книги из ГПНТБ / Тимашев В.В. Технический анализ и контроль производства вяжущих материалов и асбестоцемента учеб. пособие

Металлографический микроскоп предназначен для исследования полированных шлифов в отраженном све­ те. Есть несколько конструкций таких микроскопов. Внешний вид одного из них — МИМ-6 приведен на

рис. 43. Микроскоп состоит из трех основных частей: осветительного устройства; центральной части, в кото­ рой смонтированы основные узлы оптической системы; фотокамеры. При визуальном наблюдении увеличение микроскопа от 100 до 1350, а при фотографировании — от 45 до 2000.

Ход работы при приготовлении препаратов

В зависимости от целей исследования и вида мате­ риала испытуемые образцы (препараты) можно гото­ вить различными способами. Самые распространенные методы препарирования материалов следующие: при исследованиях в проходящем свете применяют или им­ мерсионные препараты, или тонкие прозрачные шлифы

180

ло вводят каплю иммерсионной жидкости, которая быст­ ро растекается и равномерно смачивает порошок. Если вокруг покровного стекла будет избыток жидкости, то его оттягивают фильтровальной бумагой. Для равно­ мерного распределения порошка в жидкости покровное стекло осторожно перемещают на 1—2 мм в разных направлениях.

При изучении процесса гидратации вяжущих ве­ ществ препараты готовят аналогичным образом, только вместо иммерсионной жидкости используют дистилли­ рованную воду. Чтобы предохранить препарат от высы­ хания, края покровного стекла покрывают расплавлен­ ной менделеевской замазкой, добиваясь плотного ее прилегания к предметному стеклу. Обмазкой может слу­ жить обычный пластилин, а также клей типа БФ, ко­ торые наносят в 5—6 слоев. На предметное стекло обязательно наклеивают этикетку с номером препарата и датой его изготовления.

Обдирка и шлифовка образцов твердых тел произ­ водятся на шлифовальном станке, рабочая часть кото­ рого состоит из стального или чугунного диска диамет­ ром 200—300 мм,- вращающегося со скоростью 800— 900 об/мин. Станок должен иметь два сменных диска: один для работы на грубых порошках и другой — на тонких. Полируют отшлифованный образец на полиро­

до необходимой толщины осуществляют вручную на плоских стеклах размером 20X20 мм и толщиной 15 мм.

181

классов крупности корунда соответствует времени его оседания из суспензии в минутах.

Для полировки шлифов следует применять окись хрома.

Пихтовый бальзам является синтетическим продук­ том, его светопреломление составляет 1,53.

Последовательность операций при изготовлении шлифа следующая. Обдирают кусочек материала (об­ разца) на чугунном диске шлифовального станка с помощью абразивов М60, М120 и М200 для получения на нем плоскости. Шлифовальные порошки используют в виде пасты, приготавливая ее путем замешивания по­

рошка используют воду, а если взаимодействует, то применяют органические жидкости: обезвоженные ке­ росин, бензин, спирт, бензол, толуол, ксилол, различные масла. Полученную плоскость шлифуют далее на этом же чугунном диске, но абразивами М20 или М28, а за­ тем осуществляют ручную мпкрошлнфовку на стеклян­

плитке. Предметное стекло также предварительно тща­ тельно промывают и вытирают насухо. Нагревают пред­ метное стекло и образец до 60—80° С на электроплитке, затем на стекло наносят каплю канадского (или пихто­ вого) бальзама и плотно прижимают к нему образец от­ шлифованной плоскостью. При этом нужно следить за тем, чтобы между стеклом и плоскостью образца не ос­ талось пузырьков воздуха, так как их присутствие вы­ зывает отрыв образца от стекла при последующей шли­ фовке. Через 20—30 мин бальзам затвердевает, и мож­ но приступить к шлифовке с другой стороны.

Берут препарат за предметное стекло и осуществля­ ют грубую шлифовку (обдирку) образца на чугунном диске абразивом М200. Цель этой операции—довести толщину пластинки до 0,3—0,5 мм. Далее, грубо отшли-

182

М20, М10, М7 до нормальной толщины прозрачного шли­ фа, равной для минералов цементного клинкера 0,02— 0,03 мм. При требуемой толщине шлифа окраска мине­ ралов в поляризованном свете светло-сера^я, а при толстом шлифе она более яркая. После того как до­ стигнута требуемая толщина шлифа, его осторожно, но тщательно очищают мягкой щеткой в инертной жид­ кости от остатков абразивного порошка, затем подсу­ шивают на воздухе и слегка подогревают. На подогре­ тую шлифованную поверхность наносят каплю не очень густого бальзама и плотно приклеивают к поверхности чистое и сухое покровное стекло. После подсушки на воздухе с поверхностей стекол бритвой снимают из­

шиваются твердые зерна и кристаллы, деформируются слабые участки н т. п. Для предотвращения этого об­ разцы таких материалов перед изготовлением из них шлифов упрочняют путем одноили многократной про­ варки в канифоли, канадском бальзаме или сере. Для этого в фарфоровый тигель помещают канифоль или бальзам, добавляют небольшое количество ацетона и

влечения из него и охлаждения на воздухе заметно упрочняется. Операция проварки — пропитки может осу­ ществляться несколько раз: перед обдиркой образца, после обдирки и т. д.

При изготовлении шлифов из материало"в7~состав и структура которых меняются при нагревании, необхо­ димо исключить операции, связанные с нагревом их до высоких температур. Для таких материалов проварку заменяют «холодной цементацией», осуществляемой

183

посредством пропитки образцов раствором канифоли в ортоксилоле при температуре ниже 50° С, в течение 1—2 ч. Если образец приклеивают к предметному стеклу и дру­ гую сторону шлифа покрывают покровным стеклом, то ни

которого тщательно отполирована. Обдирку какой-либо плоскости образца, ее грубую шлифовку и мпкрошлифовку абразивами М14, М7 и М5 осуществляют так же и в той же последовательности, что и в случае изготов­

образной консистенции, и полученную пасту наносят на

сочка материала обрабатывают так же, как и при при­ готовлении полированного шлифа. Шлиф приклеивают полированной поверхностью к предметному стеклу с помощью бальзама. Обратную сторону образца сошлифовывают до толщины около 0,04 мм, т. е. несколько большей чем обычно, и получают прозрачный шлиф. Затем с помощью бальзама приклеивают новое предмет­ ное стекло к шлифу по отшлифованной поверхности. После этого первое предметное стекло, закрывавшее полированную поверхность шлифа, снимают, бальзам

184

растворяют в растворителе и протирают поверхность шлифа чистым сухим сукном.

Применение прозрачно-полированных шлифов поз­ воляет один и тот же его участок просматривать и в проходящем, и в отраженном свете.

Рис. 44. Окуляр-микрометры

а — линейным; б — сетчатый; в — определение цены деления окуляр-микрометра при помощи объект-микрометра (слева — шкала объект-микрометра; справа — шкала окуляр-микрометра)

метра, представляющего собой стеклянную пластинку с нанесенной на нее линейной шкалой (или сеткой) и соб­ ственно окуляра, в который эта пластинка вставлена (рис. 44, а, б).

объект-микрометра, приходящихся на 10 или 100 деле­ ний окуляр-микрометра (рис. 44). Так как цена делений объект-микрометра известна (0,01 мм), то легко вычис­ лить цену деления окуляр-микрометра.

Пример: при двадцатикратном увеличении объекти­ ва на 84 деления объект-микрометра приходится 100 де-

185

лений окуляр-Микрометра. Следовательно, на одно деле­ ние шкалы окуляр-микрометра приходится (100:84 = 1 : :х; .v'=0,84) 0,84 деления шкалы объект-микрометра, и цена деления шкалы окуляр-микрометра составляет 0,84-0,01=0,0084 мм.

По такому же принципу градуируют окулярную шка­ лу и в металлографическом микроскопе, только в этом случае используют непрозрачный объект-микрометр.

Размер зерна или кристалла определяют следующим образом. Устанавливают измеряемое зерно так, чтобы первое деление шкалы окуляр-микрометра совпадало с одним из краев зерна. Затем подсчитывают число деле­ ний шкалы, укладывающихся в его поперечнике, и ум­ ножают полученную величину на цену деления окулярмикрометра.

Если зерно имеет округлую форму, то замеряют только его диаметр. У зерен вытянутой формы измеряют длину и ширину, а у зерен неправильной формы — сред­ ний размер поперечника. Точность получаемых данных зависит от количества проведенных измерений: чем их больше, тем точность выше.

Ход работы при определении

нии шкалы — окуляр-микрометра: подсчитывают количе­ ство делений, приходящихся на долю кристаллов того или иного минерала в шлифе. Чтобы полученные подсчеты были средними, на шлиф при помощи тонкого пера на­ носят в разных направлениях ряд линий (до 20), по ко­ торым и делают измерение. Полученные данные сумми-

186

Т а б л и ц а 24. Содержание минералов в %

а Л " Т ( А ) = 2 А + 2 Б + 2П = ,106 + 442+452 = 5 5 % 1

2Б-100 442-100 б б Л Н Т ( Б ) = 2А + 2 Б + Б П = 1106+442+452 = 2 2 % ;

промежуточное вещество (П)=100—55—22 = 23%.

Чтобы точность подсчетов была порядка 1%, необхо­ димо измерить такое количество отрезков по длине кри­ сталлов, чтобы суммарная их длина в 100 раз превышала средний диаметр кристаллов подсчитываемых мине­ ралов. Однако если образец материала отличается боль­ шой неравномерностью структуры, то количество под­ счетов нужно увеличить еще больше. Для облегчения трудоемкой работы, по подсчету минералов линейным методом и повышения точности результатов в настоя­ щее время стали пользоваться различными приборами для механической записи числа делений, относящихся к тому или иному минералу. Наиболее распространенный среди них интеграционный мпкрометренный столик. Ин­ тегратор имеет пять микрометренных винтов, установ­ ленных один за другим так, что каждый из них незави-

187

симо от других может двигать предметное стекло с об­ разцом. Каждый из микрометренных винтов используют для подсчета количества только одного какого-либо ми­ нерала. Разработаны конструкции и электрических ин­ теграционных счетчиков. Они наиболее точны при под­ счете минералов в порошках с округлыми зернами оди­ накового или близкого размера. Присутствие пластин­ чатых или игольчатых частиц может внести серьезные ошибки в результаты анализа. Для повышения точности метода рекомендуется применять различного рода кра­ сители или повышать контрастность фаз, используя ко­ сое освещение.

б) О п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я м и н е р а л о в п о в е л и ч и н е п л о щ а д и . В этом случае применяют

угол, а затем подсчитывают число полных клеток, при­ ходящихся на долю кристаллов данного минерала, и до­ лю не полностью занятых клеток (на глаз). После за­ вершения подсчета шлиф перемещают в горизонтальном направлении, располагая сетку на соседнем (с первым) участке, и снова подсчитывают, сколько квадратов при­ ходится на долю каждого минерала, и т.д. до тех пор, пока не будет пройдена вся площадь шлифа. Практичес­ ки подсчет проводят обычно в 30—40 разных квадратах.

Пример. Вся площадь сетчатого окуляр-микрометра состоит из 400 клеток (20X20). Если на долю одного минерала приходится 84 клетки, то его содержание на данном участке шлифа равно

,84-100

и всех остальных минералов.

Вычислив процентное содержание каждого минерала на всех участках шлифа, находят среднее значение ис­ комой величины:

где п — число квадратов, взятых для подсчета.

Точность подсчетов минералов по величине площади ниже, чем при линейном методе, но первый способ тре­ бует меньшей затраты времени.

188

Ход работы при определении показателей светопреломления кристаллов минералов клинкера

Показатели светопреломления определяют иммер­ сионным методом. Исследуемый порошок материала по­ мещают в иммерсионные жидкости с различными пока­ зателями светопреломления и при больших увеличениях наблюдают за перемещением светлой линии (линии Бекке), которая возникает точно на границе раздела им­ мерсионной жидкости с зерном исследуемого материа­ ла, если их наблюдать в обычном свете. Медленно под­ нимая тубус микроскопа, можно видеть, как перемеща­ ется эта светлая полоса в сторону вещества с большим показателем светопреломления.

Иммерсионные жидкости выпускаются химической промышленностью в виде стандартного набора из 98 жидкостей с показателями преломления от 1,408 до 1,780. Различие в показателях светопреломления между парой рядом стоящих жидкостей составляет 0,004, по­ этому можно определять показатели преломления твердых тел с точностью до 0,002. Показатели прелом­ ления иммерсионных жидкостей со временем изменяют­ ся, поэтому ежегодно их следует проверять на рефрак­ тометре.

Иммерсионные жидкости с показателями преломле­ ния.от 1,74 до 2,06 также выпускает промышленность, но

: 40 вес. ч.), они сильно ядовиты и склонны к самовоспла­ менению, что требует очень осторожной работы с ними. Для определения показателей светопреломления более 2,1 применяют сплавы на основе пиперина-и смеси иодидов мышьяка и сурьмы, а около 2,7—сплавы на основе серы и селена.

Показатели светопреломления определяют на таких же препаратах, что и при других исследованиях с приме­ нением иммерсионных жидкостей. Оптимальный размер зерен в препаратах должен быть порядка 0,01—0,03 мм. Первоначальную иммерсионную жидкость подбирают с учетом лишь общих сведений о степени преломления света данным веществом. Затем, следя под микроскопом за характером перемещения полоски Бекке, подбирают жидкости, все более приближающиеся по светопрелом­ лению к определяемому минералу. При этом для" каж­ дой жидкости готовят новый препарат.

189