книги из ГПНТБ / Тимашев В.В. Технический анализ и контроль производства вяжущих материалов и асбестоцемента учеб. пособие

тобумаге. Пример такого оформления термограммы по­ казан на рис. 38.

При пользовании температурной линейкой не нужно градуировать ординату и абсциссу, поэтому в этом слу­ чае на термограмме проставляют только температуры термических эффектов (рис. 38, а). Часто термограммы

б)

в)

На обратной стороне термограммы должны быть за­ писаны дата опыта, название испытуемого вещества, ве­ личина его навески, температура холодного спая, ско­ рость вращения барабана и вид эталона. Температуру холодных спаев термопары нужно вычесть из темпера­ туры эффекта на дифференциальной кривой.

170

171

вой от нулевой линии имеют свою физико-химическую причину и их следует учитывать при расшифровке. Тер­ мограмму неизвестного вещества расшифровывают с по­ мощью уже известных данных по температурам превра­ щений других материалов (табл. 21 и 22). В настоящее время описаны термограммы сотен различных соедине­ ний и веществ, соответствующие данные приведены в справочниках и в разных пособиях.

На кривой потери веса отмечают также точки переги­ бов, через которые проводят горизонтальные линии, па­ раллельные оси абсцисс, до пересечения с крайней пра­ вой вертикальной линией. Измеряют общее расстояние х—у в мм и, зная общую потерю веса материала при на-

172

греванни (в % ) , устанавливают цену деления шкалы

х—у.Расшифровку термограмм затрудняет способность ве­ ществ образовывать твердые растворы, что вызывает смещение тепловых эффектов как в низкотемператур­ ную, так и в высокотемпературную области, а также на­ ложение эффектов один на другой. Если совпадающие эффекты имеют одинаковый знак, то они усиливают друг

г

Рис. 39. Идентификация термических эффектов

начала реакции; 2— точка конца главного периода реакции; 3— точка уста ­ новления равновесия в системе

друга, и это при большом навыке работы с термографом можно заметить. Если же разные по знаку эффекты сов­ падают, то они взаимно компенсируются, в результате чего новый эффект обычно бывает или небольшим по величине или вовсе не проявляется. Если эффекты сов­ падают не полностью, то на термограмме они имеют вид близко расположенных друг к другу двойных или даже тройных пиков (рис. 39, а). Идентификация их также не проста.

' Когда термические эффекты не имеют резких перехо­

ные участки пика и замерять температуры в точках пе­

173

томатически получать температурную и дифференциаль­ ную кривые нагревания и простую (интегральную) и дифференциальную кривые потери веса. Схема уста­ новки показана на рис. 40. В электропечи 1 находятся платиновые тигли, содержащие эталонное 2 и исследуе­ мое 3 вещества. Тигель 3 с исследуемым веществом уста­ новлен на фарфоровой трубке-держателе 5, внутри ко­ торой проходят провода одной ветви комбинированной

Рис. 40. Прин­ ципиальная схема дернватографа

(дифференциальной) платино-платпнородпевой термопа­ ры. Дифференциальная термопара с помощью зеркаль­ ного гальванометра ДТА осуществляет запись диффе­ ренциальной кривой нагревания (ДТА) на фотобумаге, намотанной на барабан потенциометра самописца 12. Фарфоровая трубка-держатель 5 закреплена на одном конце коромысла аналитических весов 14, а на другом конце коромысла на тонкой нити подвешена электрока­ тушка 10, свободно перемещающаяся между полосами постоянного магнита 9. Силовое поле магнита индуциру­ ет в движущейся катушке постоянный ток, напряжение которого пропорционально отклонению весов. Возникаю­ щий в катушке ток подается на зеркальный гальвано­ метр ДТГ, световой сигнал от которого записывает на

Рис. 41. Дериватограмма боксита

174

веса материала. Одновременно с помощью пластинки с оптической щелью, закрепленной на стрелке весов, не­ прерывно записывается на фотобумаге простая (интег­ ральная) кривая потери веса — термогравиметрическая кривая (ТГ). Простую кривую нагревания (Т) записы­ вают с помощью гальванометра Т, соединенного с про­ стой термопарой, помещенной в исследуемое вещество. Для устранения прямого контакта спая термопар с ма­ териалом применяют платиновые тигельки специальной формы.

Навеска материала может колебаться в пределах от 0,2 до 10 г. Максимальная чувствительность весов при записи кривой потерн веса составляет 0,2 мг на деление при навеске 0,2 г. Скорость нагрева электропечи регули­ руется программным устройством в пределах 0,5—20° в минуту. Максимальные температуры нагрева 150, 300, 600, 900 и 1200° С. Температуры на фотобумаге отсчиты­ вают с точностью 0,5%. Время одного оборота барабана самописца составляет 50, 100, 200 и 400 мин.

Для примера на рис. 41 приведена дернватограмма боксита. Деления на шкале потери веса / являются рав­ номерными, и цену их выбирают с учетом чувствитель­

необходимо из точек пересечения температурной кри­ вой Т с горизонтальными калибровочными линиями, про­ веденными через деления шкалы 2, опустить перпенди­ куляры на ось абсцисс и отметить соответствующие показатели температуры на этой оси. Полученная гори­ зонтальная температурная шкала 4 позволит опреде­ лять температурные границы термических эффектов.

Кривая ДТА на дериватограмме служит целям ка­ чественного фазового анализа, а кривые ДТГ и ТГ позволяют подсчитывать количество того или иного соединения в сложном по минералогическому составу материале.

176

§ 2. МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Одним из наиболее точных методов диагностики при­ родных и искусственных минералов является изучение их оптических свойств.

Микроскопический анализ может быть использован для прямого или косвенного исследования самых раз­ личных процессов. Чаще всего его применяют для изу­ чения: 1) формы и размеров кристаллов сырьевых ма­

и их разрушения; 3) идентификации минералов путем измерения их оптических констант; 4) установления не­ которых кристаллохимпческих особенностей строения кристаллов (габитус, спайность, трещиноватость, зо­

Микроскопические исследования проводятся как в проходящем, так и отраженном свете, что требует из­ менения методов препарирования объектов и конструк­ ции приборов.

те (прозрачных шлифов и иммерсионных препаратов). Микроскоп МИН-8 имеет основание 1, на котором жест­

пой, центрируемой винтами 4. Тубус 5 микроскопа кре­ пится на тубусодержателе 2: нижняя часть его закан­ чивается направляющей типа «ласточкин хвост» для крепления салазок со щипцовым механизмом, в кото­ рых укрепляется •объектив 6. Верхняя часть тубуса имеет специальное гнездо для крепления наклонной на­

на шкала на 360° С. Под поляризатором находится ирисо­ вая апертурная диафрагма.

Анализатор в оправе вставлен в салазки 26, которые

рукоятки анализатор может быть повернут на 90°. Кон­ троль за углом поворота анализатора осуществляется по сегменту круговой шкалы от 0 до 90°. Деления «0» шкалы анализатора и «90» шкалы поляризатора соот­ ветствуют скрещенному положению поляризационных устройств.

Под анализатором в тубусе микроскопа имеется прорезь для введения кварцевого клина или компенса­ торов 32. Прорезь расположена под углом 45° к пло­ скости симметрии микроскопа. Над анализатором име­ ется поворотный диск 27 с тремя монохроматическими фильтрами и одним свободным отверстием.

Окуляры вставляют в отверстие наклонной насад­ ки 7. Предусмотрено перемещение окуляра с помощью кольца 31 при работе в сходящемся свете. На окуляр­ ную трубку можно укреплять фотонасадку, рисоваль­ ный аппарат и другие приспособления.

178

Оптическая система микроскопа следующая: от ис­ точника света лучи идут в две собирательные линзыконденсоры, позволяющие лучше осветить объект. После конденсоров лучи попадают на призму, прелом­ ляются и проходят поляризатор. Поляризованный пу­ чок света далее попадает на один из трех сменных кон­ денсоров и освещает исследуемый объект. От препара­ та лучи направляются в объектив, анализатор и окуляр. Между объективом и анализатором в систему могут вво­ диться компенсационные пластинки. Диафрагмы распо­

объектов; диафрагма в насадке служит для выделения зерна минерала или его участка при исследованиях в сходящемся пучке света.

На качество получаемого в микроскопе изображе­ ния влияет состояние всей оптической системы и в пер­

навливают осветитель ОИ-12 на место щипцового уст­ ройства салазок 25, при этом объектив крепится не­ посредственно к осветителю. Окулярная насадка 7 в этом случае разворачивается на 180°, т. е. располагает­ ся со стороны осветителя, фонарь 3 которого снимается. Световые лучи от лампы осветителя попадают на уста­ новленную под нужным углом стеклянную пластинку, которая направляет их на объект. Отраженные от объ­ екта лучи проходят по обычной оптической системе микроскопа.

Общее увеличение (V) микроскопа находят по фор­ муле (84)