для С3 А = — 1,59А12 03

+ 2,47Fe2 03 .

 

Содержание C4AF остается неизменным. Количество

С5 Аз =1,16А12 03 —1,79 Fe2 03 .

 

 

 

состава клинкера

Приведем пример расчета минералогического

по рассмотренным вариантам.

 

 

 

 

 

 

Допустим, что клинкер имеет следующий химический

состав:

S i 0 2 — 23,08%; А 1 2 0 3 —5,45%;

Fe2 03

— 2,99%;

СаО —66,91 %

 

MgO — 1,42%

и S03

— 0,15%;

 

 

 

/ ( Я = 0 , 8 8 ; /г =

2,73

и р = 1,82.

 

 

Вариант а)

 

 

 

 

 

 

C3S =

4,07 (66,91 —0,15-0,7) — 7,6-23,08 — 6,72-5,45 —

 

— 1,42-2,99 = 55,62%;

 

 

C2S =

8,6-23,08 + 5,07-5,45 +

1,07-2,99 — 3,07(66,91 —

 

— 0,15-0,71) =

24,23%;

 

 

 

0,AF = 3,04-2,99 =

9,09%;

 

 

20

 

С3 А = 2,65-5,45 — 1,70-2,99 = 9,36%;

 

 

CaS04

= 1,7-0,15 = 0,26%;

 

 

 

M g O =

1,42%.

 

Вариант

б)

 

 

 

 

C3S =

55,62 + 1,79-5,45 —2,77-2,99 =

57,10%;

C,S =

24,23 — 2,12-5,45 + 1,92-2,99 =

18,42%;

I

= 2,95-5,45 + 2 , 2 - 2 , 9 9 + 1,42 = 24,08%.

Вариант

в)

 

 

 

 

C3S =

55,62 + 1,79-5,45 — 2,77-2,99 =

57,10%;

C2S =

24,23— 1,39-5,45 + 2,09-2,99 =

22,90%;

 

 

C4 AF =

9,09%;

 

C3 A = 9,36 — 1,59-5,45 + 2,47-2,99 =

8,08%;

 

C5 A3 = 1 ,16-5,45 — 1,79-2,99 = 0,97%;

 

 

CaSO4 =

0,26%;

 

 

 

M g O =

1,42%.

 

§ 2. О П Р Е Д Е Л Е Н И Е

ВЛАЖНОСТИ

 

СЫРЬЕВОЙ

СМЕСИ

 

 

 

Эти определения можно проводить на сырьевой сме­ си, приготовленной самими учащимися, и использовать для этой цели заводской сырьевой шлам.

Влажность сырьевого шлама имеет весьма важное значение для технологии производства цемента. С уве­

личением влажности

шлама возрастает степень его од­

нородности, поскольку более влажный шлам

подвижнее

и легче перемешивается. Однако при этом

одновремен­

но возрастает расход тепла на обжиг

клинкера, так как

при повышенном

количестве воды

в

шламе требуется

больше тепла на ее испарение.

 

 

 

 

 

В заводских условиях влажность шлама определяют

каждый час.

 

 

 

 

 

 

 

Оборудование и

материалы. 1 проба

шлама;

2 — технические

весы

с разновесами;

3 — чашечка или пластинка

из

нержавеющей

стали;

4 — сушильный шкаф; 5—песочная

 

баня;

 

6—стеклянная

пластинка; 7 эксикатор.

 

 

 

 

 

Ход работы.

На

технических

весах

 

отвешивают

10 г шлама с точностью до 0,01 г в предварительно

взве­

шенную чашечку или пластинку из нержавеющей

стали.

Чашечку с навеской

помещают на песочную баню или в

сушильный шкаф и сушат при 120° С. Высушивание счи-

21

тается законченным, если к чашечке приблизить холод­ ную стеклянную пластинку и пар на ней не конденсиру­ ется. После этого чашечку снимают с бани или вынима­ ют из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г. Потеря в весе вызвана испарением воды из шлама. Влажность шлама рассчитывают по формуле

 

 

№ = - ^^ - 100 ,

 

(19)

 

 

 

а

 

 

где а — навеска

шлама

до

высушивания в

г; b — навеска

шлама

после высушивания

в г;

W — влажность

шлама в %.

 

Определения

следует вести в трех параллельных

пробах

и брать среднее арифметическое значение из трех полу­

ченных

результатов. Рекомендуется следующая

форма

записи

результатов:

 

 

 

 

 

 

Вес

 

Вес

 

 

Номер

Вес

чашечки с

Навеска

чашечки

Разница

Влажность

пробы

чашечки

влажным

шлама

с сухим

в весе

шлама

 

в г

шламом

в в

шламом

в г

в %

 

 

в г

 

в г

 

 

Обычно влажность колеблется

в пределах

38—45%.

§ 3. О П Р Е Д Е Л Е Н И Е ТЕКУЧЕСТИ СЫРЬЕВОГО ШЛАМА

Для нормального перемещения шлама по трубопро­ водам он должен иметь определенную текучесть. Теку­ честь шлама определяется целым рядом факторов: влаж­ ностью, степенью дисперсности, природой сырьевых компонентов, наличием разжижителей н т. д.

Для определения текучести шлама применяют текучестемер МХТИ ТН-2, предложенный М. С. Негинским. Прибор изображен на рис. 1.

Основные части прибора:

а) металлический диск / диаметром 215 мм и толщи­ ной 12 мм с тремя ножками 2, которые снабжены регули­ ровочными винтами для установки прибора в горизон­ тальном положении. Диск имеет углубление в 2 мм диа­ метром 190 мм, куда помещается стекло. На буртике диска на концах двух перпендикулярных осей нанесе­ ны риски;

22

клонении контура расплыва от окружности кольцо вновь заполняют шламом и повторяют определения.

Коническое кольцо, стекло, ложку, шпатели после оп­ ределения текучести шлама следует тщательно вымыть водой, вытереть или просушить. Шлам снимают со стек­ ла с помощью двух небольших медных лопаточек-скреб­ ков, смыкая их от периферии конуса шлама к центру поочередно в двух взаимно перпендикулярных направ­ лениях. Можно также на основное круглое зеркальное стекло помещать другое зеркальное стекло той же тол­ щины и определять текучесть на нем. Это удобнее, так

как такое стекло проще снимать

(оно должно быть пря­

моугольным размером 120X220 мм).

 

 

 

При

нормальной

текучести

расплыв

конуса

шлама

составляет 4 5 ± 2

мм.

Рекомендуется

следующая

форма

записи

результатов:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Величина отсчета

в мм

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Средняя

№ п. п.

Дата

в 1-м нап­

во 2-м нап­

в 3-м

нап­

в -1-м нап­

величина

 

 

равлении

равлении

равлении

равлении

текучести

 

 

 

§ 4. О П Р Е Д Е Л Е Н И Е ТОНКОСТИ ПОМОЛА СЫРЬЕВОЙ СМЕСИ

Тонкость измельчения сырьевой смеси является одним из важнейших факторов, влияющих на процесс клннкерообразования. Увеличение степени дисперсности шлама положительно сказывается на степени связывания окиси кальция в процессе клинкерообразования. Тонкость по­ мола сырьевой смеси оценивают по остаткам на ситах 008 и 02.

Оборудование и материалы. 1— проба шлама; 2 — технические весы с разновесами; 3 — сита 008 и 02; 4 — тарированная жестяная чашечка; 5 — сушильный шкаф; 6 — белая бумага.

Ход работы. Навеску шлама 25 г отвешивают с точ­ ностью до 0,01 г на технических весах в предварительно тарированную чашечку. Затем навеску осторожно смы­ вают струей Еодопроводной воды на сито 008 и промыва­ ют на нем до тех пор, пока не будет стекать совершенно прозрачная вода. Затем сито с остатком шлама помеща-

24

Ют в сушильный шкаф и высушивают до постоянного ве­ са при 120° С.

Высушенный остаток просеивают на лист белой бу­ маги. Просеивание считается законченным, если в тече­ ние одной минуты через сито проходит не более 0,05 г остатка. Оставшийся на сите 008 остаток ссыпают в сухую чашку и взвешивают с точностью до 0,01 г. Тон­ кость помола определяют по остатку на сите в % и вы­ числяют по формуле

 

В=

,

(20)

 

 

а (100 — W)

 

 

где В —остаток

на сите

008 в

%; С — остаток на

сите 008 в

г;

а—навеска

влажного

шлама

в г;

W—влажность

шлама в

%.

Для определения остатка на сите 02 остаток на сите 008 после взвешивания помещают на сито 02 и просеива­ ют так же, как описано выше. Остаток на сите 02 взве­ шивают иа технических весах с точностью до 0,01 г, рас­ считывают тонкость помола по остатку на сите 02 в %

 

С, •100

(21)

а (100 — W) '

 

где D — остаток иа сите 02 в

%; С, — остаток

на сите 02 в г; а —

навеска влажного шлама

в г; W—влажность

шлама в %.

При выпуске рядовых цементов остаток на сите 008 должен составлять 8—10%, остаток на сите 0,2—0,5%. Рекомендуется следующая форма записи результатов:

Навеска шлама в г

Вес чаш­ ки в г

Вес чашки с остатком на сите 003 в г

Остаток иа сите 008 в г

Остаток

Вес

Остаток

 

чашки с

Остаток

на сите

остатком

на сите 02

на снте 02

003 в %

на сите

в г

в %

 

02 в г

 

 

Р а з д е л II. ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ СЫРЬЕВЫХ КОМПОНЕНТОВ И ВЯЖУЩИХ МАТЕРИАЛОВ

Химический анализ портландцементного клинкера является важным средством контроля его качества. При анализе клинкера определяют содержание как основных

25-

окислов (СаО, Si02 , AI2O3, Ре 2 0з), так и второстепенных составляющих, поступающих в клинкер из сырья (MgO,

Ti0 2 > Р 2 0 5 , Cr 2 0 3 и др.).

Содержание основных окислов в клинкере составляет 95—97%. От их количества зависят свойства клинкера и цемента, поэтому его поддерживают в определенных пре­ делах. Обычно основные окислы присутствуют в клинке­ ре в следующих количествах (в % ) :

СаО 63-67; Si02 21-24; А12 03 4—7; Fe2 03 2,5-4.

В данном разделе приведен химический анализ це­ мента или клинкера с применением ускоренных методов, описаны также работы по определению отдельных хи­ мических показателей различных вяжущих материалов.

 

§ 1. ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

 

 

 

 

ЦЕМЕНТА ИЛИ

КЛИНКЕРА

 

 

 

 

Для химического анализа отбирают среднюю пробу

материала

следующим

образом.

 

 

 

 

Пробу материала весом не менее 200 г перемешива­

ют

и распределяют по

ровной

поверхности

(на

листе

глянцевой

бумаги

или

стекле)

равномерным

слоем тол­

щиной 2—3

мм в

виде круга пли квадрата. Затем про­

бу

квартуют: весь

материал разделяют лопаткой

или

совком на четыре равные части по двум взаимно пер­ пендикулярным диаметрам при распределении материа­ ла в виде круга пли по диагоналям квадрата. Материал из двух противоположных частей отгребают в сторону, а материал оставшихся частей перемешивают и вновь квартуют. Эту операцию повторяют до получения 20— 25 г материала. Затем вновь квартованием отбирают пробу весом около 10 г, которая и является средней. Этот материал окончательно растирают в агатовой ступ­ ке до полного прохождения через сито 006 (10 000 отв/см2). Полученную среднюю пробу сохраняют в бюксе с при­ тертой пробкой.

Определение гигроскопической влаги

Оборудование и материалы. / — проба цемента; 2 — сушильный шкаф; 3— стаканчики с притертой крышкой; 4 — эксикатор; 5—ана­ литические весы с разновесами.

Ход работы. Для определения гигроскопической вла­ ги из средней пробы отбирают примерно 1 г цемента

26

(навеска на аналитических весах) и помещают в пред­ варительно высушенный до постоянного веса стаканчик с притертой крышкой. Затем высушивают материал в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре 105— 110° С. Во время высушивания крышку стаканчика сни­ мают и кладут рядом.

После двухчасового высушивания стаканчики выни­ мают из шкафа, неплотно закрывают крышкой, поме­ щают в эксикатор п охлаждают навеску до комнатной температуры. Затем стаканчик с навеской плотно за­ крывают крышкой н взвешивают на аналитических ве­ сах. Для проверки постоянства веса навеску вновь вы­

сушивают в течение 30

мин

и после охлаждения

взве­

шивают.

 

 

 

 

 

Содержание гигроскопической влаги Wr

(в %)

опре­

деляют по формуле

 

 

 

 

 

Wr

= —

100,

 

(22)

где G0 — исходная

навеска

в г

(воздушно-сухая);

AG —разность

в весе стаканчика с навеской до и после высушивания в г.

Определение

потерь

 

 

 

 

при прокаливании (п. п. п.)

 

 

Сущность определения п. п. п. заключается в прока­ ливании навески до постоянного веса при температуре 950—1000° С. Прокаливают материал в платиновых или фарфоровых тиглях. Если применяют фарфоровые тиг­ ли, то их необходимо предварительно прокалить при той же температуре (950—1000° С) до постоянного веса.

Оборудование и материалы. / проба цемента; 2 — муфель; 3 —щипцы; 4—-аналитические весы с разновесами; 5 — эксикатор; 6 — платиновые или фарфоровые тигли.

Ход работы. Навеску около 1 г цемента из средней пробы отвешивают на аналитических весах, помещают во взвешенный тигель н нагревают постепенно на пла­ мени газовой горелки или в муфельной печи. Нагрев ве­ дут вначале при невысокой температуре, а затем дово­

дят температуру

до указанной с

выдержкой при

ней

в течение 30 мин.

После выдержки

тигель щипцами

из­

влекают из печи и охлаждают в эксикаторе до комнат­

ной температуры, а затем тигель с

навеской взвешива­

ют на аналитических весах. После

взвешивания повто-

27

ряют прокаливание и вновь взвешивают тигель с навес­ кой. Прокаливание считается законченным, если резуль­ таты двух последних взвешиваний различаются на 2—3

единицы в четвертом знаке.

 

 

 

 

 

Потери при прокаливании

в

% вычисляют по

фор­

муле

 

 

 

 

 

(п. п. п.)' =

100,

 

(23)

 

 

G'o

 

 

 

где

Gg—исходная навеска в г (воздушно-сухая);

Д С — р а з н о с т ь

 

в весе тигля с навеской до и после

прокаливания

в г.

 

 

При пересчете воздушно-сухой навески иа абсолют­

но сухую следует пользоваться формулой

 

 

 

_ G U ( 1 0 0 - C ) ,

 

(24)

 

0

100

 

 

где

G 0 — воздушно - сухая навеска

в г;

С — гигроскопическая

влага

 

в %.

 

 

 

 

Согласно ГОСТ 5382—65 отклонения в результатах параллельных определений потерь при прокаливании не должны превышать ± 0 , 1 5 % . Если определяют потери при прокаливании шлакопортландцемента, то прокали­ вание ведут при 800—820° С в течение 20—30 мин, так как при более высоких температурах возможны окисле­ ние и возгонка отдельных компонентов цемента.

Определение

нерастворимого

остатка

 

 

 

Оборудование

и

материалы. / проба клинкера;

2 — аналити­

ческие

весы; 3— стакан иа 200 мл;

4—-часовое

стекло;

5 — фильтр;

6 — водяная баня;

7 — платиновый

или фарфоровый

тигель; 5 — му ­

фель;

9 — щипцы;

10— соляная кислота

плотностью

1,19 и ее

вод­

ный раствор

(1:9);

/ / — углекислый

натрий

(сода)

безводный,

5%-ный раствор; 12—азотнокислое

серебро, 1°/о-ный

раствор;

13 —

едкий

натр, 1%-ный раствор; 14 — азотнокислый

или хлористый ам­

моний,

2%-ный

раствор; 15 — метиловый красный,

0,2%-ный

спир­

товой

раствор.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Ход работы. Нерастворимый остаток определяют только в портландцементном клинкере или портландце­ менте, не содержащем добавок (кроме гипса). Иа ана­ литических весах отвешивают навеску около 1 г и об­ рабатывают в стакане 25 мл воды и 5 мл соляной кнслотыплотностью 1,19, растирая при этом осадок стеклянной палочкой. Затем доливают в стакан воду до объема

28

50 мл, закрывают стакан часовым стеклом и поме­ щают на водяную баню. Через 15 мин жидкость филь­ труют через неплотный беззольный фильтр и промыва­

ют

осадок

горячей

водой до исчезновения реакции на

ион

хлора

(проба

раствором азотнокислого серебра,

подкисленного H N 0 3 ) .

Осадок вместе с фильтром переносят в стакан, в ко­ тором находилась проба, и обрабатывают их при поме­ шивании горячим раствором соды (30 мл). Эта опера­ ция необходима для перевода в раствор нерастворимо­

го

в кислоте кремнезема. После этого стакан

накрыва­

ют часовым стеклом, помещают на асбестовую

сетку и

15

мин нагревают при температуре, близкой к

темпера­

туре кипения. Затем жидкость фильтруют через двой­ ной неплотный беззольный фильтр, осадок промывают 5—6 раз горячей водой, добавляют 10—15 капель рас­ твора соляной кислоты и вновь промывают горячей во­ дой до исчезновения реакции на нон хлора. После это­ го осадок с фильтром переносят в платиновый или фар­

форовый

тигель и прокаливают при

900—1000° С до

постоянного веса, так же как и при определении

п. п. п.

Содержание нерастворимого остатка в % рассчиты­

вают по

формуле

 

 

 

 

 

и. о. =

AG"-100

,

 

/ 0 [ - ч

 

 

 

(25)

где G0 —исходная навеска в г;

ДО" — привес

тигля после

прокали­

вания

в г.

 

 

 

 

Определение двуокиси кремния (ускоренными методами)

1. Определение БЮг методом коагуляции. Ускорен­ ные методы определения содержания БЮг методом коа­ гуляции желатиной или хлористым аммонием основаны на том, .что данные вещества коагулируют кремнекислоту из раствора и при нагревании переводят ее в нера­ створимое состояние. При этом осаждение посторонних ионов значительно снижается и выделенный осадок Si02 не нуждается в проверке на чистоту.

Оборудование

и материалы.

/ — проба

цемента или клинкера;

2 — аналитические

весы;

3 — муфель;

4 — платиновые тигли; 5 —

щипцы; 6 — химический

стакан

на

50 мл;

7 часовое стекло;

Г О С . ПУ6,»пЧ, <АЯ НАУЧМО-ТЕХ::1-)ЧЕ.„!'Лрс БИБЛИОТЕК* С О - ? ! 1

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ