книги из ГПНТБ / Тимашев В.В. Технический анализ и контроль производства вяжущих материалов и асбестоцемента учеб. пособие

плоскости 8. В плоскости конечного изображения, также имеется флюоресцирующий экран, превращающий элек­ тронное изображение в световое. Тонкие участки объекта в этом изображении являются светлыми, а толстые и плотные — темными. Под флюоресцирующим экраном по­ мещается кассета с обычной фотографической пластин­ кой, которую можно заэкспонировать. Вся система микро­ скопа находится в колонке под вакуумом, равным 1 • Ю - 4 —

В исследовательской практике применяют электрон­ ные микроскопы различных классов по разрешающей способности, однако принцип их работы во.всех случаях одинаков. Наиболее известны следующие модели микро-

о

скопов: I класс (разрешение <5—15 А)—УЭМБ-100, УМВ-100, ЭМ-5 (СССР), / EM-5Y и НИ-10 (Япония); I I класс (разрешение 20—30 А.) —/ ЕМ-Т4, ТЕСЛА-ВС-242

о

(Чехословакия); I I I класс (разрешение 50—150 А) — УЭМ-100, ЭМ-3 (СССР),НМ-3 (Япония).

Полезное увеличение микроскопа достигает 300 000, однако такое увеличение редко используют на практике, поскольку в этом случае нельзя получить четкое и конт­ растное изображение. При исследовании вяжущих ве­ ществ обычно прибегают к увеличению 5 000—15 000 раз

позволяет, кроме того, расширить поле зрения, т. е. вклю­ чить в изображение больше деталей картины. Методом оптического фотоувеличения достигается затем необхо­ димая разрешающая способность.

Для составления более объективной характеристики изучаемого объекта обычно делают несколько электрон­ но-микроскопических снимков, причем фотографируют не случайные, а взаимосвязанные в том или ином на­ правлении участки препарата, т.е. ведут панорамную съемку.

210

Ход работы

а) П р и г о т о в л е н и е п р е п а р а т о в . Для иссле­ дования в электронном микроскопе препараты — объекты должны удовлетворять определенным требованиям. Вопервых, они должны быть прозрачными для электронов, во-вторых, ие ионизироваться под воздействием электрон­ ного луча и, в-третьих, не разрушаться в вакууме и под действием электронов.

Известно много способов препарирования объектов для изучения их под электронным микроскопом, каж­ дый из которых имеет определенную специфику. Выбор того или иного способа препарирования определяется прежде, всего целью данного опыта.

Препарат исследуемого материала вносят в микроскоп на сетке пли диафрагме, которые помещают в патрончик объектодержателя. Обычно применяют плетеную мед­

следованию кусочек цементного камня, предварительно

палочки одну каплю 1,5% раствора коллодия в амила­ цетате. Вследствие небольшого поверхностного натяже­ ния капля быстро растягивается по поверхности воды. Через несколько минут после испарения амилацетата пленка высыхает. Толщина пленки зависит от размера капли и не должна превышать от 2 - Ю - 5 до 3-10- 4 мм. Для 1,5% раствора лака такая пленка получается при объеме капли, равном примерно 0,05 см3.

Пленку подхватывают на вырубленные металлические сетки, осторожно срезая иглой по краям излишки пленки. Сетку с пленкой подсушивают в течение 1 ч под стеклян­ ным колпаком на фильтровальной бумаге. Пленка-под­ ложка выполняет функции предметного стекла в световом микроскопе. Она должна быть прочной и не иметь замет­ ной собственной структуры.

трещины) беспрепятственно проходит через апертурную диафрагму объективной линзы и в виде прямого неотклонеиного луча попадает на флюоресцентный экран, вы­ зывая его яркое свечение (светлое поле). Электроны же,

что вызывает весьма слабое его свечение (темные поля). Следовательно, контуры темных пятен на экране соответ­ ствуют форме частиц препарата. При получении отпе­ чатков данного изображения на фотобумаге (позитив)

ряда продуктов гидратации портландцемента, получен­ ных по светлополы-юму методу. При использовании тако­ го метода можно достичь максимального для данного микроскопа увеличения.

Препарат можно исследовать и по темнопольному ме­ тоду. В этом случае через апертурную диафрагму про­ пускают, наоборот, лишь те электроны, которые рассеи­ ваются кристаллической фазой объекта, а электроны, по­ падающие на межкристаллические участки, до экрана не доходят. Тогда на экране светлые участки будут соот­ ветствовать кристаллам, а темные — промежуткам меж­ ду ними. Особенность темнопольного метода — повышен­ ная контрастность изображения.

Наиболее интересные участки объекта фотографиру­ ют с помощью специального устройства, которым осна­ щен каждый микроскоп.

Некоторые детали структуры в электронном микроско­ пе часто выходят из поля зрения. Поэтому, рассматривая снимки, сделанные с отдельных разрозненных участков препарата, бывает трудно правильно расшифровать на­ блюдаемую картину. Если же заснять значительную площадь препарата, сделав серию перекрывающихся снимков, и затем смонтировать эти снимки в одну пано­ раму, то картина становится значительно яснее. Для па­ норамной съемки требуется больше снимков (иногда свыше 100) с одного препарата при одних и тех же усло­ виях съемки.

в) И с с л е д о в а н и е1 р е п л и к. Этот метод косвен­ ный, так как исследуется не сам объект, а его копия-реп­ лика. Репликой называют слепок с поверхности какоголибо твердого тела, точно воспроизводящий его рельеф.

213

Реплику готовят из материала, который при данном уве­ личении не имеет заметной собственной структуры, проз­

с помощью пластилина на предметном стекле так, чтобы поверхность свежего скола была параллельна плоскости стекла. Предметное стекло с образцом помещают в спе­ циальную вакуумную установку УВР или ВУП, в кото­ рой создается вакуум порядка 1СН мм рт. ст. Осущест­ вляют электронагрев двух спектрально чистых угольных стержней, плотно прижатых друг к другу заостренными концами. При токе силой 30 а стержни в месте контакта разогреваются и испаряются. Молекулы вещества летят во все стороны равномерно и конденсируются на всех по­ верхностях, с которыми они сталкиваются, в том числе, естественно, и на поверхности скола образца. Поток этих частиц равномерен, так что поверхность образца покры­ вается слоем угля примерно одинаковой толщины. Уста­ навливают образец на расстоянии 10 см от контакта стер­ жней и через 20—25 сек испарения получают угольную

О

пленку (реплику) толщннои_ порядка 100—300 А.

Для отделения угольной реплики от образца на нее наносят каплями подогретый на водяной бане 10—20%- пый раствор желатина в воде, который постепенно (через 10—12 ч) затвердевает, образуя жесткую корочку. После этого корочку желатина с прочно сцепившейся с ней угольной пленкой механически отделяют от поверхности образца. Корочку желатина с угольной реплики удаля­ ют методом растворения в горячей дистиллированной во­ де. При этом реплику помещают в воду желатиновым

вылавливают сеточкой и помещают во второй сосуд с по­ догретой водой, в которой ее промывают. Промытую плен­ ку-реплику вылавливают сеточкой и высушивают под стеклянным колпаком на фильтровальной бумаге. Уголь­ ные реплики аморфны, химически малоактивны и доста­ точно прочны.

Поскольку контрастность полученной реплики обычно невелика, то это снижает четкость изображения деталей поверхности в электронном микроскопе и его разрешаю-

214

щую способность. Для повышения контрастности репли­ ки детали ее рельефа оттеняют металлами, напыляемы­

толстый слой металла, участки же реплики, защищен­ ные от потока выступами, практически не покрываются металлической пленкой. В результате на изображении

J

Рис. 55. Схема образования тени при косом напылении ме­ талла

возникают «тени» и «полутеки». Схема образования тени при косом напылении приведена на рис. 55. Следова­ тельно, напыление позволяет сильно повысить контраст­ ность рельефа реплик.

215

Часть II. ТЕХНОЛОГИЯ АСБЕСТОЦЕМЕНТНЫХ ИЗДЕЛИЙ

Асбестоцементом называют искусственный камневидиып материал, получающийся в результате затверде­ вания смеси асбеста, портландцемента и воды. Весовое

три разновидности хризотпл-асбеста: нормальную, полу­ ломкую и ломкую.

Частицы сопутствующей породы с размером в попе­ речнике более 0,25 мм называют «галей», частицы по­ роды и асбестовое волокно, прошедшее через сито с раз­

Для производства асбестоцементных изделий приме­ няют асбест 3, 4, 5 и 6-го сортов. Для более низких сор­ тов асбеста (6-го и 7-го) характерны короткие волокна и большое содержание гали и пыли. Поэтому такой ас­ бест в производстве асбестоцементных изделий исполь­ зуют весьма ограниченно.

§ 1. О П Р Е Д Е Л Е Н И Е КАЧЕСТВА АСБЕСТА

Поскольку роль асбеста в процессе твердения асбес­

текстура, М — мягкая текстура, К—асбест мягкой тек­ стуры, получаемый из продуктов осаждения пылеочистных сооружений. Цифры в обозначении марок имеют

218

Т а б л и ц а 26. Сорта, текстура и марки асбеста

следующий смысл: первая — сорт асбеста, вторая — га­ рантированный минимальный остаток волокна в % для

219